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1、(10)申请公布号 CN 103526170 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103526170 A (21)申请号 201310451156.7 (22)申请日 2013.09.29 C23C 14/35(2006.01) C23C 14/06(2006.01) (71)申请人 上海理工大学 地址 200093 上海市杨浦区军工路 516 号 申请人 上海仟纳真空镀膜科技有限公司 (72)发明人 李伟 张笑 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根 (54) 发明名称 一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种黑色。
2、装饰薄膜材料及其制 备方法。所述的黑色装饰薄膜材料即通过磁控溅 射法在基体的表面镀有一层氮化锰薄膜， 其厚度 为 200-300nm ； 所述的基体为不锈钢、 硬质合金或 石英等。其制备方法， 包括基体的预处理、 反溅射 清洗基体、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜等 3 个步骤。该方法制备出的黑色装饰薄膜具有较高 的热稳定性、 化学稳定性， 同时具有生产成本低、 对环境无污染等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103526170 A CN 10352。
3、6170 A 1/1 页 2 1. 一种黑色装饰薄膜材料， 其特征在于所述的黑色装饰薄膜材料为通过磁控溅射法在 基体的表面镀有的一层黑色氮化锰薄膜， 其厚度为 200-300nm ； 所述的基体为不锈钢、 硬质合金或石英。 2. 如权利要求 1 所述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 其特征在于具有包括如下 步骤 ： （1） 、 基体的预处理 将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机， 在分析纯的无水乙醇和丙酮中利用 15-30kHz 超声波进行清洗 5-10min， 然后烘干 ； （2） 、 反溅射清洗基体 ； 将预处理后的基体装进真空室， 抽真空到510-3Pa后通入Ar气， 维持真空度在2-。
4、4Pa， 对基体进行 30min 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜 采用金属锰作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的同 时， 通入高纯度的 N2， 控制 N2气与 Ar 气的气流比为 5-10sccm ： 40-60sccm， 溅射气压为 0.2-0.4Pa， 溅射功率为 80-100W， 沉积的温度为室温 -200， 时间为 15-30min， 对基体进行 磁控溅射制备氮化锰薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层黑色氮化锰薄膜的基 体。 权 利 要 求 书 CN 103526170 A 2 1/4 页 。
5、3 一种黑色装饰薄膜材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于利用物理气相沉积 (PVD) 技术制备装饰薄膜领域， 尤其是涉及一种黑 色装饰薄膜材料及其制备方法。 背景技术 0002 近年来， 随着人们生活水平的提高， 人们对室内外装饰水平的要求也不断提高。 人 们要求新型装饰材料越来越需要具备以下条件 ： 制备过程环保化， 即生产工艺对环境无 污染 ； 材料高档化， 即材料装饰不仅具有高档效果， 其表面还必须具备耐磨、 耐腐蚀、 耐 久、 耐老化等性能 ； 材料绿色化， 即材料对室内外环境不会造成污染。 0003 制备美观、 舒适、 安全及各项性能优良的绿色环保装饰材料， 将大大增加材。
6、料的制 造成本， 而获得高性能且低价格的绿色装饰材料就成为新装饰材料发展的主要方向。现阶 段这方面的研究有很多， 其中利用物理气相沉积 (PVD) 技术制备具有不同装饰效果的薄膜 材料是其中的热点， 如在不锈钢制品、 建筑玻璃、 建筑瓷砖、 镜面以及卫生洁具等表面沉积 一层金黄色的 TiN 薄膜， 不仅使得材料具有炫目的色泽， 也将大大提高材料表面的硬度、 抗 腐蚀性、 抗磨损性及抗氧化性。除了 TiN 薄膜外， 能应用于装饰方面的薄膜还有很多种， 主 要是金属薄膜、 氮化物、 硼化物和氧化物薄膜。金属薄膜主要有银白色的 Al、 黄色的 Cu、 Ti 和 Zr 等， 这些薄膜也能用作为装饰薄膜。
7、， 但这些薄膜易氧化， 耐磨、 耐污染及耐腐蚀性能 差， 因此， 通常不作为单层薄膜来使用。 因此， 氮化物、 硼化物和氧化物薄膜是建筑装饰薄膜 材料的主要发展方向。 0004 另外， 从装饰薄膜的颜色来看， 目前用于装饰薄膜较多的为金色 (TiN)、 黄绿色 (ZrN)、 银白色 (Al) 等一些较为常见的颜色， 对于黑色装饰薄膜的工业生产难度较大。然 而， 黑色薄膜的市场很大， 在不锈钢、 灯饰、 五金制品等均有广泛的应用。 0005 在已有的黑色薄膜系列中， 常用的有类金刚石 (DLC) 薄膜， 该薄膜表现出很高的 硬度和优良的耐磨性能， 因此常作为耐磨层。 而其较为独特的深黑色， 也常。
