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1、(10)申请公布号 CN 103525674 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103525674 A (21)申请号 201310486896.4 (22)申请日 2013.10.17 C12H 1/16(2006.01) (71)申请人 华南理工大学 地址 510641 广东省广州市天河区五山路 381 号 申请人 广东祯州集团有限公司 (72)发明人 张斌 曾新安 薛子光 孙大文 林炜铁 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 任海燕 赵瑾 (54) 发明名称 一种氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰 地酒的方法 (57) 摘要 本发明涉。
2、及白兰地酒的催陈技术, 特别涉及 一种氧化还原电位协同高压及微氧调控无定形橡 木快速陈酿白兰地酒的方法。一种氧化还原电位 协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 是将白兰 地原酒置于容器中, 加入无定形橡木, 对容器内的 白兰地原酒通入氧气, 并施加一定的电场强度, 使 白兰地原酒的氧化还原电位控制在 20mV-200mV 之间, 加速白兰地原酒对无定形橡木的萃取, 缩短 陈酿时间。本发明在 10-30 分钟就可以达到自然 陈酿接近 6-12 个月的效果, 陈酿时间大大缩短, 陈酿效率明显提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103525674 A CN 103525674 A 1/1 页 2 1. 一种氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征在于 : 是将白兰地 原酒置于容器中, 加入无定形橡木, 对容器内的白兰地原酒通入氧气, 并施加一定的电场强 度, 使白兰地原酒的氧化还原电位控制在 20mV-200mV 之间, 加速白兰地原酒对无定形橡木 的萃取, 缩短陈酿时间。 2. 根据权利要求 1 所述氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征在 于 : 白兰地原酒的溶解氧维持在 2 mg/L -。
4、20mg/L。 3. 根据权利要求 1 所述氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征在 于 : 对白兰地原酒施加一定的电场强度是通过高压发生器实现, 所述高压发生器两块极板 间的电压为 100KV-200 KV, 频率为 50 Hz -5000 Hz。 4. 根据权利要求 1 所述氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征在 于 : 所述无定形橡木的添加量为 2g/L8g/L。 5. 根据权利要求 4 所述氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征在 于 : 所述无定形橡木为橡木粉、 橡木片、 橡木丁或橡木块中的至少一种。 6. 根据权利要求 5 所述氧化。
5、还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 其特征 在于 : 所述无定形橡木采用法国 Laffort 公司用天然橡木生产的 Nobile spice 及 Nobile intense 两种中度烘烤橡木制品组合。 权 利 要 求 书 CN 103525674 A 2 1/5 页 3 一种氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法 技术领域 0001 本发明涉及白兰地酒的催陈技术, 特别涉及一种氧化还原电位协同高压调控无定 形橡木快速陈酿白兰地酒的方法。 背景技术 0002 随着社会的进步, 生活水平的提高, 人们对健康饮食越来越关注, 水果酒作为对人 体具有独特保健作用的酒种也越来越受到广泛关。
