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1、(10)申请公布号 CN 104026136 A (43)申请公布日 2014.09.10 CN 104026136 A (21)申请号 201410267431.4 (22)申请日 2014.06.16 A01N 43/653(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01N 43/16(2006.01) (71)申请人 深圳诺普信农化股份有限公司 地址 518102 广东省深圳市宝安区西乡水库 路 113 号 (72)发明人 孙承艳 张华东 赵娜 杨立平 王新军 曹明章 孔建 (54) 发明名称 一种农用杀菌组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种农用杀菌组合物， 其有效 。
2、成分为丙硫菌唑和春雷霉素， 两者的质量比为 50:1 1:50， 其余为农药中允许使用和可以接受 的辅助成分。本发明组合物可以用已知的方法制 备成水乳剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 乳油、 可湿性粉 剂、 种子处理可分散粉剂、 颗粒剂或水分散粒剂。 丙硫菌唑与春雷霉素以一定比例复配后具有明显 的增效作用， 主要用于防治小麦白粉病、 水稻纹枯 病。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 104026136 A CN 104026136 A 1/1 页 2 1. 一。
3、种农用杀菌组合物， 其特征在于 ： 所述杀菌组合物的有效成分为丙硫菌唑和春雷 霉素， 两者的质量比为 50:1 1:50。 2. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 丙硫菌唑和春雷霉素的质量比为 30:1 1:30。 3. 根据权利要求 1 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 有效成分的总质量百分含量为 2 76.5。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的杀菌组合物， 其特征在于 ： 所述杀菌组合物的剂型是水 乳剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 乳油、 可湿性粉剂、 种子处理可分散粉剂、 颗粒剂或水分散粒剂。 5. 权利要求 1 所述杀菌组合物应用于防治小麦白粉病和水稻纹枯病的。
4、用途。 权 利 要 求 书 CN 104026136 A 2 1/9 页 3 一种农用杀菌组合物 技术领域 0001 本发明属于农药复配技术领域， 涉及一种农用杀菌组合物， 尤其是一种含丙硫菌 唑的农用杀菌组合物及其防治农作物病害的应用。 背景技术 0002 丙硫菌唑， 英文通用名称 ： prothioconazole， 分子式 ： C14H15Cl2N3OS， 是由拜耳作物 科学公司开发的三唑硫酮类杀菌剂， 为麦角甾醇生物合成抑制剂。具有较强的内吸、 保护、 治疗和铲除活性， 且持效期长、 杀菌谱广， 主要用于防治谷类、 麦类、 豆类、 甜菜和大田蔬菜 作物上的众多病害。 0003 当前化学。
5、防治是防治植物病虫害的关键措施， 在面临病、 虫、 草、 害大发生的紧急 时刻， 甚至是唯一有效的措施， 但长期单一地使用某种农药成分极易产生抗性。 0004 将不同的农药有效成分进行组合， 增效作用明显的配方可以大大提高防效， 减少 用药量， 降低使用成本、 农药残留和减少对环境的污染， 同时还可以延缓病原菌产生抗性， 是解决当前单一使用农药产生抗性和用药成本高问题的一种快捷和有效的途径。 发明内容 0005 本发明的目的在于 ： 提供一种适合农业上生产使用的杀菌组合物， 并且有助于减 少用药量、 延缓病原菌产生抗性和降低使用成本。 0006 为克服现有技术的不足， 发明人通过大量复配筛选试。
