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1、(10)申请公布号 CN 103304450 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103304450 A *CN103304450A* (21)申请号 201310234746.4 (22)申请日 2013.06.14 C07C 309/37(2006.01) C07C 303/32(2006.01) (71)申请人 杨锌荣 地址 312300 浙江省绍兴市上虞市王充路金 城大厦 1202 (72)发明人 杨锌荣 (54) 发明名称 一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种烷基萘多磺酸盐及其制备方 法， 具体为 ： 以萘或烷基萘与 a- 烯烃为主要原料， 。
2、在催化剂存在下， 在 0-180温度条件下， 保温 1-5 小时， 生成中间产品烷基萘， 再用根据需要的 磺酸基数量投加磺化剂在 0-80磺化， 生成烷基 萘磺酸， 加碱中和生成烷基萘磺酸盐。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103304450 A CN 103304450 A *CN103304450A* 1/1 页 2 1. 一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是包括如下合成步骤及工艺条件 ： （1） 向烷基化反应釜投入 1-10mol 萘系原料。
3、与 1-5mol a- 烯烃 ； （2） 向烷基化釜投入催化剂， 在 0-180温度条件下， 保温 1-5 小时， 生成中间产品烷基 萘 ； （3） 滤除催化剂 ； （4） 将上述 （3） 所得物料在 0-300温度条件下蒸馏， 馏除未反应原料， 得烷基萘， 送入 磺化釜 ； （5） 向磺化釜物料烷基萘投加 1-10mol 磺化剂和有机溶剂在 0-80磺化 1-5 小时， 生 成烷基萘多磺酸 ； （6） 向磺化釜投入物料总量的 10-60% 的水， 搅拌后静止， 待分层后分去废酸， 得油层为 烷基萘多磺酸与有机溶剂的混合物 ； （7） 将磺化釜物料在 30-100减压蒸馏， 馏除有机溶剂， 得。
4、烷基萘多磺酸 ； （8） 向上述 （7） 所得烷基萘多磺酸， 加水并加碱性中和剂 1-4mol 中和成烷基萘多磺酸 盐。 2. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是主要原料是 ： 萘系原料、 a- 烯烃、 磺化剂、 碱性中和剂， 且其中的 a- 烯烃是指 ： 包含 C 数为 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 18的a-烯烃 ； 所述萘系原料是指 ： 包含烷基C数为1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 13、 14、 15、 16、 17、 18 的烷基萘。
5、或萘。 3. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 合成原料萘 或烷基萘 :a- 烯烃 : 磺化剂 : 碱性中和剂的投料摩尔比为 1-10 : 1-5 : 1-10 : 1-4 。 4. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 所述磺化剂 包含硫酸、 氯磺酸、 氨基磺酸、 三氧化硫。 5. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 所述碱性中 和剂为无机碱 ： 氢氧化钠、 氢氧化钾、 碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸氢钠、 石灰等， 也可以是有机胺系 列有机碱 ： 三乙醇胺、 二乙醇胺、 乙醇胺、 氨水、 。
6、一甲胺、 二甲胺、 三甲胺等。 6. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 所述烷基化 工艺中使用的催化剂， 可以是硫酸、 氢氟酸、 五氧化二磷、 磷酸、 磺酸化苯乙烯二乙烯基苯 共聚物、 对甲苯磺酸、 甲基磺酸、 甲苯磺酸， 也可以是三氯化铝、 三氯化铁、 五氯化锑、 四氯化 锡、 氟化硼、 、 四氯化钛、 氯化锌等路易斯酸 （Lewis Acid） ， 投料比例为 a- 烯烃与萘系原料 总量的 1-10%。 7. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 成品结构中 磺酸基可以是在烷基的邻位、 对位等任意位置， 磺酸基的个数可。
7、以是 2-4 个。 8. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 成品结构中 烷基可以是双烷基或单烷基， 可以是正构烷基或异构烷基。 9. 根据权利要求 1 所述的一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 所述有机溶 剂可以是三氯甲烷、 二氯甲烷、 1,2- 二氯乙烷、 1,1,2,2， - 四氯乙烷、 硝基甲烷、 三氯乙烯、 四氯化碳、 邻硝基乙苯、 硝基苯、 硝基甲苯、 邻二氯苯、 石油醚等。 10. 根据权利要求 1 所述的一种烷基二苯醚多磺酸盐及其制备方法， 其特征是 ： 成品为 PH 值范围在 6.5-7.5 的浅黄或浅黄棕色液体。 权 利 要 。