6、注, 白兰地酒作为较高端的一种水果酒深 受消费者的喜爱。白兰地酒需在橡木桶里进行贮藏陈酿, 通过橡木与酒之间缓慢的反应为 酒添色增香, 使酒色泽金黄透明、 口味醇厚。但是白兰地一般需在橡木桶中贮藏多年, 如特 级白兰地 (X.O) 在橡木桶中至少要存放六年以上, 一些著名品牌的特级白兰地存放达 15 年 以上。 因此, 为了提高白兰地橡木桶陈酿速率, 节省世界有限的橡木资源, 降低生产成本, 缩 短陈酿周期, 提高生产效率, 白兰地陈酿方法的研究越来越受到人们的重视, 白兰地的催陈 研究成为了白兰地果酒产业面临的挑战。 0003 原白兰地在橡木桶贮存过程中, 原白兰地从橡木中萃取大量的芳香物质。
7、和色素物 质, 并且发生一系列的物理化学变化, 在酒质成熟的同时, 使陈酿的酒香与橡木香相互融 合, 形成白兰地独特的风格。但橡木桶价格昂贵, 一个 300 升大小的法国橡木桶价格在 600 美元左右, 美国橡木桶在 300400 美元之间, 国产橡木桶价格在人民币 3000 元左右。除了 首次购置橡木桶的费用, 长期贮存白兰地还有许多问题。如 : 建立庞大的酒库、 巨额贮酒资 金的积压、 酒窖日常管理及橡木桶维护、 旧橡木桶淘汰更新、 酒在贮存期间由于挥发和渗漏 而导致的年平均 3%5% 的损耗等等, 这都进一步增加了生产费用, 因此自然陈酿方法大大 限制了白兰地的发展。 0004 现已有报。
8、导的关于酒类催陈的专利较多, 中国专利 87105894 公布了一种采用 增大酒液与贮酒器表面的接触面积, 以加强老熟的界面法酒类高效老熟技术及设备 ; 中 国专利 95236641 公布了一种采用红外线和橡木焦炭协同处理的白兰地酒类陈酿装置 ; 中国专利 200810240216.X 公布了一种电磁增效氧气源臭氧气酒混合液压射流式酒类 陈化老熟机 ; 中国专利 ZL200920153794.X 公布了一种高压电场酒处理装置 ; 中国专利 200410011304.4 公布了一种酒的人工陈化处理方法及其高压脉冲电场处理装置。 0005 前述这些均是直接对酒进行处理, 难以适用于白兰地酒需在橡木。
9、中浸泡的特殊处 理工艺。 此外, 这些方法处理时间为数分钟或数小时, 不能满足橡木陈酿数十天至数十年的 长时间处理工艺。 0006 为了节约成本, 提高白兰地酒产品在市场上的竞争能力, 用橡木制品浸泡在白兰 地中以快速萃取橡木多酚和香气成分, 是近年来在橡木桶陈酿基础上发展起来的新型催陈 工艺技术。 由于橡木制品与白兰地的接触表面积大, 萃取效率高, 能够缩短白兰地的陈酿周 期, 使白兰地的酿造成本有所下降, 发展前景广阔。 0007 目前关于电场催陈无定形橡木陈酿白兰地的研究极少, 鲜见相关文献报 道。中国专利 201210119168.5 公布了一种电磁场微氧协同陈酿葡果酒的方法及其装 说。
10、 明 书 CN 103525674 A 3 2/5 页 4 置, 其利用微氧对电场装置内的葡果酒进行催陈, 未包括白兰地的橡木陈酿 ; 中国专利 CN200410052115.1 公布了一种电磁场加速白兰地酒橡木陈酿的方法, 其利用电磁场催陈白 兰地的橡木陈酿, 但是未采用微氧装置控制陈酿过程。中国专利 200310105854.8 公布了一 种调节不锈钢罐内葡萄酒溶解氧含量的控制装置, 其只控制通氧时间, 不能准确控制酒中 通入的氧气含量 ; 中国专利 200410052115.1 公布了一种电磁场加速白兰地酒橡木陈酿的 方法, 此方法只是描述了采用电磁场对橡木桶进行催陈, 未对陈酿条件如通。
11、氧量及其所达 到的效果进行定量描述 ; 中国专利 ZL200610115120.1 通过连续添加微量氧的方式来调节 容器内葡萄酒溶解氧的含量, 使其供氧量与葡萄酒的耗氧量维持在一个均衡适宜的水平, 但此种方法只能让溶解氧保持在一个水平, 增加该体系的氧化还原电位, 对酒的老熟效果 不太明显, 所需时间也较长 ; 中国专利ZL99236237.7 提供了一种管道式酒类高压电磁场快 速催陈装置, 通过高压电磁场对葡萄酒进行老熟处理, 但此类单因素处理效果明显没有多 因素协同作用效果突出, 而且管道式处理大部分电磁场都耗散在空气中, 而不是管道中的 酒, 对设备电压等参数的要求较高。 中国专利 20。
12、0810240216.X公布了一种电磁增效氧气源 臭氧气酒混合液压射流式酒类陈化老熟机 ; 中国专利 ZL 200920153794.X 公布了一种高压 电场酒处理装置 ; 中国专利 200410011304.4 公布了一种酒的人工陈化处理方法及其高压 脉冲电场处理装置 ; 中国专利 99112176.7 公布了一种酒用无定形橡木及其加工方法 ; 中国 专利 200310105854.8 公布了一种葡萄酒微氧控制装置 ; 中国专利 200610115120.1 公布了 一种微氧熟化装置 ; 中国专利 200510044008.9 公布了一种放置橡木板在贮酒罐促进葡萄 酒陈酿的方法。 0008 。