6、验， 发现丙硫菌唑与春雷霉 素以一定比例复配后， 对小麦白粉病菌和水稻纹枯病菌具有明显的增效作用。 0007 春雷霉素， 英文通用名称 ： kasugamycin， 分子式 ： C14H25N3O9， 是一种生物杀菌剂。 其 作用机理为通过干扰菌体酯酶系统的氨基酸代谢， 影响蛋白质合成而使病菌死亡。与丙硫 菌唑作用机理不同。 0008 本发明技术方案为 ： 一种农用杀菌组合物， 其特征在于有效成分为丙硫菌唑和春 雷霉素， 两有效成分的质量比为 50:1 1:50， 优选质量比为 30:1 1:30。 0009 上述活性成分丙硫菌唑、 春雷霉素均是本领域公知的杀菌剂， 可以通过各种商业 渠道购得。
7、。 0010 本发明的杀菌组合物中， 有效成分的累积质量百分含量为 2 76.5， 其余为 溶剂、 助剂、 载体及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的辅助成分。 所有辅助成 分都是农药制剂中常用或允许使用的， 并无特别限定， 具体成分和用量根据配方要求通过 简单试验确定。 0011 本发明的杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型， 较 好的剂型为水乳剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 乳油、 可湿性粉剂、 种子处理可分散粉剂、 颗粒剂 或水分散粒剂。 0012 本发明所描述的组合物可以以成品制剂形式提供， 即组合物中各物质已经混合 ； 组合物也可以以单剂组合形式提供， 使用。
8、前在桶或罐中直接按所述比例混合， 然后稀释至 说 明 书 CN 104026136 A 3 2/9 页 4 所需的浓度。 0013 本发明的杀菌组合物可以用于防治谷类、 麦类、 豆类、 甜菜和大田蔬菜作物上的众 多病害， 尤其适用于防治小麦白粉病和水稻纹枯病。本发明的组合物可以按普通的方法施 用， 如种子处理、 灌根、 喷雾、 撒施或发烟， 其施用量随天气情况、 作物生育期和病害发生程 度而定。 0014 与现有技术相比， 本发明产生的有益效果为 ： (1) 组合物增效作用明显， 防效与单 剂相比显著提高 ； (2) 药效提高后， 降低了田间用药量和使用成本， 减少了农药残留和环境 污染 ； 。
9、(3) 组合物由不同作用机制的有效成分组成， 作用位点增加， 有利于克服和延缓病菌 产生抗性。 具体实施方式 0015 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明绝非限于这些例子。 0016 将不同结构类型的农药有效成分进行复配， 是目前开发和研制新农药制剂以及防 治农业上抗性病菌的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后， 通常表现出三种作 用类型， 即相加作用、 增效作用和拮抗作用， 但具体为何种作用， 必须通过大量试验才能知 道。复配后增效明显的配方， 能提高实际防治效果， 降低用药量， 有助于延缓病菌抗性的产 生， 是综合防治病害。
10、的重要手段。 0017 发明人通过大量的筛选试验， 发现丙硫菌唑与春雷霉素复配对小麦白粉病和水稻 纹枯病具有显著的协同增效作用， 而不仅仅是两种药剂的简单相加 ( 详见生物测定实例 )。 0018 生物测定实例 1 ： 丙硫菌唑与春雷霉素复配对小麦白粉病菌的室内毒力测定 0019 试验对象 ： 小麦白粉病菌(Erysiphe graminis)， (采自田间野生小麦白粉病菌种， 并经分离纯化 )。 0020 试验方法 ： 本试验参考 中华人民共和国农业行业标准 ( 农药室内生物测定试验 准则杀菌剂 NY/T1156.4-2006)， 采用盆栽测定法。 0021 药剂处理后 24h， 将发病小麦。
11、叶片上 24h 内产生的白粉病菌新鲜孢子均匀抖落接 种于2-3叶期盆栽小麦苗上。 自然晾干， 置适宜条件下培养、 观察。 每处理3盆， 每盆10株， 试验设不含药剂的处理作空白对照。10d 后调查供试药剂对小麦白粉病的防治效果。 0022 根据各试验药剂的有效浓度对数值及对应的防效几率值作回归分析， 求出各药剂 的抑制中浓度 EC50、 90抑制浓度 EC90及其 95的置信限。依孙云沛法计算出各药剂的毒 力指数及混剂的共毒系数 (CTC 值 )。 0023 实测毒力指数 (ATI) ( 标准药剂 EC50/ 供试药剂 EC50)100 0024 理论毒力指数 (TTI) A 药剂毒力指数 混。
