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1、(10)申请公布号 CN 102626097 A (43)申请公布日 2012.08.08 CN 102626097 A *CN102626097A* (21)申请号 201210084510.2 (22)申请日 2012.03.28 A01N 47/12(2006.01) A01N 43/76(2006.01) A01N 43/40(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (71)申请人 陕西上格之路生物科学有限公司 地址 710404 陕西省西安市周至集贤产业园 创业大道 9 号 (72)发明人 何爱华 李明甫 冯建雄 郑敬敏 张崇斌 时晓磊 张杰 黄发伟 韦挺 侯江利 孙。
2、瑞 赵海军 梅红玉 寇鹏斌 乌小瑜 陆海瑞 刘卫博 达普妮 梁百亮 周大伟 (74)专利代理机构 西安西达专利代理有限责任 公司 61202 代理人 谢钢 (54) 发明名称 一种含噁唑菌酮的杀菌组合物 (57) 摘要 本发明公开了一种含噁唑菌酮和防治卵菌纲 类杀菌剂的农用杀菌组合物， 包括有效活性成分 由第一活性成分噁唑菌酮与第二活性成分防治卵 菌纲类杀菌剂选自氟吡菌胺、 缬霉威中的一种组 成， 第一活性成分与第二活性成分的重量比是 1 ： 5 15 ： 1。本组合物可配制成农业上允许的水分 散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 悬浮种衣剂。 本发明 组分合理， 杀菌效果好， 用药成本低， 且其。
3、活性和 和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加， 与现有 的单一制剂相比， 除具有显著的杀菌效果外， 而且 有显著的增效作用， 对作物无污染， 安全性好， 符 合农药制剂的安全性要求， 本发明对农作物霜霉 病、 疫病、 猝倒病、 霜疫霉病有显著的防治效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 11 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 11 页 1/1 页 2 1. 一种含噁唑菌酮的杀菌组合物， 其特征在于包括 ： A） 第一活性成分噁唑菌酮 ； B） 第二活性成分氟吡菌胺或缬霉威 ； 第一活性成分与第二活性成分的重量比是 1 。
4、： 515 ： 1。 2. 根据权利要求 1 所述含噁唑菌酮的杀菌组合物， 其特征在于 ： 第一活性成分与第二 活性成分的重量比是 1 ： 22 ： 1。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述含噁唑菌酮的杀菌组合物， 其特征在于 ： 第一活性成分与 第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的 5% 90%。 4. 根据权利要求 3 所述含噁唑菌酮的杀菌组合物， 其特征在于 ： 第一活性成分与第二 活性成分的累积量为所述组合物总重量的 10% 70%。 5. 根据权利要求 1 所述含噁唑菌酮的杀菌组合物， 其特征在于 ： 所述组合物剂型为水 分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂或悬浮种衣剂。 6. 权。
5、利要求 1 所述含噁唑菌酮的杀菌组合物在防治农作物霜霉病、 疫病、 猝倒病、 霜疫 霉病上的应用。 权 利 要 求 书 CN 102626097 A 2 1/11 页 3 一种含噁唑菌酮的杀菌组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种杀菌组合物， 特别涉及一种噁唑菌酮和氟吡菌胺或缬霉威复配的 杀菌组合物， 属于复配农药技术领域。 背景技术 0002 噁唑菌酮英文通用名 famoxadone， 分子式 C22H18N2O4， 化学名称 ： 3- 苯胺基 -5- 甲 基 -5-(4- 苯氧基苯基 )-1， 3- 唑啉 -2， 4- 二酮。是一种新型高效、 广谱杀菌剂， 其作用机 理为线粒体电子传递。