13、综上所述, 目前的相关技术未见通过氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒 的方法, 本技术通过氧化还原电位的变化值来调节输入的氧气及高压, 从而促进白兰地酒 中的化学反应, 促进酒体中氧化还原反应和缩合反应等的进行, 改善白兰地对橡木成分的 提取, 提升白兰地酒的品质。 发明内容 0009 本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点, 提供一种适用于加速白兰地酒陈 酿, 强化白兰地酒的橡木香味, 对白兰地酒的外观色泽迅速进行改善的方法。 0010 通过氧化还原电位协同高压及微氧对溶解氧的调节和对橡木成分发生化学反应 的促进, 提升白兰地酒对橡木成分的萃取, 主要包括橡木中的单宁、 总酚、 愈创木。
14、酚和橡木 内酯等多酚类物质, 通过控氧量促进白兰地酒中氧化还原反应、 酯化反应和缩合反应等的 进行, 从而增加白兰地酒的香气物质, 提升品质。 0011 本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现 : 一种氧化还原电位协同高压及微氧催陈白兰地酒的方法, 是将白兰地原酒置于容器 中, 加入无定形橡木, 对容器内的白兰地原酒通入氧气, 并施加一定的电场强度, 使白兰地 原酒的氧化还原电位控制在 20mV-200mV 之间, 加速白兰地原酒对无定形橡木的萃取, 缩短 陈酿时间。 果酒中的氧化还原电位值越高, 说明果酒中的氧化性越强, 通过实验发现当数值 高于 200mV 时, 氧化反应过于强烈。
15、, 会生成过多的甲醛、 乙醛、 乙酸及丙酸等具有刺激性气 味的成分, 影响果酒的质量 ; 氧化还原电位的数值越低, 说明氧化性越弱, 实验表明当氧化 还原电位值低于 20mV 时, 果酒中的氧化反应就不足以引起成分的变化。 说 明 书 CN 103525674 A 4 3/5 页 5 0012 所述白兰地原酒的溶解氧维持在 2 mg/L -20mg/L。 0013 对白兰地原酒施加一定的电场强度是通过高压发生器实现, 所述高压发生器两块 极板间的电压为 100KV-200 KV, 频率为 50 Hz -5000 Hz。 。 0014 所述无定形橡木的添加量为 2g/L8g/L。 0015 所述。
16、无定形橡木为橡木粉、 橡木片、 橡木丁或橡木块中的至少一种。其中橡木粉 规格为 40 目, 橡木片规格为 (0.5-1) mm(0.1-0.2) mm, 橡木丁规格为 (1-2)mm0.8 mm0.8 mm, 橡木块规格为 5.2 mm2.8 mm0.7 mm。 0016 本发明与现有技术相比具有如下优点及有益效果 : (1) 可有效地促进白兰地酒的陈酿, 通过氧化还原电位的调节作用, 对输入电压进行调 控, 以及对橡木成分发生化学反应的控制, 加速了白兰地酒的陈酿, 大大缩短了陈酿时间, 传统白兰地酒的无定形橡木陈酿时间为3-6个月, 中国专利CN200410052115.1公布的电磁 场加。
17、速白兰地酒橡木陈酿的方法可缩短到数天或数十天, 而本发明在 10-30 分钟就可以达 到自然陈酿接近 6-12 个月的效果, 陈酿时间大大缩短, 陈酿效率明显提高。 0017 (2) 通过氧化还原电位对高压输入和橡木成分发生反应的调控, 可明显加速橡木 成分的溶出和浸提, 尤其是橡木中酚类物质, 如单宁、 总酚、 橡木内酯、 香草醛、 丁香醛、 松柏 醛、 愈创木酚和乙基苯酚等, 可显著提高白兰地酒的橡木香, 而且橡木香气柔和协调, 传统 方法所得白兰地酒中橡木香气单调不和谐的弊端得到了极大地改善。 白兰地的酒体颜色为 琥珀至金黄色, 酒体色泽得到了极大改良, 经高效液相色谱仪检测, 陈酿 5。
18、 小时后, 处理样 与相对照的自然陈酿样相比, 单宁、 总酚、 橡木内酯、 香草醛、 愈创木酚和乙基苯酚的含量分 别提高了 75%-98%, 酚类物质的萃取效率得到了极大提高。 0018 (3) 可通过氧化还原电位的数值调整电场的输入电压、 频率等参数, 以及调控无定 形橡木制品的化学反应, 获得不同橡木风味和颜色的白兰地酒产品。 0019 (4) 通过改变白兰地酒中氧化还原电位和溶氧量, 促进酒体中氧化还原反应、 酯 化反应、 缩合反应等的进行, 从而获得更多的芳香物质, 如乙酸乙酯、 癸酸乙酯、 辛酸乙酯和 - 苯乙醇等, 经过气相色谱和质谱仪联用检测, 陈酿 10-30 分钟后, 电场处。
