处理多晶硅还原尾气的系统.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410364893.8

申请日:

2014.07.28

公开号:

CN104140103A

公开日:

2014.11.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/03申请日:20140728|||公开

IPC分类号:

C01B33/03

主分类号:

C01B33/03

申请人:

中国恩菲工程技术有限公司

发明人:

杨永亮; 张志刚; 司文学; 严大洲; 肖荣晖; 汤传斌

地址:

100038 北京市海淀区复兴路12号

优先权:

专利代理机构:

北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201

代理人:

李志东

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内容摘要

本发明公开了一种处理多晶硅还原尾气的系统,包括:第一冷凝装置,适于将多晶硅还原尾气进行第一冷凝;膜分离装置,与第一冷凝装置相连,适于对经过第一冷凝的多晶硅还原尾气进行分离处理,其中,膜分离装置具有有机渗透膜,氢气选择性透过有机渗透膜;还原装置,与膜分离装置相连,适于使氢气与三氯氢硅进行还原反应;第二冷凝装置,与膜分离装置相连,适于将混合气体进行第二冷凝;吸附-脱附装置,与第二冷凝装置相连,适于将不凝气进行吸附处理和脱附处理,得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物;以及氢化装置,与吸附-脱附装置相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应。该系统可以显著降低能耗和设备投资成本。

权利要求书

1.  一种处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,包括:
第一冷凝装置,所述第一冷凝装置适于将所述多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,以便得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气;
膜分离装置,所述膜分离装置与所述第一冷凝装置相连,适于对所述经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,以便分别得到氢气和混合气体,其中,所述膜分离装置具有有机渗透膜,所述氢气选择性透过所述有机渗透膜;
还原装置,所述还原装置与所述膜分离装置相连,适于使所述氢气与三氯氢硅进行还原反应,以便得到单质硅;
第二冷凝装置,所述第二冷凝装置与所述膜分离装置相连,适于将所述混合气体进行第二冷凝处理,以便得到氯硅烷冷凝液和不凝气;
吸附-脱附装置,所述吸附-脱附装置与所述第二冷凝装置相连,适于将所述不凝气进行吸附处理和脱附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所述氢气的一部分供给至所述还原装置;以及
氢化装置,所述氢化装置与吸附-脱附装置相连,适于将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,以便得到三氯氢硅。

2.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,进一步包括:
第一压缩装置,所述第一压缩装置与所述膜分离装置和所述还原装置相连,适于在所述氢气与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对所述氢气进行第一压缩处理。

3.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,进一步包括:
第二压缩装置,所述第二压缩装置与所述吸附-脱附装置和所述氢化装置相连,适于在将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。

4.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述膜分离装置的进气侧压力大于所述膜分离装置的出气侧压力,并且所述膜分离装置的出气侧压力为0.1~0.2MPa。

5.
  根据权利要求4所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述膜分离装置的出气侧压力的至少一部分是由三氯氢硅气体提供的。

6.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第一冷凝处理是在温度为30~50摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行的,所述第二冷凝处理包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,所述一级冷凝处理是在温度为-30~-10摄氏度和压力 为0.5~0.6MPa的条件下进行的,所述二级冷凝器处理是在温度为-40~-30摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。

7.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述吸附处理是在温度为20~40摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。

8.
  根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述脱附处理是在温度为100~130摄氏度和压力为0.03~0.06MPa的条件下进行的。

9.
  根据权利要求2所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第一压缩处理是在0.7~1.0MPa的压力下进行的。

10.
  根据权利要求3所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第二压缩处理是在1.9~3.0MPa的压力下进行的。