6、抑制剂， 具有保护、 治疗、 铲除、 渗透、 内吸活性， 与苯基酰胺类杀菌剂 无交互抗性， 适宜作物如小麦、 大麦、 豌豆、 甜菜、 油菜、 葡萄、 马铃薯、 瓜类、 辣椒， 番茄、 果树 等。主要用于防治子囊菌纲、 担子菌纲、 卵菌纲中的重要病害如白粉病、 锈病、 颖枯病、 网斑 病、 霜霉病、 晚疫病等。 具有亲脂性， 喷施作物叶片上易粘附， 耐雨水冲刷， 但其使用成本高， 单独使用难以大面积推广。 0003 卵菌纲属于真菌类， 为鞭毛菌亚门纲， 卵菌纲主要有腐霉菌、 疫霉菌、 霜霉菌等， 常 造成作物的霜霉病、 疫病、 猝倒病等。防治这类病害常用的药剂有烯酰吗啉、 甲霜灵、 霜霉 威、 。
7、三乙膦酸铝、 氟吡菌胺、 缬霉威等及其混剂。 0004 氟吡菌胺， 英文通用名 fluopicolide， 化学名称 ： 2， 6- 二氯 -N（3- 氯 -5- 三氟甲 基 -2- 吡啶基） 甲基） 苯甲酰胺。氟吡菌胺为植物源杀菌剂， 保护性好、 渗透性强， 对卵菌纲 病害有较高的生物活性， 具有很好的防治效果。能从植物叶基向叶尖方向传导。对作物和 环境安全， 特别适用于优质、 绿色蔬菜生产。 0005 缬霉威， 英文通用名 Iprovalicarb， 化学名称 ： 二 - 甲基 -1-（- 甲苯基） 乙 基氨基甲酰基-丙基-氨基甲酸异丙酯， 缬霉威为氨基酸酯类衍生物， 具有独特的全新仿 生。
8、结构， 使其作用机理区别于其他防治卵菌纲的杀菌剂。其作用机理为作用于真菌细胞壁 和蛋白质的合成， 能抑制孢子的侵染和萌发， 同时能抑制菌丝体的生长， 导致其变形、 死亡。 针对霜霉科和疫霉属真菌引起的病害具有很好的治疗和铲除作用。 0006 发明人通过试验发现， 将作用机理不同的噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉威复配， 具 有明显的增效作用， 能显著提高治疗、 保护的防治效果、 减少施药次数和用药量， 降低防治 成本， 对作物安全。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种组分合理， 增效作用显著， 杀菌效果好， 用药成本低， 不易产生抗药性、 对作物安全的农用杀菌组合物。 0008 本发明的另一。
9、目的在于提供上述组合物在防治农作物霜霉病、 疫病、 猝倒病、 霜疫 霉病上的应用。 0009 为了克服现有单一制剂的缺陷， 本发明的技术方案是这样解决的 ： A） 第一活性成分噁唑菌酮 ； B） 第二活性成分氟吡菌胺或缬霉威 ； 说 明 书 CN 102626097 A 3 2/11 页 4 第一活性成分与第二活性成分的重量比为 1 ： 5 15 ： 1， 优选为？ ？ 1 ： 2 2 ： 1。 0010 第一活性成分与第二活性成分的累积量 （重量之和） 为所述组合物总重量的 5% 90%， 优选为 10% 70%。 0011 本发明噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉威的杀菌组合物依照本领域技术人员所公。
10、知 的方法可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 悬浮种衣剂。 0012 对于水分散粒剂来说， 本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐中一种或多种 ； 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺 酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ； 崩解剂如硫酸铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖中一种或多种 ； 粘结剂 如硅藻土、 玉米淀粉、 PVA、 羧甲基 ( 乙基 ) 纤维素类中的一种或多种 ； 填料如硅藻土、 高岭 土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0013 对可湿性粉剂， 可使用的助剂有 ： 分散剂如聚羧酸盐、 木质素。
