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1、(10)申请公布号 CN 103526192 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103526192 A (21)申请号 201310385683.2 (22)申请日 2013.08.29 C23C 18/36(2006.01) C23C 18/28(2006.01) C23C 18/30(2006.01) C23C 18/18(2006.01) (71)申请人 南京航空航天大学 地址 210001 江苏省南京市白下区御道街 29 号 (72)发明人 梅天庆 任春春 项腾飞 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 楼高潮 (54) 发明名称 一。
2、种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选 择性的新型化学镀镍法 (57) 摘要 本发明提供一种在 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上 强选择性的新型化学镀镍法， 具体步骤包括除油、 刻蚀、 催化、 活化、 还原、 化学镀镍， 本发明的创新 之处在于镀前处理液、 处理的顺序及化学镀镍液， 其中镀前处理液包括催化液与活化液。本发明的 方法用于各种显示屏和触摸屏上导电玻璃的金属 化及边缘导电玻璃的金属化， 普通玻璃和导电玻 璃保护膜上完全没有金属沉积。 镀镍层的光泽度、 结合力、 导电性能好， 适用于各种 ITO/FTO/AZO 产 品的金属化。本发明所提供的新型化学镀镍法具 有极强的选择。
3、性， 只在目标基体 ITO/FTO/AZO 上 沉积金属镍， 覆盖率可达 100%， 比现有磁控溅射 的方法生产成本低， 速度快， 设备投资少， 且其所 有步骤所配的溶液稳定性好， 可长时间使用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103526192 A CN 103526192 A 1/1 页 2 1. 一种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法， 包括以下步 骤 ： （1） 除油 ： 将导电玻璃放入。
4、乙醇溶液中清洗 1-5 分钟， 再放入除油液中， 除油液配方包 括 5 35 g/L NaOH、 10 50g/L Na3PO4、 5 30g/L Na2CO3、 0.01 1g/L 十二烷基苯磺酸 钠、 蒸馏水 ； 在 20-40条件下除油 3-10 分钟， 然后用自来水清洗或去离子水清洗 ； （2） 刻蚀 ： 将除油后的导电玻璃放入刻蚀液中， 蚀刻液配方包括 10 60g/L Na2SO4、 0.5 5ml/L 浓 H2SO4、 1 10g/L 氟化物、 5 40g/L 柠檬酸、 20 60g/L 过二硫酸盐和 / 或 过二硫酸氢盐、 蒸馏水， 所述氟化物指的是含有氟离子的无机盐或者无机酸。
5、 ； 在 20-40 条件下 2-7 分钟， 然后将导电玻璃放入去离子水中并清洗 1-3 分钟 ； （3） 催化 ： 将刻蚀后的导电玻璃放入催化液中， 催化液配方包括总质量分数为 1% 20% 的亚铜盐、 乙酸、 丙酸、 羟基乙酸、 乳酸、 乙二酸、 丙二酸、 丁二酸、 柠檬酸、 2- 氨基吡啶、 氰化钠， 亚锡盐中的一种或者几种所构成的溶液、 蒸馏水 ； 在 20-40条件下催化 2-10 分 钟， 然后将导电玻璃直接浸泡于活化液中 ； （4） 活化 ： 将催化后的导电玻璃放入活化液中， 活化液配方包括总质量分数为 0.1% 0.5% 的 PdCl2、 0.1% 20% 的乙酸、 丙酸、 羟。
6、基乙酸、 乳酸、 乙二酸、 丙二酸、 丁二酸、 柠檬酸、 2- 氨基吡啶、 盐酸中的一种、 蒸馏水 ； 在 20-40条件下活化 2-10 分钟， 然后将导电玻璃放 入去离子水中浸洗 1-2 分钟 ； （5） 还原 ： 将活化后的导电玻璃放入还原液中， 还原液配方包括 10-20g/L 10 50g/L 次磷酸钠、 蒸馏水 ； 在 20-40下还原 1-5 分钟， 在去离子水中浸洗 1-2 分钟 ； （6）化学镀镍 ： 将还原后的导电玻璃放入化学镀液中， 化学镀液配方包括 30 g/L NiSO46H2O、 8 g/L 柠檬酸、 30g/L NaH2PO2H2O、 10 g/L 乙酸钠、 12。
7、ml/L 乳酸、 4g/L 丁二 酸、 1.2 1.6mg/l 醋酸铅， pH=4.4 5.0 ； 在 75-85条件下施镀 1-6 分钟， 后用自来水清 洗， 再用去离子水清洗， 最后吹干或烘干， 至此即可制得在导电玻璃面上镀有附着力良好的 镍金属层。 权 利 要 求 书 CN 103526192 A 2 1/8 页 3 一种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选择性的新型化 学镀镍法 技术领域 0001 本发明属镀膜技术领域， 具体涉及一种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选择 性的新型化学镀镍法。 背景技术 0002 透明导电膜玻璃是指在普通平板玻璃表面通过物理或化。
8、学镀膜方法均匀的镀上 一层透明的导电氧化物薄膜而形成的组件。其种类分为， 氧化铟锡透明导电膜玻璃 （ITO） ， 掺 F 氧化锡 （FTO） ， 掺 Al 氧化锌透明导电膜玻璃 （AZO） ， 由于具有优异的光电性能等特点， ITO/FTO/AZO 被广泛用于面发热体、 热反射膜、 终端设备、 汽车玻璃、 太阳能电池、 薄膜电阻 器、 气敏传感器、 显示器件中的电极材料、 防静电， 防电磁屏蔽层。 0003 无论应用于什么领域， 如需要 ITO/FTO/AZO 薄膜的局部或边缘金属化， 都要在薄 膜上覆盖一层金属。如触屏手机， 平板电脑等， 它们所用的触摸屏分为电阻式和电容式 （目 前电容式较。