说明书

处理多晶硅还原尾气的系统
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体而言,本发明涉及一种处理多晶硅还原尾气的系统。
背景技术
改良西门法气相沉积生成高纯度多晶硅过程中,进料三氯氢硅与氢气的摩尔配比约为1:3~1:8,而三氯氢硅生成单质硅的反应转化率在10%左右,因此还原尾气中含有大量未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅等,其中氢气的摩尔比占到75%以上。目前常用的干法回收工艺由“冷凝回收氯硅烷-吸收脱附氯化氢-吸附净化”三部分组成。但随着多晶硅生产规模的不断扩大,对还原尾气干法回收系统装置的大型化要求越来越高,设备、管道投资和运行不稳定性增加。同时由于还原尾气中的氢气全程参与冷凝和加压等状态变化,因此制冷和压缩工序的电力消耗都相应的较大。
因此,现有的处理还原尾气的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种处理多晶硅还原尾气的系统,该系统可以显著降低能耗和设备投资成本。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理多晶硅还原尾气的系统,包括:
第一冷凝装置,所述第一冷凝装置适于将所述多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,以便得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气;
膜分离装置,所述膜分离装置与所述第一冷凝装置相连,适于对所述经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,以便分别得到氢气和混合气体,其中,所述膜分离装置具有有机渗透膜,所述氢气选择性透过所述有机渗透膜;
还原装置,所述还原装置与所述膜分离装置相连,适于使所述氢气与三氯氢硅进行还原反应,以便得到单质硅;
第二冷凝装置,所述第二冷凝装置与所述膜分离装置相连,适于将所述混合气体进行第二冷凝处理,以便得到氯硅烷冷凝液和不凝气;
吸附-脱附装置,所述吸附-脱附装置与所述第二冷凝装置相连,适于将所述不凝气进行 吸附处理和脱附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所述氢气的一部分供给至所述还原装置;以及
氢化装置,所述氢化装置与吸附-脱附装置相连,适于将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,以便得到三氯氢硅。
根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离装置将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原装置与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气后的还原尾气气体量大幅度较少,使得后续冷凝处理和吸附处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本,另外,该系统可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。
另外,根据本发明上述实施例的处理多晶硅还原尾气的系统还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述的处理多晶硅还原尾气的系统进一步包括:第一压缩装置,所述第一压缩装置与所述膜分离装置和所述还原装置相连,适于在所述氢气与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对所述氢气进行第一压缩处理。
在本发明的一些实施例中,所述第二压缩装置与所述吸附-脱附装置和所述氢化装置相连,适于在将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。在本发明的一些实施例中,所述膜分离装置的进气侧压力大于所述膜分离装置的出气侧压力,并且所述膜分离装置的出气侧压力为0.1~0.2MPa。由此,可以显著提高氢气分离效率。
在本发明的一些实施例中,所述膜分离装置的出气侧压力的至少一部分是由三氯氢硅气体提供的。由此,可以显著提高后续生产单质硅的纯度。
在本发明的一些实施例中,所述第一冷凝处理是在温度为30~50摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行的,所述第二冷凝处理包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,所述一级冷凝处理是在温度为-30~-10摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行的,所述二级冷凝器处理是在温度为-40~-30摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。由此,可以显著提高冷凝效率。
在本发明的一些实施例中,所述吸附处理是在温度为20~40摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。由此,可以显著提高吸附处理效率。
在本发明的一些实施例中,所所述脱附处理是在温度为100~130摄氏度和压力为0.03~0.06MPa的条件下进行的。由此,可以显著提高脱附处理效率。
在本发明的一些实施例中,所述第一压缩处理是在0.7~1.0MPa的压力下进行的。由此,可以显著提高第一压缩处理效率。
在本发明的一些实施例中,所述第二压缩处理是在1.9~3.0MPa的压力下进行的。由此,可以显著提高第二压缩处理效率。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;
图2是根据本发明又一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;
图3是利用本发明一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法流程示意图;
图4是利用本发明又一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅 表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理多晶硅还原尾气的系统。下面参考图1-2对本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进行详细描述。根据本发明的实施例,该系统包括:
第一冷凝装置100:根据本发明的实施例,第一冷凝装置100适于将多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,从而可以得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气。根据本发明的实施例,第一冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一冷凝处理可以在温度为30~50摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高第一冷凝处理效率。该步骤中,具体的,多晶硅还原尾气(550~600摄氏度和0.5~0.6MPa)可以经还原炉进出气换热器、水冷却器回收其所携带的热量,从而实现对多晶硅还原尾气的冷凝。
