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1、(10)申请公布号 CN 103613953 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613953 A (21)申请号 201310557910.5 (22)申请日 2013.11.08 C09B 67/22(2006.01) C09B 67/38(2006.01) D06P 1/20(2006.01) D06P 3/54(2006.01) D06P 3/87(2006.01) (71)申请人 浙江长征化工有限公司 地址 312369 浙江省绍兴市上虞杭州湾上虞 工业园区纬五路 5 号 (72)发明人 金永辉 阮国涛 阮建法 高国新 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理。
2、有限 公司 33224 代理人 胡红娟 (54) 发明名称 分散蓝染料组合物、 分散染料、 制备方法及应 用 (57) 摘要 本发明公开了一种分散蓝染料组合物， 主要 包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I）所 示化合物中的至少一种， 组分 B 为下式 （II）化 合物。本发明还公开了包含上述染料组合物分 散染料及制备方法和应用。本发明的分散染料 具有色光艳丽、 染深性好、 强度高、 提升力、 升华 牢度、 耐唾液牢度好等优点， 特别是印花效果好， 印花织物轮廓清晰， 色泽浓且艳丽， 且与价格昂 贵的 C.I. 分散蓝 60 染料成品相比， 染色强度更 好， 能够大大节省染料。
3、使用量， 节约染色成本。 。 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103613953 A CN 103613953 A 1/3 页 2 1. 一种分散蓝染料组合物， 其特征在于， 主要包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I） 所示化合物中的至少一种 ： 式 （1） 中的 R 为 C1-C4烷基、 -C3H6OC4H9、 -C3H6OC2H5、 -C3H6OC3H7、 -C3H6OCH3； 组分 B 为下式 （II） 所示的化合物 ： 2. 。
4、根据权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的式 （I） 所示的化合物 为 ： 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 2 2/3 页 3 3.根据权利要求1或2所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百 分比含量为 70 99.5%， 所述的组分 B 的重量百分比含量为 0.5 30%。 4.根据权利要求1或2所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百 分比含量为 85 99%， 所述的组分 B 的重量百分比含量为 1 15%。 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 3 3/3 页 4 5.根据权利要求1或2所述的分。
5、散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A为C.I.分 散蓝 60。 6.根据权利要求5所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百分比 含量为 70 98%。 7. 一种分散蓝染料， 其特征在于， 其由权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物和辅料组 成。 8. 根据权利要求 7 所述的分散蓝染料， 其特征在于， 所述的辅料包括助剂和水。 9. 根据权利要求 8 所述的分散蓝染料， 其特征在于， 所述的助剂与染料组合物的重量 之比为 0.3 6:1。 10. 一种权利要求 7 9 任一权项所述分散蓝染料的制备方法， 包括 ： 将各染料组分按 规定的配比配制复合染料组合物后， 在。
6、辅料的存在下进行研磨微粒子化， 任选进行喷雾干 燥 ； 或者将各染料化合物分别在辅料的存在下进行研磨微粒子化， 然后按照规定的比例进 行混合， 任选进行喷雾干燥。 11. 一种分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方法， 其特征在于， 所述 的分散蓝染料组合物为权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物。 12. 根据权利要求 11 所述的分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方 法， 其特征在于， 所述的织物为涤纶纤维及其混纺织物。 13. 根据权利要求 11 所述的分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方 法， 其特征在于， 所述应用方法为用于涤纶纤维及其混纺织物的直接印。