19、理样与相对照 的自然陈酿样相比, 酯类物质总含量提高了 62%-94%, - 苯乙醇含量提高了 74%-89%。 0020 (5) 适用于酿酒企业对白兰地酒的大规模催陈处理, 其处理量可根据生产规模进 行调整, 生产效率高, 经济效益好。 附图说明 0021 图 1 是实现氧化还原电位协同高压调控电场加速无定形橡木快速催陈白兰地酒 方法所用的装置的结构示意图。 具体实施方式 0022 下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。 0023 如图 1 所示, 本发明氧化还原电位协同高压调控电场加速无定形橡木快速催陈白 兰地酒的方法的所用的装置, 由氧化还原电位控制器 1、 绝缘屏蔽系统、 氧气控。
20、制系统、 高压 发生器 4 构成。 0024 其中, 绝缘屏蔽系统 2 包括绝缘屏蔽框 2-1、 玻璃处理室 2-2、 绝缘板 2-3、 电极板 说 明 书 CN 103525674 A 5 4/5 页 6 2-4, 绝缘屏蔽框 2-1 由聚碳酸酯绝缘板构成, 玻璃处理室 2-2 置于绝缘屏蔽框 2-1 的中部 位置, 绝缘板 2-3 和电极板 2-4 置于玻璃处理室 2-2 的两侧, 电极板 2-4 距离玻璃处理室 1cm-2cm, 绝缘板 2-3 与电极板 2-4 紧密相靠, 且电极板 2-4 位于绝缘板 2-3 的内侧。 0025 氧气控制系统包括氧气罐 3-1、 电磁阀 3-2、 控制。
21、仪 3-3、 微氧检测探头 3-4 和氧气 扩散器3-5 ; 氧气罐3-1、 电磁阀3-2、 控制仪3-3与微氧检测探头3-4依次相连接, 氧气扩散 器 3-5 与控制仪 3-3 连接。其中电磁阀 3-2 为控制氧气的开关, 直接连接氧气罐 3-1 ; 微氧 检测探头 3-4 主要用于探测体系中的溶解氧含量, 将溶解氧含量的数据反馈给与其直接连 接的控制仪 3-3 ; 控制仪 3-3 用于控制氧气扩散器 3-5。控制仪 3-3 型号为 M35(大山自动 化设备制造有限公司) , 当接收到微氧检测探头3-4传输来的体系中氧气浓度数值低于预置 报警值时, 控制器3-3立即发出声光报警, 并3秒后自。
22、动开启电磁阀3-2和氧气扩散器3-5, 当微氧检测探头3-4传输来的体系中氧气浓度数值达到设定值时, 控制仪3-3将自动关闭 ; 氧气扩散器 3-5 型号为 EM3704(德国依罕公司) , 能够在控制仪接通氧气后, 精确地向体系 中均匀通入氧气。 0026 高压发生器 4 型号为 ZGF200(武汉电器试验设备制造有限公司)可产生一 定频率 (50Hz-5000Hz) 的高压 (100 kV-200 kV) , 控制处理电压 (100kV-200kV)、 频率 (50Hz-5000Hz)、 波形 ( 方波 )、 处理时间 (10min-30min) ; 氧化还原电位控制器 1 由美国任氏公司。
23、生产, 型号为 JENCO3675, 氧化还原电位控制器 1 与氧气控制系统的控制仪 3-3、 微氧检测探头 3-4 以及电场调控系统 4 均直接连接, 通过 氧化还原电位的数值变化来调节氧气的输入量和输入电压。 0027 将酒精度为 55% (V/V) 的水果白兰地原酒注入体积为 2 L 的玻璃处理室 2-2 内, 并 在原酒中按照 4 g/L 的量添加法国 Laffort 公司生产的 Nobile spice 及 Nobile intense 两种中度烘烤橡木制品组合 (以质量百分比计, 两者各占 50%) , 设置氧化还原电位的范围在 50mV-100mV 之间, 调节输入电压 (100。
24、kV-150kV) 以满足氧化还原电位的数值范围, 并调节 氧气控制系统溶解氧含量 (2mg/L-10mg/L) 以满足设定的氧化还原电位范围, 处理 10 分钟 后结束。 0028 由于白兰地酒体系在输入高压后, 酒体中的化学反应会得到促进, 从而使得氧化 还原电位也会发生相应变化, 一般是输入电压越高则氧化还原电位会越低, 通过设定氧化 还原电位的范围, 来调节输入的高压, 使输入的高压能够满足设定的氧化还原电位的范围。 同时通过氧化还原电位的设定值控制通入酒体中氧气量的大小, 使酒体中的溶氧量能够满 足白兰地与橡木成分之间的化学反应需要, 从而促进酒体中的化学反应, 加速白兰地的橡 木陈。