膜分离装置200:根据本发明的实施例,膜分离装置200与第一冷凝装置100相连,适于对得到的经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,从而可以得到氢气和混合气体。根据本发明的实施例,膜分离装置中可以具有有机渗透膜,并且氢气可以选择性透过该有机渗透膜。根据本发明的实施例,膜分离装置的进气侧压力可以大于膜分离装置的出气侧压力,并且膜分离装置的出气侧压力可以为0.1~0.2MPa。由此,可以显著提高氢气分离效率。根据本发明的具体实施例,膜分离装置的出气侧压力的至少一部分可以由三氯氢硅气体提供。由此,可以显著提高后续处理得到的单质硅的纯度。该步骤中,具体的,将经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气由膜分离装置的进气侧导入膜分离装置中,还原尾气中的氢气选择性透过有机渗透膜,而剩余混合气体无法透过有机渗透膜,从而使得多晶硅还原尾气中大部分氢气(70~90%)分离出来从膜分离装置的出气侧导出,为了提高氢气分离效率,在出气侧充满低压的三氯氢硅气体,从而为氢气渗透提供动力。发明人发现,通过采用膜分离装置对还原尾气中的大部分氢气进行分离,可以大幅度减少后续尾气处理量,使得后续冷凝处理和吸附处理压力大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本。
还原装置300:根据本发明的实施例,还原装置300与膜分离装置200相连,适于将上述产生的氢气与三氯氢硅进行还原反应,从而可以得到单质硅。
第二冷凝装置400:根据本发明的实施例,第二冷凝装置400与膜分离装置200相连,适于将膜分离装置中未透过有机渗透膜的混合气体进行第二冷凝处理,从而可以得到氯硅烷冷凝液和不凝气。根据本发明的实施例,第二冷凝处理的条件并不受特 别限制,根据本发明的具体实施例,第二冷凝处理可以包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,一级冷凝处理可以在温度为-30~-10摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行的,二级冷凝器处理可以在温度为-40~-30摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。发明人发现,该条件下可以在节省冷量的前提下显著提高混合气体的分离效率。该步骤中,具体的,先将混合气体在-30~-10摄氏度的温度下进行冷凝,然后将混合气体加压至1.0~1.2MPa,在-30~-40摄氏度下进行冷凝,从而使得绝大部分的氯硅烷冷凝为液态。
吸附-脱附装置500:根据本发明的实施例,吸附-脱附装置500与第二冷凝装置400相连,适于将上述得到的不凝气进行吸附处理和脱附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所得到的氢气的一部分供给至还原装置。根据本发明的实施例,经过冷凝处理得到的不凝气中含有氢气、氯硅烷以及氯化氢。根据本发明的实施例,吸附处理是采用下列步骤实现的:通过对吸附剂进行选择,使得不凝气中氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态,从而实现了将氢气与不凝气的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用的吸附剂为活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明实施例,吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在温度为20~40摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高吸附效率,并降低能耗,进而降低投资成本。根据本发明的实施例,脱附处理是采用下列步骤实现的,采用吸附处理过程中得到的氢气的另一部分对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱附处理,从而可以得到含有氯硅烷和氯化氢的混合物。根据本发明的实施例,脱附处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱附处理可以在温度为100~130摄氏度和压力为0.03~0.06MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高脱附处理效率,从而实现吸附剂的再生。具体的,采用氢气对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行吹扫,从而使得氯硅烷和氯化氢从吸附剂上解吸下来。
氢化装置600:根据本发明的实施例,氢化装置600与吸附-脱附装置500相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,从而可以得到三氯氢硅。具体的,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物供给至氢化装置,作为反应物参与四氯化硅氢化生成三氯氢硅的反应,由此可以实现物料的循环利用。
根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离装置将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原装置与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气后的还原尾气气体量大幅度减少,使得后续冷凝处理和吸附处理压力大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本,另外,该系统可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。
参考图2,本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进一步包括:
第一压缩装置700:根据本发明的实施例,第一压缩装置700与膜分离装置200和还原装置300相连,适于在将膜分离装置中分离得到的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对氢气进行第一压缩处理。根据本发明的实施例,第一压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一压缩可以在0.7~1.0MPa的压力下进行。具体的,将透过分离膜后的氢气与原分离膜另一侧的三氯氢硅的混合气压力由0.2~0.4MPa升压至0.7~1.0MPa,以满足还原反应进料所需压力。
第二压缩装置800:根据本发明的实施例,第二压缩装置800与吸附-脱附装置500和氢化装置600相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。根据本发明的实施例,第二压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二压缩处理可以在1.9~3.0MPa的压力下进行。具体的,将脱附后得到的含有氯硅烷和氯化氢的混合物由0.03~0.06MPa提升至1.9~3.0MPa,以满足氢化反应所需压力。
以上对本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进行详细描述,为了方便理解,下面参考图3-4对利用本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法进行详细描述。根据本发明的实施例,该方法包括:
S100:第一冷凝处理