8、求 书 CN 103304450 A 2 1/2 页 3 一种烷基萘多磺酸盐及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于化学品制造领域， 具体涉及一种新型阴离子表面活性剂一种烷基萘多 磺酸盐及其制备方法。 背景技术 0002 本发明烷基萘多磺酸盐主要分为烷基萘双磺酸盐、 烷基萘三磺酸盐、 双烷基萘双 磺酸盐， 双烷基萘三磺酸盐等系列品种， 可完全替代进口同类产品。产品在石油开采、 纺织 印染、 乳胶加工、 农药加工等工业领域有广泛用途 ； 在产品合成方面， 目前国内烷基萘磺酸盐主要是短碳链单磺酸盐。尚无长碳链或长短 碳链烷基相结合的双烷基萘磺酸盐或烷基萘多磺酸盐， 且因常温水溶性差使用范围很受。
9、局 限。 本发明发明了烷基萘多磺酸盐， 一方面解决了烷基萘磺酸盐水溶性差的问题， 二方面发 明了多烷基多磺酸盐， 单烷基多磺酸盐， 产品降低表面张力的能力突出， 0.1% 水溶液表面张 力可达 25-40 达因 / 厘米， 使产品在降低张力， 乳化分散方面有了广阔的使用空间， 应用领 域大为拓展。 发明内容 0003 发明目的 ： 本发明所要解决的问题是提供一种代替进口同类产品的阴离子表面活性剂， 一种烷基 萘多磺酸盐及其制备方法 ； 本发明具体通过如下步骤来实现发明目的 ： （1） 向烷基化反应釜投入 1-10mol 萘系原料与 1-5mol a- 烯烃 ； （2） 向烷基化釜投入催化剂， 。
10、在 0-180温度条件下， 保温 1-5 小时， 生成中间产品烷基 萘 ； （3） 滤除催化剂 ； （4） 将上述 （3） 所得物料在 0-300温度条件下蒸馏， 馏除未反应原料， 得烷基萘， 送入 磺化釜 ； （5） 向磺化釜物料烷基萘投加 1-10mol 磺化剂和有机溶剂在 0-80磺化 1-5 小时， 生 成烷基萘多磺酸 ； （6） 向磺化釜投入物料总量的 10-60% 的水， 搅拌后静止， 待分层后分去废酸， 得油层为 烷基萘多磺酸与有机溶剂的混合物 ； （7） 将磺化釜物料在 30-100减压蒸馏， 馏除有机溶剂， 得烷基萘多磺酸 ； （8） 向上述 （7） 所得烷基萘多磺酸， 加水。
11、并加碱性中和剂 1-4mol 中和成烷基萘多磺酸 盐 ； 本发明的效果和益处在于 ： （1） 在合成技术方面 ： 发明了单烷基和双烷基的高性能的多磺酸基结构的烷基萘磺 酸盐， 且工艺易控， 成本低廉， 可完全替代并超过了进口同类产品 ； 说 明 书 CN 103304450 A 3 2/2 页 4 （2） 在经济效益方面 ： 替代了大量进口的同类产品， 减少了民族工业的利益损失， 且由 于国产化后采购变得便利， 提高了生产经营效率 ； （3） 在产品性能方面 ： 该产品性能优异， 既具有耐强酸， 强碱， 无机盐等特殊性能， 表面 张力在浓度 0.1% 时， 可达 25-40 达因 / 厘米， 。
12、并具有卓越的乳化性能， 且价格低廉， 性价比 优良。 产品在石油开采、 纺织印染、 乳胶加工、 金属加工、 表面清洗等工业领域中还可替代市 售烷基酚聚氧乙烯醚、 烷基苯磺酸钠、 烷基磺酸钠、 脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、 分散性能、 耐酸、 碱、 无机盐、 高温性能方面， 是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、 烷基苯磺酸钠、 脂肪醇聚 氧乙烯醚等润湿、 分散、 乳化类表面活性剂的 2-10 倍。在大幅度提高产品使用稳定性与功 效的同时大幅度降低了使用量， 降低了使用成本， 同时降低了因使用表面活性剂造成的环 境污染指数 ； 具体实施方式 下面通过实施例， 进一步阐明本发明， 该实施例仅在于说明本发明而决。
13、不限制本发 明 ： 实施例 1 在反应釜中加入萘约 128 克， 加入约 168 克 C 数为 12 的 a- 烯烃， 加热待萘熔融后， 开始缓慢滴加 98% 硫酸 400 克 （硫酸在这里既作为质子酸类催化剂又是烷基萘的磺化剂） ， 控温在80-180， 1-5小时内滴完， 搅拌约1小时， 测终点， 终点到达后， 加水10-60%， 搅拌约 半小时后静止酸析， 待分层后留下油层分去废酸水， 并加液碱与少量石灰中和， 过滤， 滤液 补水至成品含量约 45%， 得十二烷基萘二磺酸钠成品约 1110 克， 以 a- 烯烃计收率达 99% 以 上 ； 实施例 2 在反应釜中加入萘约 128 克， 加。
14、入约 336 克 C 数为 12 的 a- 烯烃， 并加入三氯化铝 约 16 克， 逐步控温在 80-160， 保温 1-5 小时， 测终点， 终点到达后， 滤去三氯化铝， 向滤液 中加入水洗涤一次， 再加入稀碱液中和到中性， 分去水层并过滤， 滤出的油层用硫酸钠吸水 干燥后， 送入磺化反应釜， 向磺化反应釜投加二氯甲烷200克， 并开始滴加氯磺酸约236克， 控温在 15-20， 并同时抽出 HCl 气体， 加毕反应 1 小时， 升温至 50， 测终点， 终点到达后， 减压抽出二氯甲烷， 加水并加液碱与少量石灰中和， 过滤， 滤液补水至成品含量约 45%， 得双 十二烷基萘二磺酸钠成品约 1。
15、345 克， 以 a- 烯烃计收率达 99% 以上 ； 实施例 3 在反应釜中加入萘约 128 克， 加入约 253 克 C 数为 18 的 a- 烯烃， 并加入固体超强酸 约 16 克， 逐步控温在 80-160， 保温 1-5 小时， 测终点， 终点到达后， 滤去固体超强酸， 向滤 液中加入石油醚 100 克， 并开始滴加氯磺酸 348 克， 控温在 0-80， 同时抽取反应生成的氯 化氢气体， 加毕反应 1-5 小时， 测终点， 终点到达后， 减压抽出石油醚后， 加水分去残酸， 再 加水并加液碱与少量石灰中和， 过滤， 滤液补水至成品含量约 45%， 得十八烷基萘三磺酸钠 成品约 1530 克， 以 a- 烯烃计收率达 99% 以上。 说 明 书 CN 103304450 A 4 。