9、多） ， 无论是电阻式还是电容式触摸屏， 都可以实现单点触控操作和多点触控操 作。 ITO触摸屏是一种与电子显示器相配合使用的交互式输入装置， 根据控制芯片读取的信 号不同可以分为电阻式触摸屏和电容式触摸屏。 0004 在电容式触摸屏玻璃基板表面进行 ITO 溅镀后， 使其成为双面 ITO 玻璃， 不在同 一面的 ITO 膜需要通过其四边边缘的 ITO 导线连通， 并与外部电路连通， 传达操作信号， 但 是 ITO 作为半导体其电阻与外部电路连通相对较大， 为了降低控制芯片信号输入输出阻抗 限制， 就必须降低边缘的ITO电阻， 而在ITO连通导线上覆盖一层金属层可以大大降低其电 阻。 0005。
10、 目前国内外的厂家大都使用真空溅射法， 即先在用真空溅射的方法在 ITO 导线上 得到金属膜层， 再在 ITO 区域印上保护膜， 然后进行紫外显像刻蚀剥离等步骤。由于真空 溅射的方法无选择性， 在 ITO 上沉积金属层的同时， 玻璃基体上也沉积了一层金属沉淀， 所 以必须要配套使用后续步骤来对玻璃基体表面的金属沉淀进行剥离。 导致该方法工艺程序 复杂， 设备投资高， 生产速度慢和生产成本高。化学镀的方法可以实现任何基体的金属化， 只要合适的镀前处理和镀液工艺， 可以使 ITO/FTO/AZO 导电玻璃的局部或边缘选择性金属 化， 镀层结合力、 光泽性和导电性都非常优异。 0006 目 前， 相。
11、 关 专 利 已 有 三 篇， 无 锡 阿 尔 法 电 子 科 技 有 限 公 司 在 申 请 号 为 201010188452.9的专利中提出了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀金的方法。 南京航空 航天大学申请号别为 CN201210243312.61 的专利中提出了一种用于在电容式触摸屏 ITO 走线上的化学镀镍方法和申请号为 201210292996.91 的专利中提出了导电玻璃用无敏 化的化学镀镍方法。 发明内容 0007 本发明提供一种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法， 说 明 书 CN 103526192 A 3 2/8 页 4 包括以下步骤 ：。
12、 0008 （1） 除油 ： 将导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 1-5 分钟， 再放入除油液中， 除油液配 方包括 5 35g/L NaOH、 10 50g/L Na3PO4、 5 30g/L Na2CO3、 0.01 1g/L 十二烷基苯磺 酸钠、 蒸馏水 ； 在 20-40条件下除油 3-10 分钟， 然后用自来水清洗或去离子水清洗 ； 0009 （2）刻蚀 ： 将除油后的导电玻璃放入刻蚀液中， 蚀刻液配方包括 10 60g/L Na2SO4、 0.5 5ml/L 浓 H2SO4、 1 10g/L 氟化物、 5 40g/L 柠檬酸、 20 60g/L 过二硫酸 盐和 / 或过二硫酸氢盐、 蒸馏。
13、水， 所述氟化物指的是含有氟离子的无机盐或者无机酸 ； 在 20-40条件下 2-7 分钟， 然后将导电玻璃放入去离子水中并清洗 1-3 分钟 ； 0010 （3）催化 ： 将刻蚀后的导电玻璃放入催化液中， 催化液配方包括总质量分数为 1%20%的亚铜盐、 乙酸、 丙酸、 羟基乙酸、 乳酸、 乙二酸、 丙二酸、 丁二酸、 柠檬酸、 2-氨基吡 啶、 氰化钠， 亚锡盐中的一种或者几种所构成的溶液、 蒸馏水 ； 在 20-40条件下催化 2-10 分钟， 然后将导电玻璃直接浸泡于活化液中 ； 0011 （4）活化 ： 将催化后的导电玻璃放入活化液中， 活化液配方包括总质量分数为 0.1% 0.5%。
14、 的 PdCl2、 0.1% 20% 的乙酸、 丙酸、 羟基乙酸、 乳酸、 乙二酸、 丙二酸、 丁二酸、 柠檬酸、 2-氨基吡啶、 盐酸中的一种、 蒸馏水 ； 在20-40条件下活化2-10分钟， 然后将导电 玻璃放入去离子水中浸洗 1-2 分钟 ； 0012 （5）还原 ： 将活化后的导电玻璃放入还原液中， 还原液配方包括 10-20g/L10 50g/L 次磷酸钠、 蒸馏水 ； 在 20-40下还原 1-5 分钟， 在去离子水中浸洗 1-2 分钟 ； 0013 （6） 化学镀镍 ： 将还原后的导电玻璃放入化学镀液中， 化学镀液配方包括 30g/L NiSO46H2O、 8g/L 柠檬酸、 。
15、30g/L NaH2PO2H2O、 10g/L 乙酸钠、 12ml/L 乳酸、 4g/L 丁二酸、 1.2 1.6mg/l 醋酸铅， pH=4.4 5.0 ； 在 75-85条件下施镀 1-6 分钟， 后用自来水清洗， 再用去离子水清洗， 最后吹干或烘干， 至此即可制得在导电玻璃面上镀有附着力良好的镍 金属层。 0014 步骤间的样片， 需要清水冲洗， 浸泡适当的时间， 并保持样片的清洁， 否则影响最 终的产品质量。 0015 本发明文件中所述 “一种用于 ITO/FTO/AZO 导电玻璃上具有强选择性的新型化学 镀镍法” 中的斜杠 “/” 表示或。 0016 有益效果 0017 本发明的创新。
16、之处在于镀前处理液 （即步骤 （3） 中催化液及步骤 （4） 中活化液） 、 处 理的顺序 （即步骤 （3） 、（4） 、（5） ） 及化学镀镍液， 这三者的结合对能否使 ITO/FTO/AZO 透明 半导体 100% 金属化， 能否使达到强的选择性， 得到最终的产品， 起到非常重要的作用。其中 镀前处理液稳定经济， 经过处理后的导电玻璃， 在化学镀过程中只会在 ITO/FTO/AZO 透明 半导体上沉积一层金属镍， 普通玻璃上没有镍沉积， 具有极强的选择性。 0018 采用本发明所提供的新型化学镀镍法得到的金属化 ITO/FTO/AZO 的方阻和采用 射频磁控溅射的方法得到的产品方阻差不多，。