11、磺酸盐、 烷基萘磺酸 盐中一种或多种 ； 润湿剂如烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐中一种或多种 ； 填料如硫酸 铵、 尿素、 蔗糖、 葡萄糖、 硅藻土、 高岭土、 白炭黑、 轻钙、 滑石粉、 凹凸棒土、 陶土一种或多种。 0014 对悬浮剂， 可使用的助剂有 ： 分散剂如聚羧酸盐、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸盐 （扩 散剂 NNO） 、 TERSPERSE 2020 （美国亨斯迈公司出品， 烷基萘磺酸盐类） 中一种或多种 ； 乳化剂 如农乳 700# （通用名 ： 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚） 、 农乳 2201、 斯盘 -60# （通用名 ： 失水山 梨醇硬脂酸酯） 、 吐温 -60# （。
12、通用名 ： 聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯） 、 农乳 1601# （通用名 ： 三 苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物） 、 TERSPERSE 4894 （美国亨斯迈公司出品） 中的一 种或多种 ； 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500（美国 亨斯迈公司出品） 中一种或多种 ； 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土、 硅酸镁铝中一种或多 种 ； 防腐剂如甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种 ； 稳定剂如环氧大豆油、 环氧氯丙烷、 磷 酸三苯酯中一种或多种 。
13、； 消泡剂如有机硅类消泡剂 ； 防冻剂如乙二醇、 丙二醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠中一种或多种 ； 水为去离子水。 0015 对悬浮种衣剂， 可使用的助剂有 ： 粘结剂如多糖类高分子化合物 ( 可溶性淀粉、 聚 丙烯接枝共聚物、 黄原酸胶、 微生物粘质物 )、 纤维素衍生物 （羟丙基甲基纤维素、 羧甲基纤 维素钠、 乙基纤维素） 、 海藻类如海藻酸钠、 琼脂， 松香、 石蜡、 明胶、 果胶， 聚乙烯醇、 聚乙二 醇、 聚醋酸乙烯酯、 聚丙烯酰胺、 聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品， 无机粘结 剂 （硅酸镁铝、 粘土、 水玻璃、 石膏） 中一种或多种 ； 分散剂如聚羧酸盐、 木。
14、质素磺酸盐、 烷基 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品， 烷基萘磺酸盐类） 中一种或多种 ； 乳化剂 如农乳 700# （通用名 ： 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚） 、 农乳 2201、 斯盘 -60# （通用名 ： 山梨醇 酐单硬脂酸酯） 、 乳化剂 T-60 （通用名 ： 失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚） 、 农乳 1601# （通 用名 ： 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚） 、 TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品） 中的一种 或多种 ； 润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 苯 乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、 烷基硫酸盐、。
15、 烷基磺酸盐、 萘磺酸盐、 TERSPERSE 2500（美国亨 斯迈公司出品） 中一种或多种 ； 增稠剂如黄原胶、 聚乙烯醇、 膨润土中一种或多种 ； 防腐剂如 甲醛、 苯甲酸、 苯甲酸钠中一种或多种 ； 消泡剂如有机硅类消泡剂 ； 防冻剂如乙二醇、 丙二 醇、 甘油、 尿素、 无机盐类如氯化钠中一种或多种 ； 水为去离子水。 0016 本发明组分合理， 治疗加保护作用， 杀菌效果好， 用药成本低， 且其活性和杀菌效 说 明 书 CN 102626097 A 4 3/11 页 5 果不是各组分活性的简单叠加， 而是有显著的增效作用， 对作物安全性好， 符合农药制剂的 安全性要求。本发明对防治。