8、用它作为装饰膜 层。 但是这种薄膜的附着力较差， 另外由于该薄膜由碳元素组成， 使其在高温下容易氧化分 解， 限制了其在高温下的应用。 另一种主要的黑色薄膜为Ti-Al基薄膜。 而Ti-Al基薄膜又 以 TiAlN 薄膜为主， 当其 Ti 元素与 Al 元素的含量相同时会呈蓝黑色， 但当 Ti 元素与 Al 元 素之比为 3 7 时， TiAlN 薄膜的颜色就会变为深黑色， 但这种薄膜制备时须应用 Ti-Al 合 金靶材， 并对靶材的成分有严格的限制， 使其制备成本较高。碳化钛 (TiC) 薄膜也被用作黑 色装饰薄膜， 其制备方法为采用 Ti 靶材通入烃类气体进行反应溅射， 该薄膜也具有较高的。
9、 硬度和耐磨性， 然而在制备过程中须引入烃类气体， 容易污染靶面使靶中毒和污染真空室， 对制备环境也有一定的要求， 此外， 制备出的 TiC 薄膜的稳定性有待提高， 使用一定时间后 容易使零件的棱角处和表面之间产生一定的色差， 使装饰效果下降。 0006 综上所述， 现有的黑色装饰薄膜存在热稳定性较低、 化学稳定性较低、 成本较高、 对环境有一定污染等缺点。 说 明 书 CN 103526170 A 3 2/4 页 4 发明内容 0007 本发明的目的之一是为了解决上述的黑色装饰薄膜存在热稳定性较低、 化学稳定 性较低、 成本较高、 对环境有一定污染等技术问题而提供一种黑色氮化锰装饰薄膜， 该。
10、黑色 装饰薄膜材料具有较高的热稳定性、 化学稳定性， 同时具有生产成本低、 对环境无污染等特 点， 可直接涂覆在不锈钢、 硬质合金、 石英等硬质衬体表面作为装饰薄膜。 0008 本发明的目的之二是提供上述的一种黑色氮化锰装饰薄膜的制备方法， 具有生产 效率高、 能耗低、 工艺简单、 对设备要求较低等优点。 0009 本发明的技术方案 一种黑色装饰薄膜材料， 即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄 膜， 其厚度为 200-300nm ； 所述的基体为不锈钢、 硬质合金、 石英等硬质衬体。 0010 上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 其特征在于具有包括如下步骤 ：（1） 、 基体。
11、的预处理 将经抛光处理后的衬体送入超声波清洗机， 依次在分析纯的无水乙醇、 丙酮中利用 15-30kHz 超声波进行清洗 5-10min， 然后烘干 ； （2） 、 反溅射清洗基体 ； 将烘干后的基体装进真空室， 抽真空到 510-3Pa 后通入 Ar 气， 维持真空度在 2-4Pa， 对基体进行为时 30min 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜 采用金属锰作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的 同时， 通入高纯度的 N2， N2气与 Ar 气的气流比为 5-10sccm ： 40-60sccm， 溅射气压为 0。
12、.2-0.4Pa， 溅射功率为 80-100W， 沉积的温度为室温 -200， 时间为 15-30min 对基体进行 磁控溅射制备氮化锰薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。 0011 本发明的有益效果 本发明的一种黑色装饰薄膜材料， 由于氮化锰比 DLC、 TiC 等具有更高的热稳定性和 化学稳定性， 因此制备出的黑色装饰薄膜在高温环境下不易发生变化， 因此， 其具有热稳定 性、 化学稳定性更好， 其使用寿命更长的特点。 0012 进一步， 本发明的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 由于采用了磁控溅射制备 工艺， 属物理气相沉积工艺， 制备温度比化学气相沉积制备法温。
13、度低， 即可以在不锈钢、 硬 质合金等衬底上直接镀膜， 并不会使其衬底材料内部组织发生变化， 因此其制备过程具有 能耗低的特点。 0013 进一步， 本发明的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 由于采用纯金属锰作为溅 射靶材， 避免了使用合金靶材， 因此具有生产成本低的特点， 同时由于溅射工作气体为氩气 和氮气， 因此具有对环境无污染等特点。 0014 具体的实施方式 下面通过具体实施例对本发明进一步阐述， 但并不限制本发明。 0015 本发明的实施例中所使用的多靶磁控溅射仪， 型号 JGP-450， 中科院沈阳科学仪器 公司生产。该多靶磁控溅射仪包括一个进样室和一个主溅射室。主溅射室与一个分子。
14、扩散 泵连接， 真空度为 2.0 10-6Pa。溅 说 明 书 CN 103526170 A 4 3/4 页 5 射室有三个靶位可供安装直径为75mm的不同靶材。 样品载台可以升温至600并可在溅射 过程中连续的转动。 0016 实施例 1 一种黑色装饰薄膜材料， 即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄 膜， 其厚度约为 250nm ； 所述的基体为不锈钢。 0017 上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 具有包括如下步骤 ： （1） 、 基体的预处理 将基体放入无水乙醇中， 用超声清洗 5min， 接着将其放入丙酮中， 再用超声清洗 5min， 然后将其烘干 ； （2） 、 基。