7、花。 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 4 1/9 页 5 分散蓝染料组合物、 分散染料、 制备方法及应用 技术领域 0001 本发明属于有机染料化工技术领域， 具体是涉及一种分散蓝染料组合物、 分散染 料、 制备方法及应用。 背景技术 0002 众所周知 C.I. 分散蓝 60， 以其色光艳丽， 各项牢度均好的染料性能， 得到印染企 业的认可， 但其售价较高， 染深性一般， 只能用染浅色色泽， 印花时色泽太浅， 基本不能用于 印花。且随着染料用量的增多， 各项牢度同步下降， 且怎样克服这些弱点， 提高染料的整体 性能和扩大染料的使用范围， 是作为染料行业的一项重要研究项目。 。
8、0003 为解决上述技术问题， 申请号为 CN 201110457474.5 的专利文献公开了一种蓝色 分散染料， 所述蓝色分散染料主要由以下组分组成 ： 5-25 质量份的如式 （I） 所示的染料单 体 A， 1-5 质量份的如式 （II） 所示的染料单体 B， 1-5 质量份的如式 （III） 所示的染料单体 C， 0.5-5质量份的如式 （IV） 所示的染料单体D， 还可以加入助剂。 该分散染料适用于染聚酯 材料、 染色和印花， 高温热熔染色性能极佳， 坚牢度性能优良， 如耐日晒牢度、 耐升华牢度、 耐洗涤牢度都好， 比市售的成品染料 C.I. 分散蓝 56 某些性能还要佳。 0004 。
9、说 明 书 CN 103613953 A 5 2/9 页 6 0005 但是上述分散染料的升华牢度、 水洗牢度及印花性能， 仍无法满足客户要求。 发明内容 0006 本发明提供了一种色光艳丽、 染深性好、 各项牢度均好且性价比较高的分散蓝染 料组合物， 主要用于涤纶及其混纺织物的染色和印花， 特别适用于涤纶及其混纺织物的直 接印花。 0007 一种分散蓝染料组合物， 主要包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I） 所示化合 物中的至少一种 ： 0008 0009 式 （1） 中的 R 为 C1-C4烷基或 -C3H6OC4H9、 -C3H6OC2H5、 -C3H6OC3H7、 。
10、-C3H6OCH3。 说 明 书 CN 103613953 A 6 3/9 页 7 0010 为降低成本， 作为优选， 所述的式 （I） 所示的化合物为 ： 0011 0012 说 明 书 CN 103613953 A 7 4/9 页 8 0013 所述的组分 B 为下式 （II） 所示的化合物 ： 0014 0015 作为优选， 本发明分散蓝染料组合物中， 所述组分 A 的重量百分比含量为 70 99.5%， 所述组分 B 的重量百分比含量为 0.5 30% ； 选用该组成的染料组合物时， 染料印染 后， 轮廓清晰、 色泽艳丽、 染深性好， 各项染料牢度均较好。作为进一步优选， 所述组分 A。
11、 的 重量百分比含量为 85 99%， 所述组分 B 的重量百分比含量为 1 15%， 选用该组成的染料 组合物时， 染料的同步性、 配伍性更为优秀。 0016 作为优选， 所述组分 A 为 C.I. 分散蓝 60（即化合物 （I-5） ） 。组分 A 选用 C.I. 分 散蓝 60， 为常用染料， 相对合成工艺较成熟， 使用比较方便。所述的组分 A 的重量百分比含 量为 70 98% 时， 染色强度高达 130% 以上， 远远高于单色染料 C.I. 分散蓝 60 的染色强度 说 明 书 CN 103613953 A 8 5/9 页 9 （100%） 。 0017 本发明还提供一种分散蓝染料，。
12、 其由本发明的分散蓝染料组合物和辅料组成。 0018 本发明的分散蓝染料组合物， 应用时一般需要加入辅料， 制成分散蓝染料。 所述辅 料包括助剂和水等。 助剂为分散染料复配时常用的分散剂、 扩散剂、 硫酸钠及其表面活性剂 等。优选包括下列之一或其混合物 ： 萘磺酸甲醛缩合物、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸甲醛缩 合物。如甲基萘磺酸甲醛缩合物 （分散剂 MF） 、 萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 NNO） 、 苄基萘磺酸 甲醛缩合物 （扩散剂 CNF） 、 木质素磺酸钠 （木质素 85A、 83A） 、 元明粉等。通常， 助剂与染料组 合物的重量之比为 0.3-6:1。 0019 本发明的分散蓝染料可。
13、用以下方法制备 ： 本发明的分散蓝染料可用以下方法制 备 ： 将其中所含的各染料化合物按规定的配比配制染料组合物后， 在辅料的存在下进行研 磨微粒子化， 并根据需要进行喷雾干燥 ； 或者将各染料化合物分别在辅料的存在下进行研 磨微粒子化， 然后按照规定的比例进行混合， 并根据需要进行喷雾干燥。 上述染料化合物均 可采用市售产品。 0020 本发明的分散蓝染料， 微粒子化后可为液状、 膏状， 喷雾干燥后可为粉状、 颗粒状。 0021 本发明还公开了该染料用于织物的染色和印花方面的用途。 所述的织物优选为涤 纶纤维及其混纺织物。所述织物优选适用于涤纶及其混纺织物的直接印花。 0022 本发明的分散。