12、剂中 A 的百分含量 +B 药剂毒力指 数 混剂中 B 的百分含量 0025 共毒系数 (CTC) 混剂实测毒力指数 (ATI)/ 混剂理论毒力指数 (TTI)100 0026 当 CTC 80， 则组合物表现为拮抗作用， 当 80 CTC 120， 则组合物表现为相加 作用， 当 CTC 120， 则组合物表现为增效作用。联合毒力测定结果见表 1。 0027 表 1 丙硫菌唑与春雷霉素复配对小麦白粉病菌的室内毒力测定结果 0028 说 明 书 CN 104026136 A 4 3/9 页 5 0029 测定结果表明， 丙硫菌唑与春雷霉素在配比50:11:50之间， 对小麦白粉病菌具 有增效作。
13、用， 共毒系数都在 120 以上， 尤其是当配比在 30:1 1:30 之间时， 增效作用更明 显 ( 共毒系数大于 160)。 0030 生物测定实例 2 ： 丙硫菌唑与春雷霉素复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定 0031 试验对象 ： 水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani Kuhn)， 采于田间， 经实验室分离和 3 次转接复壮的菌种。 0032 试 验 方 法 ： 试 验 参 照 农 药 室 内 生 物 测 定 试 验 准 则 NY/T1156.2-2006 及 1156.6-2006 ， 本试验采用生长速率法(平皿法)。 在预备试验的基础上， 在无菌操作台上， 根据试验处理。
14、将预先融化的灭菌培养基定量加放无菌锥形瓶中， 从低浓度到高浓度依次取 5ml 药液分别加入到装有 45ml 热培养基 (PDA 培养基， 45-50 ) 的锥形瓶中 , 摇匀后， 迅 速倒入直径 90mm 玻璃培养皿， 每个培养皿倒入带药培养基 10ml。水平静置， 冷却后制成平 板。每个浓度五个重复。以不含药剂的处理作空白对照。 0033 将培养好的病原菌， 在无菌条件下用直径 4mm 的灭菌打孔器， 自菌落边缘切取菌 饼， 用接种器将菌饼接种于含药平板中央， 将有菌丝的一面向下和培养基贴合， 盖上皿盖。 说 明 书 CN 104026136 A 5 4/9 页 6 以上所有操作均在超净工作。
15、台进行无菌操作。 0034 处理后放在 260.5的恒温无菌培养箱中培养， 2d 后取出。采用十字交叉法分 别测量各处理的菌落直径 ( 以 mm 为单位 )， 计算菌落直径的平均值。以各试验药剂的有效 浓度对数值及对应的防效几率值作回归分析， 求出各药剂的抑制中浓度EC50、 90抑制浓度 EC90及其95的置信限。 依孙云沛法计算出各药剂的毒力指数及混剂的共毒系数(CTC值)。 0035 共毒系数计算方法同上述实施例 1。 0036 联合毒力测定结果见表 2。 0037 表 2 丙硫菌唑与春雷霉素复配对水稻纹枯病菌的室内毒力测定结果 0038 0039 0040 测定结果表明， 丙硫菌唑与春。
16、雷霉素在配比50:11:50之间， 对小麦白粉病菌具 有增效作用， 共毒系数都在 120 以上， 尤其是当配比在 30:1 1:30 之间时， 增效作用更明 显 ( 共毒系数大于 150)。 0041 本发明组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型， 比较好的 说 明 书 CN 104026136 A 6 5/9 页 7 剂型为水乳剂、 悬浮剂、 微囊悬浮剂、 乳油、 可湿性粉剂、 种子处理可分散粉剂、 颗粒剂或水 分散粒剂。 0042 以下所述仅为本发明较好的实施例， 仅仅用以解释本发明， 并不能因此而理解为 对本发明专利范围的限制。 应当指出的是， 凡在本发明的精神和原则之内。
17、所做的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。本发明实施例所有配方中百分比 均为质量百分比， 有效成分的量为工业品折算为 100含量的纯品的量。 0043 配方实施例 1 ： 76.5丙硫菌唑春雷霉素可湿性粉剂 0044 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 75， 有效成分春雷霉素 1.5， 十二烷基硫酸钠 ( 润湿剂 )5， 木质素磺酸钠 ( 分散剂 )5， 高岭土 ( 填料 ) 补足至 100。 0045 加工工艺 ： 将活性成分、 各种助剂及填料等按配方的比例充分混合， 经超细粉碎机 粉碎后， 即得 76.5丙硫菌唑春雷霉素可湿性粉剂。 0046 配方实施例 2 ： 。