15、体的离子清洗 ； 将预处理后的基体装进真空室， 抽真空到510-3Pa后通入Ar气， 维持真空度在2-4Pa， 对基体进行 30min 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜 采用金属锰 （纯度 99.9%） 作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的同时， 通入高纯度的 N2， 控制 N2气与 Ar 气的气流比为 5sccm ： 40sccm， 溅射气压为 0.2Pa， 溅射功率为 80W， 沉积的温度为 200， 时间为 20min 对基体进行磁控溅射制备氮化 锰薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层氮化锰薄膜。
16、的基体。 0018 上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体， 其薄膜表面颜色为亮黑色。 0019 实施例 2 一种黑色装饰薄膜材料， 即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄 膜， 其厚度约为 300nm ； 所述的基体为硬质合金。 0020 上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 具有包括如下步骤 ： （1） 、 基体的预处理 将基体放入无水乙醇中， 用超声清洗 5min， 接着将其放入丙酮中， 再用超声清洗 5min， 然后将其烘干 ； （2） 、 基体的离子清洗 ； 将预处理后的基体装进真空室， 抽真空到510-3Pa后通入Ar气， 维持真空度在2-4Pa， 对基体进行 30m。
17、in 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜 采用金属锰 （纯度 99.9%） 作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的同时， 通入高纯度的 N2， 控制 N2气与 Ar 气的气流比为 8sccm ： 60sccm， 溅射气压为 0.4Pa， 溅射功率为90W， 沉积的温度为25， 时间为30min对基体进行磁控溅射制备氮化锰 薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。 0021 上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体， 其薄膜表面颜色为亮黑色。 0022 实施例 3 一种黑色装饰薄膜材料， 即通过。
18、磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄 膜， 其厚度约为 200nm ； 说 明 书 CN 103526170 A 5 4/4 页 6 所述的基体为石英。 0023 上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 具有包括如下步骤 ： （1） 、 基体的预处理 将基体放入无水乙醇中， 用超声清洗 10min ； 接着将其放入丙酮中， 再用超声清洗 10min， 然后将其烘干 ； （2） 、 基体的离子清洗 ； 将预处理后的基体装进真空室， 抽真空到510-3Pa后通入Ar气， 维持真空度在2-4Pa， 对基体进行为时 30min 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射。
19、法制备氮化锰薄膜 采用金属锰 （纯度 99.9%） 作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的同时， 通入高纯度的 N2， 控制 N2气与 Ar 气的气流比为 10sccm ： 50sccm， 溅射气压为 0.2Pa， 溅射功率为100W， 沉积的温度为100， 时间为15min对基体进行磁控溅射制备氮化 锰薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。 0024 上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体， 其薄膜表面颜色为亮黑色。 0025 实施例 4 一种黑色装饰薄膜材料， 即通过磁控溅射法在基体的表面形成的一层黑色氮化锰薄 膜， 其厚度约为 2。
20、50nm ； 所述的基体为不锈钢。 0026 上述的一种黑色装饰薄膜材料的制备方法， 具有包括如下步骤 ： （1） 、 基体的预处理 将基体放入无水乙醇中， 用超声清洗 5min ； 接着将其放入丙酮中， 再用超声清洗 5min， 然后将其烘干 ； （2） 、 基体的离子清洗 ； 将预处理后的基体装进真空室， 抽真空到510-3Pa后通入Ar气， 维持真空度在2-4Pa， 对基体进行为时 30min 的离子轰击， 功率为 80-100W ； （3） 、 采用磁控溅射法制备氮化锰薄膜 采用金属锰 （纯度 99.9%） 作为阴极溅射材料， 溅射方式为射频反应溅射， 溅射室中通入 Ar 气的同时， 通入高纯度的 N2， 控制 N2气与 Ar 气的气流比为 6sccm ： 45 sccm， 溅射气压为 0.3Pa， 溅射功率为90W， 沉积的温度为25， 时间为20min对基体进行磁控溅射制备氮化锰 薄膜， 溅射完成后取出基体， 即得表面镀有一层氮化锰薄膜的基体。 0027 上述所得的表面镀有一层氮化锰薄膜的基体， 其薄膜表面颜色为亮黑色。 0028 以上所述仅是本发明的实施方式的举例， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术 人员来说， 在不脱离本发明技术原理的前提下， 还可以做出若干改进和变型， 这些改进和变 型均应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103526170 A 6 。