14、染料具有色光艳丽、 染深性好、 强度高、 提升力、 升华牢度、 耐唾液牢 度好等优点， 特别是印花时轮廓清晰， 色泽浓且艳丽 ； 与价格昂贵的 C.I. 分散蓝 60 染料商 品相比， 染色强度更好， 能够大大节省染料使用量， 节约染色成本。 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 0024 在实施例中， 本发明的组分 A、 组分 B 按一定的配比与甲基萘磺酸甲醛缩合物 （分 散剂 MF） 、 萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 NNO） 、 苄基萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 CNF） 、 木质素磺 酸钠 （木质素 85A、 83A） 加水拼混后， 。
15、用砂磨进行研磨分散制成浆料， 或进一步进行喷雾干 燥， 制成染料组合物。 0025 式 （I） 、（II） 化合物在市场上购得或由以下方法制备。 0026 结构式 （I-1） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与甲 胺缩合。 0027 结构式 （I-2） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与乙 胺缩合。 0028 结构式 （I-3） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与丙 胺缩合。 0029 结构式 （I-4） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化，。
16、 氰化， 脱水闭环， 然后与异 丙胺缩合。 0030 结构式 （I-5） 为 C.I. 分散蓝 60。 0031 结构式 （I-6） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 - 乙氧基丙胺缩合。 0032 结构式 （I-7） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 说 明 书 CN 103613953 A 9 6/9 页 10 - 丙氧基丙胺缩合。 0033 结构式 （I-8） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 - 丁氧基丙胺缩合。 0034 上述制备方法可参见专。
17、利申请号为CN 201010142513.8、 发明名称为 “一种分散蓝 60 及其同系物的制备方法” 的专利文献实施例部分。 0035 式 （II） 为 C.I. 分散蓝 354。 0036 实施例 1-9 0037 按照表 1 所示的组分和含量， 制得的染料组合物， 助剂与水进行混合， 研磨， 喷雾 干燥， 制得复合分散染料。 0038 表 1（单位 ： 克） 0039 0040 对比例 ： 0041 对比样品 1 为 C.I. 分散蓝 60#。 0042 称取实施例 1-9 中所制得的分散染料和对比样品 1， 制备浓度为 100g/l 的分散染 料， 其余加入印花糊料和水， 打浆、 印花。
18、、 烘干、 固色、 水洗、 定型， 制成印化纺织品， 按照 GB/ 说 明 书 CN 103613953 A 10 7/9 页 11 T6688-2008 标准测其相对强度， 检测结果如表 2 ： 0043 表 2（单位 ： 克） 0044 实施例强度 % 1107.5 2115.2 3130.4 4145.8 5169.3 6193.2 7200.9 8211.9 9215.8 对比例 1100 0045 0046 从表 2 的强度数据中可以看出， 实施例 1-9 制备得到的染料组合物的染色强度比 对比样品1高， 同时也说明了在相同的染色深度下， 实施例1-9制备得到的染料组合物可以 大大减。
19、少染料用量， 提高分散染料的性价比。 0047 实施例 10-20 0048 按照表 3 所示的组分和含量， 制得的染料组合物， 助剂与水进行混合， 研磨， 喷雾 干燥， 制得复合分散染料。 0049 表 3（单位 ： 克） 说 明 书 CN 103613953 A 11 8/9 页 12 0050 0051 0052 对比样品 2 ： 将实施例 1 中化合物替换成专利号为 CN201110457474.5 中的组份， 助剂不变。 0053 称取实施例 10-20 中所制得的分散染料和对比样品 1 和对比样品 2， 配置 50g/l、 100g/l、 150g/l 的分散染料， 其余加入印花糊。
20、料和水， 打浆、 印花、 烘干、 固色、 水洗、 定型， 制 成印化纺织品， 按照 GB/T2397-2012、 GB/T5718-1997、 GB/T18886-2002 标准测其提升力、 升 华牢度、 耐唾液牢度， 检测结果如表 4 ： 0054 表 4（单位 ： 级） 0055 说 明 书 CN 103613953 A 12 9/9 页 13 实施例提升力升华牢度耐唾牢度水洗牢度印花效果 10B3-455好 11A-B3-455好 12A-B3-455好 13A455好 14A455好 15A455好 16A455好 17A455好 18A455好 19A455好 20A455好 对比例 1D3-44-55差 对比例 2B34-54一般 0056 由表 4 可知， 由本发明方法制备得到的染料组合物的染色强度、 提升力、 升华牢度 和耐唾液牢度均优于 C.I. 分散蓝 60# 和对比样品 2， 特别是印花效果优越。 说 明 书 CN 103613953 A 13 。