根据本发明的实施例,将多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,从而可以得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气。根据本发明的实施例,第一冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一冷凝处理可以在温度为30~50摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高第一冷凝处理效率。该步骤中,具体的,多晶硅还原尾气(550~600摄氏度和0.5~0.6MPa)可以经还原炉进出气换热器、水冷却器回收其所携带的热量,从而实现对多晶硅还原尾气的冷凝。
S200:分离处理
根据本发明的实施例,采用膜分离器对得到的经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,从而可以得到氢气和混合气体。根据本发明的实施例,膜分离器中可以具有有机渗透膜,并且氢气可以选择性透过该有机渗透膜。根据本发明的实施例,膜分离器的进气侧压力可以大于膜分离器的出气侧压力,并且膜分离器的出气侧压力可以为0.1~0.2MPa。由此,可以显著提高氢气分离效率。根据本发明的具体实施例,膜分离器的出气侧压力的至少一部分可以由三氯氢硅气体提供。由此,可以显著提高后续处理得到的单质硅的纯度。该步骤中,具体的,将经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气由膜分离器的进气侧导入膜分离器中,还原尾气中的氢气选择性透过有机渗透 膜,而剩余混合气体无法透过有机渗透膜,从而使得多晶硅还原尾气中大部分氢气(70~90%)分离出来从膜分离器的出气侧导出,为了提高氢气分离效率,在出气侧充满低压的三氯氢硅气体,从而为氢气渗透提供动力。发明人发现,通过采用膜分离器对还原尾气中的大部分氢气进行分离,可以大幅度减少后续尾气处理量,使得后续冷凝处理和吸附处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本。
S300:还原反应
根据本发明的实施例,将上述产生的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应,从而可以得到单质硅。
S400:第二冷凝处理
根据本发明的实施例,将分离处理过程未透过有机渗透膜的混合气体进行第二冷凝处理,从而可以得到氯硅烷冷凝液和不凝气。根据本发明的实施例,第二冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二冷凝处理可以包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,一级冷凝处理可以在温度为-30~-10摄氏度和压力为0.5~0.6MPa的条件下进行的,二级冷凝器处理可以在温度为-40~-30摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行的。发明人发现,该条件下可以在节省冷量的前提下显著提高混合气体的分离效率。该步骤中,具体的,先将混合气体在-30~-10摄氏度的温度下进行冷凝,然后将混合气体加压至1.0~1.2MPa,在-30~-40摄氏度下进行冷凝,从而使得绝大部分的氯硅烷冷凝为液态。
S500:吸附处理
根据本发明的实施例,将以上所得到的不凝气进行吸附处理,从而可以得到氢气以及吸附氯硅烷和氯化氢的吸附剂,并将所得到的氢气的一部分供给至还原炉。根据本发明的实施例,经过冷凝处理得到的不凝气中含有氢气、氯硅烷以及氯化氢,可以通过对吸附剂进行选择,使得不凝气中氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态,从而实现了将氢气与不凝气的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用的吸附剂为活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明实施例,吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在温度为20~40摄氏度和压力为1.0~1.2MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高吸附效率,并降低能耗,进而降低投资成本。
S600:脱附处理
根据本发明的实施例,采用S500步骤中得到的氢气的另一部分对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱附处理,从而可以得到含有氯硅烷和氯化氢的混合物。根据本发明的实 施例,脱附处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱附处理可以在温度为100~130摄氏度和压力为0.03~0.06MPa的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高脱附处理效率,从而实现吸附剂的再生。该步骤中,具体的,采用氢气对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行吹扫,从而使得氯硅烷和氯化氢从吸附剂上解吸下来。
S700:氢化反应
根据本发明的实施例,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,从而可以得到三氯氢硅。该步骤中,具体的,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物供给至氢化系统,作为反应物参与四氯化硅氢化生成三氯氢硅的反应,由此可以实现物料的循环利用。
根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离器将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原炉与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气后的还原尾气气体量大幅度减少,使得后续冷凝处理和吸附处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本,另外,该方法可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。
参考图4,利用本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法进一步包括:
S800:第一压缩处理
根据本发明的实施例,在将S200分离得到的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对氢气进行第一压缩处理。根据本发明的实施例,第一压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一压缩可以在0.7~1.0MPa的压力下进行。具体的,将透过分离膜后的氢气与原分离膜另一侧的三氯氢硅的混合气压力由0.2~0.4MPa升压至0.7~1.0MPa,以满足还原反应进料所需压力。
S900:第二压缩处理
根据本发明的实施例,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。根据本发明的实施例,第二压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二压缩处理可以在1.9~3.0MPa的压力下进行。具体的,将脱附后得到的含有氯硅烷和氯化氢的混合物由0.03~0.06MPa提升至1.9~3.0MPa,以满足氢化反应所需压力。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一 个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