16、农作物霜霉病、 疫病、 猝倒病、 霜疫霉病具有较好的防治效果。 具体实施方式 0017 为了防治农业生产上的蔬菜、 果树霜霉病， 发明人以噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉 威进行了相互复配的增效研究， 具体方法为 ： 试验采用黄瓜霜霉病菌 （Pseudoperonospora cubensis） 为测试对象。试验所用原药 由陕西上格之路生物科学有限公司技术部制备， 并将原药配制成需要的试验药剂， 试验方 法参考 中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.32006 。 首先将单剂及各混配药剂设 置 5 个不同浓度梯度， 噁唑菌酮浓度为 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/。
17、L、 64 mg/L， 氟吡菌 胺、 缬霉威及各混剂浓度为 2 mg/L、 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/L。试验靶标菌为采自 田间自上向下4叶6叶位的黄瓜霜霉病菌叶片， 用4蒸馏水洗下叶片背面的霜霉病菌孢 子囊， 配成悬浮液 （浓度控制在每毫升 1105 个 1107 个孢子囊） ， 4下存放备用 ； 将 药液均匀喷施于健康叶片背面， 待药液自然风干后， 将各处理叶片叶背向上， 按处理标记后 排放在保湿盒中。试验设不含药剂的处理作空白对照。用准备好的新鲜孢子囊悬浮液点滴 10L 接种于叶片背面。每叶片接种 4 滴， 每处理不少于 5 片叶。保护性试验在药剂处理。
18、后 24h 接种， 治疗性试验在处理前 24h 接种。接种后盖上皿盖， 置于人工气候箱或有光照的保 湿箱， 在每天连续光照 / 黑暗 12h 交替， 温度为 17 22， 相对湿度 90% 以上的条件下培 养。视处理及空白对照发病情况测量并记录病斑直径， 单位为毫米 （mm） ， 计算防治效果。通 过防治效果的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析， 求出各药剂的 EC50 值， 用 孙云沛法计算混剂的共毒系数 （CTC） ， 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0018 混剂的共毒系数 （CTC 值） 按下列公式计算 ： 式中 ： ATI 混剂实测毒力指数 ； S 标准杀菌剂 LC50， 。
19、单位为毫克每升 （mg/L） ； M 混剂的 LC50， 单位为毫克每升 （mg/L） ； TTI=TIAPA+ TIBPB 式中 ： TTI 混剂理论毒力指数 ； TIA A 药剂毒力指数 ； PA A 药剂在混剂中的百分含量， 单位为百分率 （%） ； TIB B 药剂毒力指数 ； PB B 药剂在混剂中的百分含量， 单位为百分率 （%） ； 式中 ： CTC 共毒系数 ； 说 明 书 CN 102626097 A 5 4/11 页 6 ATI混剂实测毒力指数 ； TTI混剂理论毒力指数 ； 复配制剂的共毒系数 （CTC） 120 表现为增效作用 ； CTC 80 表现为拮抗作用 ； 80。
20、 CTC 120 表现为相加作用。 0019 室内毒力测定结果表明 ： 噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉威以重量比为 1 ： 5 15 ： 1 混用对黄瓜霜霉病菌有较好的毒力， 均有显著的增效作用。 0020 为防治农业生产上的疫病， 发明人以噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉威进行相互复配 的增效研究， 具体方法为 ： 试验对象为番茄早疫病菌 (Alternaria solani)。试验所用原药由陕西上格之路生物 说 明 书 CN 102626097 A 6 5/11 页 7 科学有限公司技术部制备， 并将原药配制成需要的试验药剂， 试验方法参考 中华人民共和 国农业行业标准 NY/T1156.22006 。。