18、31丙硫菌唑春雷霉素悬浮剂 0047 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 30， 有效成分春雷霉素 1， 甲基萘磺酸钠甲醛缩 合物 ( 润湿剂 )10， 黄原胶 ( 增稠剂 )1， 20聚二甲基硅氧烷乳液 ( 消泡剂 )0.4， 木 质素磺酸钠 ( 分散剂 )3， 丙三醇 ( 抗冻剂 )4， 苯甲酸钠 ( 防腐剂 )0.25， 水 ( 载体 ) 补足至 100。 0048 加工工艺 ： 将活性成分、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂、 消泡剂、 防腐剂、 抗冻剂和水等各 组分按配方的比例混合均匀， 经研磨和 / 或高速剪切后得到 31丙硫菌唑春雷霉素悬浮 剂。 0049 配方实施例 3 ： 42丙硫菌唑。
19、春雷霉素悬浮剂 0050 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 40， 有效成分春雷霉素 2， 木质素磺酸钙 ( 分散 剂 )3.5， 亚甲基双萘磺酸钠 ( 分散剂 )2， 拉开粉 ( 润湿剂 )1， 0聚二甲基硅氧烷 乳液 ( 消泡剂 )0.4， 乙二醇 ( 防冻剂 )4， 黄原胶 ( 增稠剂 )0.12， 苯甲酸钠 ( 防腐 剂 )0.12， 水 ( 载体 ) 余量。 0051 加工工艺 ： 将活性成分、 分散剂、 润湿剂、 增稠剂、 消泡剂、 防腐剂、 抗冻剂和水等各 组分按配方的比例混合均匀， 经研磨和 / 或高速剪切后得到 42丙硫菌唑春雷霉素悬浮 剂。 0052 配方实施例 4 ： 24。
20、丙硫菌唑春雷霉素乳油 0053 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 20， 有效成分春雷霉素 4， 脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 乳化剂 )8， 失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚 ( 乳化剂 )6， 十二烷基苯磺酸钙 ( 乳化 剂 )7， 二甲苯 ( 溶剂 ) 补足至 100。 0054 加工工艺 ： 将活性成分、 溶剂、 乳化剂按照先后顺序加入调配釜中， 搅拌均匀即制 得 24丙硫菌唑春雷霉素乳油。 0055 配方实施例 5 ： 2丙硫菌唑春雷霉素微囊悬浮剂 0056 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 1， 有效成分春雷霉素 1， 溶剂油 S-200( 溶 剂 )10， 椰油酰胺 ( 囊皮单体 )5， 10马。
21、来酸酐苯乙烯母液 ( 囊皮单体 )1.2， 脲醛树 脂水溶液 ( 囊皮单体 )2.5， 冰醋酸 ( 囊皮单体 )0.5， 水 ( 载体 ) 补足至 100。 0057 加工工艺 ： 将活性成分、 溶剂、 囊皮单体相混合， 进入调配釜搅拌， 制成油相， 再与 水相混合经剪切分散后固化成囊， 制得 2丙硫菌唑春雷霉素微囊悬浮剂。 说 明 书 CN 104026136 A 7 6/9 页 8 0058 配方实施例 6 ： 60丙硫菌唑春雷霉素水分散粒剂 0059 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 10， 有效成分春雷霉素 50， 烷基萘磺酸钠 ( 分 散剂 )5， 木质素磺酸钠 ( 分散剂 )5， 十。
22、二烷基硫酸钠 ( 润湿剂 )2， 硫酸铵 ( 崩解 剂 )5， 轻质碳酸钙 ( 填料 ) 补足至 100。 0060 加工工艺 ： 将活性成分、 分散剂、 润湿剂、 崩解剂和填料按配方的比例混合均匀， 经 气流粉碎成可湿性粉剂， 再加入一定量的水混合挤压造粒， 经干燥筛分后得到 60丙硫菌 唑春雷霉素水分散粒剂。 0061 配方实施例 7 ： 21丙硫菌唑春雷霉素颗粒剂 0062 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 1， 有效成分春雷霉素 20， 苯乙基酚聚氧乙烯醚 聚氧丙烯醚 ( 乳化剂 )4， 白炭黑 ( 吸附剂 )3， 二甲苯 ( 溶剂 )2， 砖渣 ( 载体 ) 余量。 0063 加工工艺。