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1、10申请公布号CN104140103A43申请公布日20141112CN104140103A21申请号201410364893822申请日20140728C01B33/0320060171申请人中国恩菲工程技术有限公司地址100038北京市海淀区复兴路12号72发明人杨永亮张志刚司文学严大洲肖荣晖汤传斌74专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所普通合伙11201代理人李志东54发明名称处理多晶硅还原尾气的系统57摘要本发明公开了一种处理多晶硅还原尾气的系统,包括第一冷凝装置,适于将多晶硅还原尾气进行第一冷凝;膜分离装置,与第一冷凝装置相连,适于对经过第一冷凝的多晶硅还原尾气进行分离处理,其中。

2、,膜分离装置具有有机渗透膜,氢气选择性透过有机渗透膜;还原装置,与膜分离装置相连,适于使氢气与三氯氢硅进行还原反应;第二冷凝装置,与膜分离装置相连,适于将混合气体进行第二冷凝;吸附脱附装置,与第二冷凝装置相连,适于将不凝气进行吸附处理和脱附处理,得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物;以及氢化装置,与吸附脱附装置相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应。该系统可以显著降低能耗和设备投资成本。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图3页10申请公布号CN104140103ACN104140103A。

3、1/2页21一种处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,包括第一冷凝装置,所述第一冷凝装置适于将所述多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,以便得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气;膜分离装置,所述膜分离装置与所述第一冷凝装置相连,适于对所述经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,以便分别得到氢气和混合气体,其中,所述膜分离装置具有有机渗透膜,所述氢气选择性透过所述有机渗透膜;还原装置,所述还原装置与所述膜分离装置相连,适于使所述氢气与三氯氢硅进行还原反应,以便得到单质硅;第二冷凝装置,所述第二冷凝装置与所述膜分离装置相连,适于将所述混合气体进行第二冷凝处理,以便得到氯硅烷冷凝液和不凝气;吸附脱附。

4、装置,所述吸附脱附装置与所述第二冷凝装置相连,适于将所述不凝气进行吸附处理和脱附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所述氢气的一部分供给至所述还原装置;以及氢化装置,所述氢化装置与吸附脱附装置相连,适于将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,以便得到三氯氢硅。2根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,进一步包括第一压缩装置,所述第一压缩装置与所述膜分离装置和所述还原装置相连,适于在所述氢气与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对所述氢气进行第一压缩处理。3根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,进一步包括第二压缩装置,所述第二压缩装。

5、置与所述吸附脱附装置和所述氢化装置相连,适于在将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。4根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述膜分离装置的进气侧压力大于所述膜分离装置的出气侧压力,并且所述膜分离装置的出气侧压力为0102MPA。5根据权利要求4所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述膜分离装置的出气侧压力的至少一部分是由三氯氢硅气体提供的。6根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第一冷凝处理是在温度为3050摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,所述第二冷凝处。

6、理包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,所述一级冷凝处理是在温度为3010摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,所述二级冷凝器处理是在温度为4030摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。7根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述吸附处理是在温度为2040摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。8根据权利要求1所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述脱附处理是在温度为100130摄氏度和压力为003006MPA的条件下进行的。9根据权利要求2所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第一压缩处理是在0710MPA的压力下进行的。10根据权利要求。

7、3所述的处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,所述第二压缩处权利要求书CN104140103A2/2页3理是在1930MPA的压力下进行的。权利要求书CN104140103A1/7页4处理多晶硅还原尾气的系统技术领域0001本发明属于多晶硅生产技术领域,具体而言,本发明涉及一种处理多晶硅还原尾气的系统。背景技术0002改良西门法气相沉积生成高纯度多晶硅过程中,进料三氯氢硅与氢气的摩尔配比约为1318,而三氯氢硅生成单质硅的反应转化率在10左右,因此还原尾气中含有大量未反应的氢气、三氯氢硅和反应副产物四氯化硅、氯化氢、二氯二氢硅等,其中氢气的摩尔比占到75以上。目前常用的干法回收工艺由“冷凝回收。

8、氯硅烷吸收脱附氯化氢吸附净化”三部分组成。但随着多晶硅生产规模的不断扩大,对还原尾气干法回收系统装置的大型化要求越来越高,设备、管道投资和运行不稳定性增加。同时由于还原尾气中的氢气全程参与冷凝和加压等状态变化,因此制冷和压缩工序的电力消耗都相应的较大。0003因此,现有的处理还原尾气的技术有待进一步改进。发明内容0004本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种处理多晶硅还原尾气的系统,该系统可以显著降低能耗和设备投资成本。0005在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理多晶硅还原尾气的系统,包括0006第一冷凝装置,所述第一冷凝装置适于将所述多。

9、晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,以便得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气;0007膜分离装置,所述膜分离装置与所述第一冷凝装置相连,适于对所述经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,以便分别得到氢气和混合气体,其中,所述膜分离装置具有有机渗透膜,所述氢气选择性透过所述有机渗透膜;0008还原装置,所述还原装置与所述膜分离装置相连,适于使所述氢气与三氯氢硅进行还原反应,以便得到单质硅;0009第二冷凝装置,所述第二冷凝装置与所述膜分离装置相连,适于将所述混合气体进行第二冷凝处理,以便得到氯硅烷冷凝液和不凝气;0010吸附脱附装置,所述吸附脱附装置与所述第二冷凝装置相连,适于将所述不凝气进行吸。