21、 首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度， 噁唑菌酮浓度为 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L、 32 mg/L、 64 mg/L， 氟吡菌胺、 缬霉威及各混剂浓 度为 1 mg/L、 2 mg/L、 4 mg/L、 8 mg/L、 16 mg/L。设清水对照， 重复 3 次。采用菌丝生长速率 法， 将培养好的病原菌， 在无菌条件下用直径为 5 mm 打孔器， 自菌落边缘切取菌饼， 用接种 针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上， 置 26温箱中培养 72h ； 检查菌落直径， 计算 各药剂处理抑制菌丝生长的百分率， 通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性 回归分析， 。
22、求出各药剂的 EC50 值， 用孙云沛法计算混剂的共毒系数 （CTC） ， 计算公式同霜霉 病毒力测定， 以此来评价供试药剂对病菌的活性。 0021 复配制剂的共毒系数 （CTC） 120 表现为增效作用 ； CTC 80 表现为拮抗作用 ； 80 CTC 120 表现为相加作用。 说 明 书 CN 102626097 A 7 6/11 页 8 0022 室内毒力测定结果表明 ： 噁唑菌酮与氟吡菌胺 （或缬霉威） ， 以重量比为1 ： 515 ： 1 混用对番茄早疫病有较好的毒力， 均有显著的增效作用。 0023 下面结合实施例对本发明作进一步说明 ： 制剂实施例 1 称取 28% 噁唑菌酮、。
23、 14% 氟吡菌胺、 4% Morwet D-425（烷基萘磺酸缩聚物钠盐， 阿克苏 诺贝尔公司出品） 、 3% 扩散剂 NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸 钠） 、 2%K-12 （十二烷基硫酸钠） 、 3%玉米淀粉、 5%蔗糖、 高岭土加至100%重量份。 上述原料经 常规制取水分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 42% 噁唑菌酮氟 吡菌胺水分散粒剂。 0024 制剂实施例 2 称取 55% 噁唑菌酮、 35% 氟吡菌胺、 1% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐， 美国亨斯迈公司出 品） 、 1% 扩散剂 NNO（烷基萘磺。
24、酸盐甲醛缩合物） 、 1% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 1%K-12 （十二烷基硫酸钠） 、 1% 羧甲基纤维素、 硅藻土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 90% 噁唑菌酮氟吡菌胺水分散 粒剂。 0025 制剂实施例 3 称取48%噁唑菌酮、 12%缬霉威、 4% TERSPERSE 2700 （聚羧酸盐， 美国亨斯迈公司出品） 、 2% 扩散剂 NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二 烷基硫酸钠） 、 3% 玉米淀粉、 5% 硫铵、 凹凸棒土加至 10。
25、0% 重量份。上述原料经常规制取水分 散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 混合、 造粒步骤制取 60% 噁唑菌酮缬霉威水分散粒 剂。 0026 制剂实施例 4 称取20%噁唑菌酮、 20%缬霉威、 3% TERSPERSE 2700 （聚羧酸盐， 美国亨斯迈公司出品） 、 3% 扩散剂 NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二 说 明 书 CN 102626097 A 8 7/11 页 9 烷基硫酸钠） 、 1% 羧甲基纤维素、 5% 尿素、 硅藻土加至 100% 重量份。上述原料经常规制取水 分散粒剂的方法即混合、 超微气流粉碎、 。
26、混合、 造粒步骤制取 40% 噁唑菌酮缬霉威水分散 粒剂。 0027 制剂实施例 5 称取 10% 噁唑菌酮、 50% 氟吡菌胺、 5% 木质素磺酸钙、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二烷基硫酸钠） 、 5% 白碳黑、 高岭土加至 100% 重量份。上述原料经混合， 气流粉 碎后制得 60% 噁唑菌酮氟吡菌胺可湿性粉剂。 0028 制剂实施例 6 称取 45% 噁唑菌酮、 3% 氟吡菌胺、 4% 木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐， 美 国亨斯迈公司出品） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二烷基硫酸钠） 、 3。