17、 甚至更低。镀镍层与 ITO/FTO/AZO 等基体的 结合力好， 镀层光泽性优异， 整个过程速度快， 可批量进行。 0019 所以， 本发明相比于现有技术， 其所用的方法具有创新性， 更加经济， 便于操作， 所 有步骤所配的溶液稳定性好， 可长时间使用， 导电玻璃一面覆盖率可达 100%， 结合力、 光泽 性和导电性都可以与现有磁控溅射出来的一样， 适用于各种 ITO/FTO/AZO 产品的金属化， 说 明 书 CN 103526192 A 4 3/8 页 5 未来可投入批量生产， 实现产业化。 附图说明 0020 图 1 实施例 2 所得样品的截面 SEM 图 0021 图 2 实施例 9。
18、（射频磁控溅射法） 所得样品的截面 SEM 图 0022 图 3 实施例 2 所得样品的表面 SEM 图 0023 图 4 实施例 9（射频磁控溅射法） 所得样品的表面 SEM 图 0024 图 5ITO 导电玻璃镀镍后的形貌 具体实施方式 0025 下面结合附图和实施例来进一步说明本发明， 其中部分制备条件仅是作为典型情 况的说明， 并非是对本发明的限定。本专利以单面 ITO 导电玻璃进行化学镀镍为实例进行 实施， 但同时可以应用于 ITO/FTO/AZO 透明导电玻璃或塑料上。 0026 实施例 1ITO 导电玻璃化学镀镍 0027 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0028 （1）。
19、 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 20碱性 除油液中超声除油 4 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0029 （2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 20刻蚀液中粗化 4 分钟， 再用去离 子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0030 （3） 刻蚀完的单面 ITO 导电玻璃， 在 20催化液中浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4。
20、g/ L 丁二酸、 5g/L2- 氨基吡啶 ； 0031 （4） 将催化后的单面 ITO 导电玻璃放入 20活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸、 4g/L 丁二酸 ； 0032 （5） 在 20的还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0033 （6） 75， pH=4.5 条件下化学镀镍 2 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 00。
21、34 ITO 导电玻璃镀镍后的形貌见图 5。 0035 实施例 2ITO 导电玻璃化学镀镍 0036 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0037 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 4 分钟， 然后放入 25碱性除 油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0038 （2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 25刻蚀液中粗化 4 分钟， 再用去离 子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓硫。
22、酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0039 （3） 刻蚀完的单面 ITO 导电玻璃， 在 25催化液中浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4g/ 说 明 书 CN 103526192 A 5 4/8 页 6 L 乙酸、 5g/L 丙酸、 1g/L 氯化亚铜 ； 0040 （4） 将催化后的单面 ITO 导电玻璃放入 25活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸、 4g/L 丙酸 ； 0041 （5） 在 25的还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0042 （6） 80， pH=4.7 条件下化学镀镍 3。
23、 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L) 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 0043 实施例 2 所得样品的截面 SEM 图见图 1， 表面 SEM 图见图 3。 0044 实施例 3ITO 导电玻璃化学镀镍 0045 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0046 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 25碱性除 油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L。
