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1、(10)申请公布号 CN 104026125 A (43)申请公布日 2014.09.10 CN 104026125 A (21)申请号 201410270900.8 (22)申请日 2014.06.18 A01N 25/18(2006.01) A01N 43/38(2006.01) A01P 21/00(2006.01) (71)申请人 厦门大学 地址 361000 福建省厦门市思明区思明南路 422 号 申请人 江苏隆昌化工有限公司 (72)发明人 郑南峰 秦瑞轩 臧丹丹 佘道才 赵雪松 佘卫民 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11316 代理人 滑春。
2、生 (54) 发明名称 农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种农药插层水化氯铝酸钙合 成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 将水化氯铝酸钙 干粉分散在水中， 加入一定浓度的吲哚丁酸 - 乙 醇溶液， 加入调节试液调节 pH 至 8.0 8.5， 在 70 80反应温度下反应三天， 反应结束后， 过 滤， 去离子水洗涤3 5 次。 本发明的这种农药插 层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 , 将农药原药 直接插层、 搭配至双金属层状化合物 - 水化氯铝 酸钙结构中 , 利用水化氯铝酸钙化学组成和结构 的可调控性， 阳离子可搭配性、 阴离子可交换性合 成了新的类水滑石层状化合。
3、物， 水化氯铝酸钙经 插层组合后形成持续稳定释放、 酸碱适用广泛的 农药缓释剂 , 得到多种特异性超分子结构农药缓 释剂型。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104026125 A CN 104026125 A 1/1 页 2 1. 农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 将水化氯铝酸钙干粉分散 在水中， 加入一定浓度的吲哚丁酸-乙醇溶液， 加入调节试液调节pH至4.012.0， 在60 120反应温度下反应三天， 反应结束后， 过滤， 。
4、去离子水洗涤 3 5 次。 2. 根据权利要求 1 所述的农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 所 述的水化氯铝酸钙干粉与吲哚丁酸 - 乙醇溶液的加入量的摩尔比例为 1 6:1。 3. 根据权利要求 1 所述的农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 所 述吲哚丁酸 - 乙醇溶液中吲哚丁酸的浓度为 0.037 0.197mol/ml。 4. 根据权利要求 1 所述的农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 所 述调节试液为氢氧化钠和硝酸， 当 PH 大于 8.5 的时， 使用硝酸试液调节， 当 PH 小于 8.0 时， 使用氢氧化钠试液调节。 5.。
5、 根据权利要求 1 所述的农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其特征在于 ： 所 述反应温度为 70。 权 利 要 求 书 CN 104026125 A 2 1/2 页 3 农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 属于化学缓释剂合成 领域。 背景技术 0002 农药的广泛应用为农业发展提供了强有力的支撑 , 但因淋失、 沥取、 光降解、 挥发 或不正确使用等原因 , 易使其药效降低 , 造成地表水、 地下水及土壤污染 , 进而使其使用 量增大 , 成本提高。因此 , 研制安全、 高效的绿色农药 , 创制农药新剂型 , 。
6、实现农药释放 数量、 释放时间和释放空间可控 , 已成为近年来农药研究的重要方向。 0003 无机物或无机一有机复合物为基体的农药缓释剂 , 文献报道较少， 一般的此类基 体主要为粘土类材料及磷酸盐类材料等， 但是 , 以无机 - 有机复合物为基体的农药缓释剂 仍存在明显的不足 ： 其基体成分较为复杂 , 进而使合成过程复杂化且成本提高 ； 基体与农 药之间的作用力多为吸附作用 , 这种较弱的相互作用使所得缓释剂型的农药缓释持效期 较短。 0004 水化氯铝酸钙基本层状结构的组成为 Ca4Al2(OH)122+， 其结构式通式为 3CaOAl2O3CaCl210H2O 或 Ca4Al2(OH)。