27、% 白碳 黑、 轻钙加至 100% 重量份。上述原料经混合， 气流粉碎后制得 48% 噁唑菌酮氟吡菌胺可 湿性粉剂。 0029 制剂实施例 7 称取 49% 噁唑菌酮、 7% 缬霉威、 4% 木质素磺酸钙、 4% 扩散剂 NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩 合物） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二烷基硫酸钠） 、 3% 白碳黑、 凹凸棒土加 至 100% 重量份。上述原料经混合， 气流粉碎后制得 56% 噁唑菌酮缬霉威可湿性粉剂。 0030 制剂实施例 8 称取 40% 噁唑菌酮、 8% 缬霉威、 4% 木质素磺酸钙、 3% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐， 美。
28、国 亨斯迈公司出品） 、 2% 拉开粉 BX（二丁基萘磺酸钠） 、 2%K-12（十二烷基硫酸钠） 、 3% 白碳黑、 轻钙加至 100% 重量份。上述原料经混合， 气流粉碎后制得 48% 噁唑菌酮 缬霉威可湿性粉 剂。 0031 制剂实施例 9 称取 10% 噁唑菌酮、 20% 氟吡菌胺、 4%TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品） 、 1.5%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品） 、 2%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品） 、 1% 硅酸镁铝、 0.2% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29 南。
29、京四 新应用化学品公司出品） 、 2% 磷酸三苯酯、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合， 高 速剪切分散 30min， 用砂磨机砂磨后制得 30% 噁唑菌酮氟吡菌胺悬浮剂。 0032 制剂实施例 10 称 取 42% 噁 唑 菌 酮、 7% 氟 吡 菌 胺、 5%TERSPERSE 4894（美 国 亨 斯 迈 公 司 出 品） 、 2%TERSPERSE 2500 （美国亨斯迈公司出品） 、 3%TERSPERSE 2020 （美国亨斯迈公司出品） 、 0.2% 黄原胶、 5% 丙二醇、 0.5% 苯甲酸、 1% 环氧氯丙烷、 0.5% 有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29 南。
30、京四 新应用化学品公司出品） 、 1% 环氧氯丙烷、 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合， 高 速剪切分散 30min， 用砂磨机砂磨后制得 49% 噁唑菌酮氟吡菌胺悬浮剂。 0033 制剂实施例 11 称取7%噁唑菌酮、 3%缬霉威、 2%TERSPERSE 2020 （美国亨斯迈公司出品） 、 2%斯盘-60#、 2% 吐温 -60#、 1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品） 、 0.5% 白炭黑、 0.3% 黄原胶、 5% 乙 二醇、 0.5%苯甲酸、 0.5%有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29南京四新应用化学品公司出品） 、 1%环 氧氯丙烷、 去离子水加。