10、附处理和脱附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所述氢气的一部分供给至所述还原装置;以及0011氢化装置,所述氢化装置与吸附脱附装置相连,适于将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,以便得到三氯氢硅。0012根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离装置将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原装置与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气说明书CN104140103A2/7页5后的还原尾气气体量大幅度较少,使得后续冷凝处理和吸附处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资。

11、成本,另外,该系统可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。0013另外,根据本发明上述实施例的处理多晶硅还原尾气的系统还可以具有如下附加的技术特征0014在本发明的一些实施例中,所述的处理多晶硅还原尾气的系统进一步包括第一压缩装置,所述第一压缩装置与所述膜分离装置和所述还原装置相连,适于在所述氢气与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对所述氢气进行第一压缩处理。0015在本发明的一些实施例中,所述第二压缩装置与所述吸附脱附装置和所述氢化装置相连,适于在将所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对所述含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。在本发明的一些实施例中,所述膜分离装置的进。

12、气侧压力大于所述膜分离装置的出气侧压力,并且所述膜分离装置的出气侧压力为0102MPA。由此,可以显著提高氢气分离效率。0016在本发明的一些实施例中,所述膜分离装置的出气侧压力的至少一部分是由三氯氢硅气体提供的。由此,可以显著提高后续生产单质硅的纯度。0017在本发明的一些实施例中,所述第一冷凝处理是在温度为3050摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,所述第二冷凝处理包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,所述一级冷凝处理是在温度为3010摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,所述二级冷凝器处理是在温度为4030摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。由此,可以显著提高冷凝效。

13、率。0018在本发明的一些实施例中,所述吸附处理是在温度为2040摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。由此,可以显著提高吸附处理效率。0019在本发明的一些实施例中,所所述脱附处理是在温度为100130摄氏度和压力为003006MPA的条件下进行的。由此,可以显著提高脱附处理效率。0020在本发明的一些实施例中,所述第一压缩处理是在0710MPA的压力下进行的。由此,可以显著提高第一压缩处理效率。0021在本发明的一些实施例中,所述第二压缩处理是在1930MPA的压力下进行的。由此,可以显著提高第二压缩处理效率。附图说明0022图1是根据本发明一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示。

14、意图;0023图2是根据本发明又一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;0024图3是利用本发明一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法流程示意图;0025图4是利用本发明又一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法流程示意图。具体实施方式0026下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附说明书CN104140103A3/7页6图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。0027在本发明的描述中,需要理解的是,术语。

15、“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。0028此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在。

16、本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。0029在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。0030在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中。

17、间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。0031在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理多晶硅还原尾气的系统。下面参考图12对本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进行详细描述。根据本发明的实施例,该系统包括0032第一冷凝装置100根据本发明的实施例,第一冷凝装置100适于将多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,从而可以得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气。根据本发明的。

18、实施例,第一冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一冷凝处理可以在温度为3050摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高第一冷凝处理效率。该步骤中,具体的,多晶硅还原尾气550600摄氏度和0506MPA可以经还原炉进出气换热器、水冷却器回收其所携带的热量,从而实现对多晶硅还原尾气的冷凝。0033膜分离装置200根据本发明的实施例,膜分离装置200与第一冷凝装置100相连,适于对得到的经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,从而可以得到氢气和混合气体。根据本发明的实施例,膜分离装置中可以具有有机渗透膜,并且氢气可以选择性透过该有机渗透膜。

19、。根据本发明的实施例,膜分离装置的进气侧压力可以大于膜分离装置的出气侧压力,并且膜分离装置的出气侧压力可以为0102MPA。由此,可以显著提高氢气分离效率。根据本发明的具体实施例,膜分离装置的出气侧压力的至少一部分可以由三氯氢硅气体提供。由此,可以显著提高后续处理得到的单质硅的纯度。该步骤中,具体的,将经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气由膜分离装置的进气侧导入膜分离装置中,还原尾气中的氢气选择性透过有机渗透膜,而剩余混合气体无法透过有机渗透膜,从而使得多晶说明书CN104140103A4/7页7硅还原尾气中大部分氢气7090分离出来从膜分离装置的出气侧导出,为了提高氢气分离效率,在出气侧充满低压。

20、的三氯氢硅气体,从而为氢气渗透提供动力。发明人发现,通过采用膜分离装置对还原尾气中的大部分氢气进行分离,可以大幅度减少后续尾气处理量,使得后续冷凝处理和吸附处理压力大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本。0034还原装置300根据本发明的实施例,还原装置300与膜分离装置200相连,适于将上述产生的氢气与三氯氢硅进行还原反应,从而可以得到单质硅。0035第二冷凝装置400根据本发明的实施例,第二冷凝装置400与膜分离装置200相连,适于将膜分离装置中未透过有机渗透膜的混合气体进行第二冷凝处理,从而可以得到氯硅烷冷凝液和不凝气。根据本发明的实施例,第二冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明。