23、 ： 将载体、 吸附剂混合后进行粉碎、 筛分， 得到合格粒径大小的颗粒， 再将 活性成分、 乳化剂和溶剂混合后加入到已粉碎好的颗粒中， 即成 21丙硫菌唑春雷霉素 颗粒剂。 0064 配方实施例 8 ： 31丙硫菌唑春雷霉素水乳剂 0065 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 1， 有效成分春雷霉素 30， 重芳烃石脑油 Solvesso200( 溶剂 )5， 苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 ( 乳化剂 )3.5， 十二烷基苯磺酸 钙(乳化剂)5， 黄原胶(增稠剂)2， 20聚二甲基硅氧烷乳液(消泡剂)0.4， 乙二醇 ( 抗冻剂 )4， 水 ( 载体 ) 补足至 100。 0066 加工工艺 ： 将。
24、活性成分、 溶剂、 乳化剂、 增稠剂、 防冻剂、 消泡剂和去离子水等各组 分按配方的比例及先后顺序混合搅拌均匀， 经高速剪切后得到 31丙硫菌唑春雷霉素水 乳剂。 0067 配方实施例 9 ： 51丙硫菌唑春雷霉素种子处理可分散粉剂 0068 配方组成 ： 有效成分丙硫菌唑 1， 有效成分春雷霉素 50， 十二烷基硫酸钠 ( 润 湿剂 )4， 木质素磺酸钠 ( 分散剂 )10， 萘磺酸盐 ( 扩散剂 )7， 硫酸铵 ( 填料 ) 补足至 100。 0069 加工工艺 ： 将活性成分、 各种助剂及填料等按配方的比例充分混合， 经超细粉碎机 粉碎后， 即得到 51丙硫菌唑春雷霉素种子处理可分散粉剂。
25、。 0070 为了进一步说明本发明技术配方方案的优点， 本发明用以下具体田间试验实施例 进行举例说明。 0071 田间试验实施例 1 ： 小麦白粉病田间药效实验 0072 试验方法 ： 1) 喷雾 ： 小麦拔节期始见病斑时用药， 隔 10 天再次施药， 共施药 2 次。 2) 种子处理 ： 播种前拌种处理。 0073 调查方法 ： 每小区对角线五点取样， 每点调查0.25m2植株， 抽穗后调查每株的旗叶 及旗叶下第一片叶。 0074 白粉病的分级方法 ( 以叶片为单位 ) ： 0075 0 级 ： 无病 ； 0076 1 级 ： 病斑面积占整片叶面积的 5以下 ； 0077 3 级 ： 病斑面。
26、积占整片叶面积的 6 15 ； 0078 5 级 ： 病斑面积占整片叶面积的 16 25 ； 说 明 书 CN 104026136 A 8 7/9 页 9 0079 7 级 ： 病斑面积占整片叶面积的 26 50 ； 0080 9 级 ： 病斑面积占整片叶面积的 50以上 0081 药效计算方法 ： 0082 0083 0084 各试验药剂处理和相应试验结果见表 3。 0085 表 3 各药剂防治小麦白粉病田间药效试验结果 0086 0087 说 明 书 CN 104026136 A 9 8/9 页 10 0088 田间试验实施例 2 ： 水稻纹枯病田间药效实验 0089 试验方法 ： 水稻分。
27、蘖末期至拔节期水稻初见病斑时用药， 根据病害发展情况， 每隔 7 10 天再次施药， 共施药 3 次。 0090 调查方法 ： 根据水稻叶鞘和叶片为害症状程度分级， 以株为单位， 每小区对角线五 点取样， 每点调查相连 5 丛， 共 25 丛， 记录总株数、 病株数和病级数。 0091 分级标准 ： 0092 0 级 ： 全株无病 ； 0093 1 级 ： 第四叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ( 以剑叶为第一叶片 ) ； 0094 3 级 ： 第三叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ； 0095 5 级 ： 第二叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ； 0096 7 级 ： 剑叶叶片及其以下各叶鞘、 叶片发病 ； 0097 9 级 ： 全株发病， 提早枯死。 0098 药效计算方法 ： 0099 0100 0101 各试验药剂处理和相应试验结果见表 4。 说 明 书 CN 104026136 A 10 9/9 页 11 0102 表 4 各药剂防治水稻纹枯病田间药效试验结果 0103 0104 上述小麦白粉病和水稻纹枯病田间药效试验结果均表明， 丙硫菌唑和春雷霉素以 一定比例复配后， 有效用量均明显低于两种单剂有效用量的简单相加， 而且复配后的防效 明显优于单剂防效， 说明本发明的技术方案是切实可行的。 说 明 书 CN 104026136 A 11 。