31、至 100% 重量份。上述原料经混合， 高速剪切分散 30min， 用砂磨机砂 磨后制得 10% 噁唑菌酮缬霉威悬浮剂。 说 明 书 CN 102626097 A 9 8/11 页 10 0034 制剂实施例 12 称取 33% 噁唑菌酮、 11% 缬霉威、 1%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品） 、 3% 农乳 1601#、 2% 农乳 2201#、 1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品） 、 0.3% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.5% 甲醛、 0.5% 有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29 南京四新应用化学品公司出品） 、 1% 环氧氯 丙烷、 去离子水加。
32、至 100% 重量份。高速剪切分散 30min， 用砂磨机砂磨后制得 44% 噁唑菌 酮缬霉威悬浮剂。 0035 实施例 13 称取24%噁唑菌酮、 8%氟吡菌胺、 1%TERSPERSE 2700 （聚羧酸盐， 美国亨斯迈公司出品） 、 1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品） 、 3% TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品） 、 2.0% 聚乙烯吡咯烷酮、 0.2% 黄原胶、 5% 乙二醇、 0.3% 苯甲酸、 0.5% 有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29 南京四新应用化学品公司出品） 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合， 高速剪 切分散 30min。
33、， 用砂磨机砂磨后制得 32% 噁唑菌酮氟吡菌胺悬浮种衣剂。 0036 实施例 14 称取14%噁唑菌酮、 7%缬霉威、 3%TERSPERSE 4894 （美国亨斯迈公司出品） 、 2%TERSPERSE 2500 （美国亨斯迈公司出品） 、 1%TERSPERSE 2020 （美国亨斯迈公司出品） 、 1.0%羟丙基甲基纤 维素、 0.5% 膨润土、 5% 乙二醇、 0.3% 苯甲酸钠、 0.5% 有机硅消泡剂 （商品名 ： s-29 南京四新 应用化学品公司出品） 去离子水加至 100% 重量份。上述原料经混合， 高速剪切分散 30min， 用砂磨机砂磨后制得 21% 噁唑菌酮缬霉威悬浮。
34、种衣剂。 0037 生物实施例 1 ： 防治棉花苗期猝倒病田间试验 2011 年在陕西省渭南市进行了制剂实施例 13（32% 噁唑菌酮 氟吡菌胺悬浮种衣剂） 、 制剂实施例 14（21% 噁唑菌酮缬霉威悬浮种衣剂） 防治棉花苗期猝倒病田间试验， 验证 了该药剂对棉花猝倒病的防治效果、 有效剂量及对棉花的安全性。 试验设在渭南市澄城县， 试验田地势平坦， 土壤为粘土， 肥力中上等， pH 值 7.3， 试验期间肥水管理中等。 0038 试验药剂及剂量为 ： 32% 噁唑菌酮氟吡菌胺悬浮种衣剂 70g/100kg 种子、 60g/100kg 种子、 50g/100kg 种子， 21% 噁唑菌酮缬霉。
35、威悬浮种衣剂 80g/100kg 种子、 70g/100kg 种子、 60g/100kg 种子， 20% 噁唑菌酮悬浮剂 200g/100kg 种子， 10% 氟吡菌胺悬浮 剂 100g/100kg 种子， 10% 缬霉威悬浮剂 100g/100kg 种子。另设清水对照， 每处理 4 次重复， 每小区面积 30 ， 共 40 个小区， 随机区组排列。 0039 包衣和拌种方法 ： 各处理按 4 次重复 (120 ) 的药、 种量， 先将称好的药剂加水 稀释， 加水量按 1500mL/100kg 种子计算， 然后将药液缓慢倒入备好的种子上， 边倒边搅拌 使药液均匀分布到每粒种子表面， 闷种 12。
36、 小时， 然后在阴凉处晾干备播。播种采用人工开 沟定量手溜法。 0040 调查与统计方法， 处理后第 20 d 检查病苗率和对出苗及生长的影响， 计算防治效 果。 0041 防效 (%) （对照病苗率处理病苗率） / 对照死苗率 100 说 明 书 CN 102626097 A 10 9/11 页 11 田间试验结果表明 ： 32% 噁唑菌酮氟吡菌胺悬浮种衣剂、 21% 噁唑菌酮缬霉威悬浮 种衣剂对棉花猝倒病有较显著的防治效果。这两种药剂分别按 70g/100kg 种子、 60g/100kg 种子， 80g/100kg 种子、 70g/100kg 种子用量， 对棉花猝倒病的防效分别为 89.0。