25、酿。通过氧化还原电位协同高压调控加速无定形橡木快速催陈白兰地酒, 白兰地酒中 的多酚类物质含量明显升高, 酒体由无色透明变为诱人的琥珀色。 0029 准确量取处理样 50mL 利用型号为 WSF-J(上海精科光学仪器厂) 的分光测色仪 测得与原酒的色差达到 42 NBS, 量取处理样 10mL 利用美国 Waters 公司的高效液相色谱仪 2998 测得单宁含量达到 55 mg/L, 总酚含量超过 73 mg/L, 对人体具有独特保健功效的酚类 物质含量得到了很大的提高。 0030 这是由于无定形橡木在氧化还原电位和高压协同作用下促进了白兰地对橡木中 酚类物质成分的萃取, 并加速了白兰地酒中物。
26、理和化学反应的进行。酒体橡木香气浓郁协 调, 口感柔顺, 与中国专利 CN200410052115.1 公布的电磁场加速白兰地酒橡木陈酿的方法 说 明 书 CN 103525674 A 6 5/5 页 7 相比, 可达到其处理 20-30 天的效果, 由于白兰地的无定形橡木陈酿实质是一个氧化还原 电位变化的过程, 设定一定范围的氧化还原电位值, 通过控制施加的高压, 在确保氧气含量 充足的情况下, 可以明显促进白兰地和橡木的成分发生化学反应, 从而加速陈酿的时间。 0031 实施例 2 本实施例的装置与实施例 1 基本相同, 其不同之处在于 : 将酒精度为 55%(V/V) 的水果 白兰地原酒。
27、注入体积为5 L的玻璃处理室2内, 并在酒中按照8 g/L的量添加法国Laffort 公司生产的Nobile spice及Nobile intense两种中度烘烤橡木制品组合 (两者各占50%) , 设置氧化还原电位的范围在 30mV-80mV 之间, 调节输入电压 (100 kV -180kV) , 并调节氧气 控制系统控制溶解氧含量 (5mg/L-15mg/L) , 从而促进酒体内化学反应的进行, 处理 20 分钟 后, 酒体由无色透明变为诱人的琥珀色至金黄色, 准确量取处理样 50mL, 利用型号为 WSF-J 的分光测色仪测得与原酒的色差达到63 NBS, 量取处理样10mL, 利用美。
28、国Waters公司的高 效液相色谱仪 2998 测得单宁含量达到 72 mg/L, 总酚含量超过 94mg/L, 对人体具有独特保 健功效的酚类物质含量得到了很大的提高, 这是由于无定形橡木在氧化还原电位和高压协 同作用下促进了白兰地对橡木中酚类物质成分的萃取, 并加速了白兰地酒中物理和化学反 应的进行。酒体橡木香气浓郁协调, 口感柔顺, 与中国专利 CN200410052115.1 公布的电磁 场加速白兰地酒橡木陈酿的方法相比, 可达到其处理 50-60 天的效果。 0032 实施例 3 本实施例的装置与实施例 1 基本相同, 其不同之处在于 : 将酒精度为 55%(V/V) 的水果 白兰地。
29、原酒注入体积为 8L 的玻璃处理室 2 内, 并在酒中按照 6 g/L 的量添加法国 Laffort 公司生产的Nobile spice及Nobile intense两种中度烘烤橡木制品组合 (两者各占50%) , 设置氧化还原电位的范围在 30mV-60mV 之间, 调节输入电压 (150kV -200kV) , 并调节氧气 控制系统控制溶解氧含量 (10mg/L-20mg/L) , 处理 30 分钟后, 酒体由无色透明变为诱人的 金黄色, 准确量取处理样 50mL, 利用型号为 WSF-J 的分光测色仪测得与原酒的色差达到 79 NBS, 量取处理样 10mL, 利用美国 Waters 公司的高效液相色谱仪 2998 测得单宁含量达到 87 mg/L, 总酚含量达到 113mg/L, 对人体具有独特保健功效的酚类物质含量得到了很大的提 高, 这是由于无定形橡木在氧化还原电位和高压协同作用下促进了白兰地对橡木中酚类物 质成分的萃取, 并加速了白兰地酒中物理和化学反应的进行。 酒体橡木香气浓郁协调, 口感 柔顺, 与中国专利 CN200410052115.1 公布的电磁场加速白兰地酒橡木陈酿的方法相比, 可 达到其处理 80-90 天的效果。 说 明 书 CN 103525674 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103525674 A 8 。