21、的具体实施例,第二冷凝处理可以包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,一级冷凝处理可以在温度为3010摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,二级冷凝器处理可以在温度为4030摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。发明人发现,该条件下可以在节省冷量的前提下显著提高混合气体的分离效率。该步骤中,具体的,先将混合气体在3010摄氏度的温度下进行冷凝,然后将混合气体加压至1012MPA,在3040摄氏度下进行冷凝,从而使得绝大部分的氯硅烷冷凝为液态。0036吸附脱附装置500根据本发明的实施例,吸附脱附装置500与第二冷凝装置400相连,适于将上述得到的不凝气进行吸附处理和脱附处理,以便得到。

22、氢气和含有氯硅烷和氯化氢的混合物,并将所得到的氢气的一部分供给至还原装置。根据本发明的实施例,经过冷凝处理得到的不凝气中含有氢气、氯硅烷以及氯化氢。根据本发明的实施例,吸附处理是采用下列步骤实现的通过对吸附剂进行选择,使得不凝气中氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态,从而实现了将氢气与不凝气的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用的吸附剂为活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明实施例,吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在温度为2040摄氏度和压力为1012MPA。

23、的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高吸附效率,并降低能耗,进而降低投资成本。根据本发明的实施例,脱附处理是采用下列步骤实现的,采用吸附处理过程中得到的氢气的另一部分对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱附处理,从而可以得到含有氯硅烷和氯化氢的混合物。根据本发明的实施例,脱附处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱附处理可以在温度为100130摄氏度和压力为003006MPA的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高脱附处理效率,从而实现吸附剂的再生。具体的,采用氢气对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行吹扫,从而使得氯硅烷和氯化氢从吸附剂上解吸下来。0037氢化装置600根。

24、据本发明的实施例,氢化装置600与吸附脱附装置500相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,从而可以得到三氯氢硅。具体的,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物供给至氢化装置,作为反应物参与四氯化硅氢化生成三氯氢硅的反应,由此可以实现物料的循环利用。0038根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离装置将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原装置与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气说明书CN104140103A5/7页8后的还原尾气气体量大幅度减少,使得后续冷凝处理和吸附处理压力大幅度。

25、降低,从而显著降低能耗和设备投资成本,另外,该系统可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。0039参考图2,本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进一步包括0040第一压缩装置700根据本发明的实施例,第一压缩装置700与膜分离装置200和还原装置300相连,适于在将膜分离装置中分离得到的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对氢气进行第一压缩处理。根据本发明的实施例,第一压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一压缩可以在0710MPA的压力下进行。具体的,将透过分离膜后的氢气与原分离膜另一侧的三氯氢硅的混合气压力由0204MPA升压至0710MPA,以满足还原反应进料。

26、所需压力。0041第二压缩装置800根据本发明的实施例,第二压缩装置800与吸附脱附装置500和氢化装置600相连,适于将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。根据本发明的实施例,第二压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二压缩处理可以在1930MPA的压力下进行。具体的,将脱附后得到的含有氯硅烷和氯化氢的混合物由003006MPA提升至1930MPA,以满足氢化反应所需压力。0042以上对本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统进行详细描述,为了方便理解,下面参考图34对利用本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系。

27、统处理多晶硅还原尾气的方法进行详细描述。根据本发明的实施例,该方法包括0043S100第一冷凝处理0044根据本发明的实施例,将多晶硅还原尾气进行第一冷凝处理,从而可以得到经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气。根据本发明的实施例,第一冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一冷凝处理可以在温度为3050摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高第一冷凝处理效率。该步骤中,具体的,多晶硅还原尾气550600摄氏度和0506MPA可以经还原炉进出气换热器、水冷却器回收其所携带的热量,从而实现对多晶硅还原尾气的冷凝。0045S200分离处理0046根据本发。

28、明的实施例,采用膜分离器对得到的经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气进行分离处理,从而可以得到氢气和混合气体。根据本发明的实施例,膜分离器中可以具有有机渗透膜,并且氢气可以选择性透过该有机渗透膜。根据本发明的实施例,膜分离器的进气侧压力可以大于膜分离器的出气侧压力,并且膜分离器的出气侧压力可以为0102MPA。由此,可以显著提高氢气分离效率。根据本发明的具体实施例,膜分离器的出气侧压力的至少一部分可以由三氯氢硅气体提供。由此,可以显著提高后续处理得到的单质硅的纯度。该步骤中,具体的,将经过第一冷凝处理的多晶硅还原尾气由膜分离器的进气侧导入膜分离器中,还原尾气中的氢气选择性透过有机渗透膜,而剩余混合。