7、12Cl2(H2O)4， 其化学通式中之 Ca:Al:Cl 的莫耳比为 2:1:1。吸附系指单一或多种溶质于液或气相流经固相时， 在两相交界面处的一种积现 象。一般固液接口上， 固体表面原子内聚， 因此容易造成力的不平衡现象。此时液相中之物 质欲使表面达成平衡状态、 降低物体表面张力及自由能， 因此往固体表面移动， 且附着于固 体表面， 进而造成吸附现象。 此作用下具有表面吸附能力固体物质称为吸附剂， 在吸附剂上 富集的物质称为吸附质。吸附作用依吸附质与吸附剂间亲和力之不同， 可分为物理性吸附 与化学性吸附两种型式。 0005 1. 物理吸附 物理吸附为吸附剂表面与吸附质间以敦扩散力及静电吸引。
8、力所形成的范德华力为 主要的作用力。 当溶液中溶质与吸附剂间的吸引力， 大于溶质与溶剂间的吸引力时， 藉固体 吸附剂与吸附质间的分子凡得瓦力作用， 使吸附质附着在固体表面上。物理吸附作用力较 小， 因此吸附质并非固定于吸附剂表面。故当平衡条件改变， 如压力降低、 浓度降低或温度 上升等等， 使分子动能增加， 吸附质容易脱离吸附剂， 即脱附反应。其多属于可逆反应。且 因其能量较低， 容易造成多层吸附现象。 0006 2. 化学吸附 化学吸附为吸附质与吸附剂表面因亲和力造成分子轨域重迭， 进而产生了类似化学键 结的的作用力， 使得两者在化性与电性上均改变之吸附行为。 其键结力较大， 因此处于较稳 。
9、定状态。此类吸附偏向于单层吸附， 且为不可逆反应。当吸附剂表面形成单一吸附层时， 及 代表吸附位置被占满， 吸附能力已达饱和。 0007 因此， 急需要一种农药的缓释剂型可以稳定释放， 酸碱适用广泛的缓释剂， 提高农 药利用率。 说 明 书 CN 104026125 A 3 2/2 页 4 发明内容 0008 本发明的目的是提供一种可以稳定释放， 酸碱适用广泛的缓释剂， 提高农药利用 率的农药的缓释剂型， 以解决上述现有技术中尚未解决的难题。 0009 本发明采用的技术方案为 ： 农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法， 其创新点 在于 ： 将水化氯铝酸钙干粉分散在水中， 加入一定浓度的吲哚丁酸。
10、 - 乙醇溶液， 加入调节试 液调节 pH 至 8.0 8.5， 在 70 80反应温度下反应三天， 反应结束后， 过滤， 去离子水洗 涤 3 5 次。 0010 进一步的， 所述的水化氯铝酸钙干粉与吲哚丁酸 - 乙醇溶液的加入量的摩尔比例 为 1 6:1。 0011 进一步的， 所述吲哚丁酸 - 乙醇溶液中吲哚丁酸的浓度为 0.037 0.197mol/ml。 0012 进一步的， 所述调节试液为氢氧化钠和硝酸， 当PH大于8.5的时， 使用硝酸试液调 节， 当 PH 小于 8.0 时， 使用氢氧化钠试液调节。 0013 进一步的， ： 所述反应温度为 70。 0014 本发明的有益效果 ：。
11、 本发明的这种农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 , 将 农药原药直接插层、 搭配至双金属层状化合物 - 水化氯铝酸钙结构中 , 利用水化氯铝酸钙 化学组成和结构的可调控性， 阳离子可搭配性、 阴离子可交换性合成了新的类水滑石层状 化合物， 水化氯铝酸钙经插层组合后形成持续稳定释放、 酸碱适用广泛的农药缓释剂 , 得 到多种特异性超分子结构农药缓释剂型。 具体实施方式 0015 下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明， 但并不因此将本发明 限制在所述的实施例范围之中。 0016 实施例 1 一种农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 ： 取 0.89mg 水化氯铝酸钙干粉分散于 4。
12、0ml 水中 , 然后加入含有 0.037mol/ml 浓度的吲 哚丁酸的 40ml 乙醇溶液 , 经检测， 溶液 PH 大于 8.5， 用 HNO3调 pH 至 8.0。然后 , 在 70 下反应三天。过滤 , 用去离子水洗涤 , 即得到特异性超分子结构农药缓释剂型吲哚丁酸纳 米杂化物。 0017 实施例 2 一种农药插层水化氯铝酸钙合成缓释剂的方法 ： 取0.89mg水化氯铝酸钙干粉分散于100ml水中,然后加入含有0.197mol/ml浓度的吲 哚丁酸的 80ml 乙醇溶液 , 经检测， 溶液 PH 小于 8.0， 用 NaOH 调 pH 至 8.0。然后 , 在 70 下反应三天。过滤 , 用去离子水洗涤 , 即得到特异性超分子结构农药缓释剂型吲哚丁酸纳 米杂化物。 说 明 书 CN 104026125 A 4 。