24、 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0047 （2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 25刻蚀液中粗化 5 分钟， 再用去离 子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0048 （3） 刻蚀完的单面 ITO 导电玻璃， 在 25催化液中浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4g/ L 羟基乙酸、 5g/L 乳酸、 1g/L 氯化亚铜 ； 0049 （4） 将催化后的单面 ITO 导电玻璃放入 25活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯。
25、、 2mL/L 浓盐酸 ； 0050 （5） 在 25的还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0051 （6） 80， pH=4.7 条件下化学镀镍 2 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 0052 实施例 4ITO 导电玻璃化学镀镍 0053 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0054 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 3。
26、0碱性 除油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/ L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ；（2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 30刻蚀 液中粗化 5 分钟， 再用去离子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/ L 浓硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ；（3） 刻蚀完的单面 ITO 导电玻璃， 在 30催化液中 浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4g/L 氰化钠、 1g/L 氯化亚铜 ；（4） 将催化后的单面 ITO 导电玻璃 放入 30活化液中浸。
27、泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸 ；（5） 在 30的 还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ；（6） 80， pH=4.7 条件下化学镀镍 2 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 0055 实施例 5ITO 导电玻璃化学镀镍 0056 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0057 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗。
28、 3 分钟， 然后放入 30碱性除 说 明 书 CN 103526192 A 6 5/8 页 7 油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0058 （2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 30刻蚀液中粗化 5 分钟， 再用去离 子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0059 （3） 刻蚀完的样， 在 30催化液中浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4g/L 丙二酸、。
29、 10g/L 乙二酸 ； 0060 （4） 将催化后的 ITO 薄膜玻璃放入 30活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/ L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸 ； 0061 （5） 在 30的还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0062 （6） 80， pH=4.7 条件下化学镀镍 2 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 0063 实施例 6ITO 导电玻璃化学镀镍 0。
30、064 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0065 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中超声 3 分钟， 然后放入 35碱性除 油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0066 （2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 35刻蚀液中粗化 5 分钟， 再用去离 子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0067 （3） 刻蚀完的单面 ITO 导。