29、气体无法透过有机渗透膜,从而使得多晶硅还原尾气中大部分氢气7090分离出来从膜分离器的出气侧导出,为了提高氢气分离效率,在出气侧充满低压的三氯氢硅气体,从而为氢气渗透提供动力。发明人发现,通过采用膜分离器对还原尾气中的大部分氢气进行分离,可以大幅度减少后续尾气处理量,使得后续冷凝处理和吸附处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本。说明书CN104140103A6/7页90047S300还原反应0048根据本发明的实施例,将上述产生的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应,从而可以得到单质硅。0049S400第二冷凝处理0050根据本发明的实施例,将分离处理过程未透过有机渗透膜的混合气。

30、体进行第二冷凝处理,从而可以得到氯硅烷冷凝液和不凝气。根据本发明的实施例,第二冷凝处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二冷凝处理可以包括一级冷凝处理和二级冷凝处理,其中,一级冷凝处理可以在温度为3010摄氏度和压力为0506MPA的条件下进行的,二级冷凝器处理可以在温度为4030摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行的。发明人发现,该条件下可以在节省冷量的前提下显著提高混合气体的分离效率。该步骤中,具体的,先将混合气体在3010摄氏度的温度下进行冷凝,然后将混合气体加压至1012MPA,在3040摄氏度下进行冷凝,从而使得绝大部分的氯硅烷冷凝为液态。0051S500吸附处理0。

31、052根据本发明的实施例,将以上所得到的不凝气进行吸附处理,从而可以得到氢气以及吸附氯硅烷和氯化氢的吸附剂,并将所得到的氢气的一部分供给至还原炉。根据本发明的实施例,经过冷凝处理得到的不凝气中含有氢气、氯硅烷以及氯化氢,可以通过对吸附剂进行选择,使得不凝气中氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态,从而实现了将氢气与不凝气的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用的吸附剂为活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明实施例,吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在温度为2040。

32、摄氏度和压力为1012MPA的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高吸附效率,并降低能耗,进而降低投资成本。0053S600脱附处理0054根据本发明的实施例,采用S500步骤中得到的氢气的另一部分对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱附处理,从而可以得到含有氯硅烷和氯化氢的混合物。根据本发明的实施例,脱附处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱附处理可以在温度为100130摄氏度和压力为003006MPA的条件下进行。发明人发现,该条件下可以显著提高脱附处理效率,从而实现吸附剂的再生。该步骤中,具体的,采用氢气对吸附有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行吹扫,从而使得氯硅烷和氯化氢从吸。

33、附剂上解吸下来。0055S700氢化反应0056根据本发明的实施例,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应,从而可以得到三氯氢硅。该步骤中,具体的,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物供给至氢化系统,作为反应物参与四氯化硅氢化生成三氯氢硅的反应,由此可以实现物料的循环利用。0057根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法通过采用对氢气具有选择性透过的膜分离器将大部分氢气从多晶硅还原尾气中进行分离,并将分离的氢气返回至还原炉与三氯氢硅发生还原反应制备单质硅,从而可以实现物料的循环利用,同时分离氢气后的说明书CN104140103A7/7页10还原尾气气体量大幅度减少,使得后续冷凝处理和吸附。

34、处理量大幅度降低,从而显著降低能耗和设备投资成本,另外,该方法可以实现大规模处理多晶硅还原尾气。0058参考图4,利用本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统处理多晶硅还原尾气的方法进一步包括0059S800第一压缩处理0060根据本发明的实施例,在将S200分离得到的氢气供给至还原炉中与三氯氢硅进行还原反应之前,预先对氢气进行第一压缩处理。根据本发明的实施例,第一压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一压缩可以在0710MPA的压力下进行。具体的,将透过分离膜后的氢气与原分离膜另一侧的三氯氢硅的混合气压力由0204MPA升压至0710MPA,以满足还原反应进料所需压力。006。

35、1S900第二压缩处理0062根据本发明的实施例,将含有氯硅烷和氯化氢的混合物与四氯化硅进行氢化反应之前,预先对含有氯硅烷和氯化氢的混合物进行第二压缩处理。根据本发明的实施例,第二压缩处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二压缩处理可以在1930MPA的压力下进行。具体的,将脱附后得到的含有氯硅烷和氯化氢的混合物由003006MPA提升至1930MPA,以满足氢化反应所需压力。0063在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。

36、。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。0064尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。说明书CN104140103A101/3页11图1图2说明书附图CN104140103A112/3页12图3说明书附图CN104140103A123/3页13图4说明书附图CN104140103A13。

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