37、5%、 86.22% 和 90.25%、 87.16%。明显优于 20% 噁唑菌酮悬浮剂 200g/100kg 种子、 10% 氟吡菌胺悬浮剂 100g/100kg 种子、 10% 缬霉威悬浮剂 100g/100kg 种子处理对棉花猝倒病的防效， 防效差异 达到极显著水平 （详见表 3） 。 0042 试验期间观察， 各药剂处理未对棉花出苗和生长发育产生影响。 0043 试验结果表明噁唑菌酮与氟吡菌胺或缬霉威混配后， 明显提高了对棉花猝倒病的 防治效果， 降低了用药量及用药成本， 对棉花生长安全， 是防治棉花猝倒病的理想药剂。 0044 生物实施例 2 ： 防治荔枝霜疫霉病田间试验 2011 。
38、年在广东省从化市进行了制剂实施例 1（42% 噁唑菌酮氟吡菌胺水分散粒 剂） 、 制剂实施例 12（44% 噁唑菌酮缬霉威悬浮剂） 防治荔枝霜疫霉病田间试验， 验证了 该药剂对荔枝霜疫霉病的防治效果、 有效剂量及对荔枝的安全性。试验方法参照 GB/T 17980.100-2004 农药田间药效试验准则 （二） 杀菌剂防治荔枝霜疫霉病药效试验 。试验作 物为荔枝， 防治对象为荔枝霜疫霉病 （Peronophythora litchic） 。 试验品种为糯米糍， 树龄 12 年， 长势一般。试验地为平地， 土壤为红壤土， 肥力一般， 试验地栽培条件均匀一致。 0045 试验药剂及剂量为 ： 42%。
39、 噁唑菌酮氟吡菌胺水分散粒剂 3000 倍、 3500 倍、 4000 倍， 44% 噁唑菌酮缬霉威悬浮剂 3000 倍、 3500 倍、 4000 倍， 20% 噁唑菌酮悬浮剂 1000 倍， 10% 氟吡菌胺悬浮剂 1000 倍， 10% 缬霉威悬浮剂 1000 倍。另设空白对照， 每处理 4 次重复， 每小区 3 棵树， 共 40 个小区， 随机区组排列。用农 HD-400 型喷雾器均匀喷雾。在荔枝幼果 说 明 书 CN 102626097 A 11 10/11 页 12 期和果实膨大期各施药 1 次， 共施药 2 次。 0046 调查与统计方法 ： 在采收前进行病情指数调查， 每个小区。
40、随机调查 2 株， 每株按东、 西、 南、 北、 中取样， 每点调查果实 30 个， 记录调查总果数、 各级病果数， 计算病情指数。 0047 病果分级方法 ： 0 级 ： 无病 ； 1 级 ： 病斑占果实面积 10% 以下 ； 3 级 ： 病斑占果实面积 11% 25% ； 5 级 ： 病斑占果实面积 26% 50% ； 7 级 ： 病斑占果实面积 50% 以上。 0048 病情指数及防治效果计算方法 ： 病果率 （%） （调查总果数 / 病果数） 100 病情指数 = ( 各级病果数 相对级数值 ) /( 调查总果数 7) 100 防治效果 (% ) =( 对照病情指数 - 处理病情指数 。
41、)/ 对照病情指数 100 安全性调查和对其他生物的影响 ： 每次喷药后第 1 天及药后若干天， 观察药剂各处理 对荔枝的影响。 0049 田间试验结果表明， 42%噁唑菌酮 氟吡菌胺水分散粒剂、 44%噁唑菌酮 缬霉威悬 浮剂对荔枝霜疫霉病有很好的防治效果， 各稀释3000倍、 3500倍、 4000倍喷雾， 在第二次施 药后收获前调查， 病果率比对照明显降低， 防效分别为 86.15%、 82.04%、 76.32% 和 87.28%、 83.60%、 78.65%， 明显优于 20% 噁唑菌酮悬浮剂 1000 倍， 10% 氟吡菌胺悬浮剂 1000 倍， 10% 缬霉威悬浮剂 1000 。
42、倍的防效。 说 明 书 CN 102626097 A 12 11/11 页 13 0050 通过对各小区防效进行生物统计学分析 （见表 4） ， 差异显著性比较结果表明 ： 在 0.05 水平上和 0.01 水平上差异显著性一致， 42% 噁唑菌酮 氟吡菌胺水分散粒剂 3000 倍、 3500 倍、 4000 倍之间差异显著， 44% 噁唑菌酮 缬霉威悬浮剂 3000 倍、 3500 倍、 4000 倍之间 差异显著， 这两种药剂的三个不同浓度都与20%噁唑菌酮悬浮剂1000倍， 10%氟吡菌胺悬浮 剂 1000 倍， 10% 缬霉威悬浮剂 1000 倍之间差异极显著。 0051 试验期间观察， 各药剂处理未对荔枝的花、 果、 叶产生药害现象。 0052 试验结果表明噁唑菌酮与氟吡菌胺、 缬霉威混配后， 明显提高了对荔枝霜疫霉病 的防治效果， 降低了用药量及用药成本， 对荔枝生长安全， 是防治荔枝霜疫霉病的理想药 剂。 说 明 书 CN 102626097 A 13 。