31、电玻璃， 在 35催化液中浸泡 4 分钟， 催化液配方为 4g/ L 氰化钠， 5g/L 柠檬酸 ； 0068 （4） 将催化后的 ITO 薄膜玻璃放入 35活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/ L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸、 10g/L 柠檬酸 ； 0069 （5） 在 35的还原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0070 （6） 85， pH=4.9 条件下化学镀镍 4 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸。
32、 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l) 0071 实施例 7ITO 导电玻璃化学镀镍 0072 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0073 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 35碱性除 油液中除油 6 分钟， 再用去离子水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/ L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0074 （2） 刻蚀 ： 将除完油的 ITO 薄膜玻璃放入 35刻蚀液中粗化 5 分钟， 再用去离子水 清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/L 浓。
33、硫酸、 4g/L 氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ； 0075 （3） 将刻蚀后的单面 ITO 导电玻璃放入 35活化液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸 ； 说 明 书 CN 103526192 A 7 6/8 页 8 0076 （4） 在 35的还原剂中还原 2， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ； 0077 （5） 85， pH=4.9 条件下化学镀镍 4 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍 (30g/L)、 乳 酸 (12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠 (10g/L)、 次亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L。
34、） 、 醋酸铅 (1.2mg/l)。 0078 实施例 8ITO 导电玻璃化学镀镍 0079 步骤 ： 除油刻蚀催化活化还原化学镀。 0080 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 35碱性 除油液中除油 6 分钟， 再用自来水清洗， 除油液配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/ L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ；（2） 刻蚀 ： 将除完油的单面 ITO 导电玻璃放入 35刻蚀 液中粗化 5 分钟， 再用去离子水清洗， 刻蚀液配方为 50g/L 过二硫酸钠、 40g/L 硫酸钠、 1mL/ L 浓硫酸、 4g/L 。
35、氟化氢铵、 15g/L 柠檬酸 ；（3） 将刻蚀后的单面 ITO 导电玻璃放入 35活化 液中浸泡 6 分钟， 活化液配方为 0.1g/L 氯化钯、 2mL/L 浓盐酸， 4g/L 丁二酸 （4） 在 35的还 原剂中还原 2 分钟， 还原剂配方为 ： 次亚磷酸钠 20g/L ；（5） 85， pH=4.9 条件下化学镀镍 4 分钟， 镀液配方 ： 六水合硫酸镍(30g/L)、 乳酸(12ml/L)、 柠檬酸 （8g/L） 、 乙酸钠(10g/L)、 次 亚磷酸钠 (30g/L)、 丁二酸 （4g/L） 、 醋酸铅 (1.2mg/l) 0081 实施例 9 采用射频磁控溅射法对 ITO 镀膜 。
36、0082 （1） 除油 ： 将单面 ITO 导电玻璃放入乙醇溶液中清洗 3 分钟， 然后放入 35碱性除 油液中超声除油 6 分钟， 再用去离子水清洗， 吹干 , 配方为 15g/L 氢氧化钠、 20g/L 磷酸钠、 20g/L 碳酸钠、 1g/L 十二烷基苯磺酸钠 ； 0083 (2)采用射频磁控溅射法对ITO一面镀膜， 工作气体氩气,工作压强0.35Pa,射频 功率 100W， 靶基距 9cm， 时间 30min。 0084 实施例 9（射频磁控溅射法） 所得样品的截面 SEM 图见图 2， 表面 SEM 图见图 4。 0085 实施例 10 对实施例 1 9 中化学镀镍的质量评价 008。
37、6 对实施例19中化学镀镍得到的产品其方格数、 画线边缘、 方格剥落情况、 等级、 覆盖率、 方阻、 光泽度等性能参数进行评价， 见表 1 与表 2。 0087 表 1 本发明所得到样的结合力与射频磁控溅射所得样的结合力 说 明 书 CN 103526192 A 8 7/8 页 9 0088 0089 表 2 本发明所得到样的方阻与射频磁控溅射所得到的方阻及光泽度 0090 说 明 书 CN 103526192 A 9 8/8 页 10 说 明 书 CN 103526192 A 10 1/3 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103526192 A 11 2/3 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103526192 A 12 3/3 页 13 图 5 说 明 书 附 图 CN 103526192 A 13 。