分散蓝染料组合物、分散染料、制备方法及应用.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103613953 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613953 A (21)申请号 201310557910.5 (22)申请日 2013.11.08 C09B 67/22(2006.01) C09B 67/38(2006.01) D06P 1/20(2006.01) D06P 3/54(2006.01) D06P 3/87(2006.01) (71)申请人 浙江长征化工有限公司 地址 312369 浙江省绍兴市上虞杭州湾上虞 工业园区纬五路 5 号 (72)发明人 金永辉 阮国涛 阮建法 高国新 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理

2、有限 公司 33224 代理人 胡红娟 (54) 发明名称 分散蓝染料组合物、 分散染料、 制备方法及应 用 (57) 摘要 本发明公开了一种分散蓝染料组合物， 主要 包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I）所 示化合物中的至少一种， 组分 B 为下式 （II）化 合物。本发明还公开了包含上述染料组合物分 散染料及制备方法和应用。本发明的分散染料 具有色光艳丽、 染深性好、 强度高、 提升力、 升华 牢度、 耐唾液牢度好等优点， 特别是印花效果好， 印花织物轮廓清晰， 色泽浓且艳丽， 且与价格昂 贵的 C.I. 分散蓝 60 染料成品相比， 染色强度更 好， 能够大大节省染料

3、使用量， 节约染色成本。 。 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书9页 (10)申请公布号 CN 103613953 A CN 103613953 A 1/3 页 2 1. 一种分散蓝染料组合物， 其特征在于， 主要包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I） 所示化合物中的至少一种 ： 式 （1） 中的 R 为 C1-C4烷基、 -C3H6OC4H9、 -C3H6OC2H5、 -C3H6OC3H7、 -C3H6OCH3； 组分 B 为下式 （II） 所示的化合物 ： 2.

4、根据权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的式 （I） 所示的化合物 为 ： 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 2 2/3 页 3 3.根据权利要求1或2所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百 分比含量为 70 99.5%， 所述的组分 B 的重量百分比含量为 0.5 30%。 4.根据权利要求1或2所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百 分比含量为 85 99%， 所述的组分 B 的重量百分比含量为 1 15%。 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 3 3/3 页 4 5.根据权利要求1或2所述的分

5、散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A为C.I.分 散蓝 60。 6.根据权利要求5所述的分散蓝染料组合物， 其特征在于， 所述的组分A的重量百分比 含量为 70 98%。 7. 一种分散蓝染料， 其特征在于， 其由权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物和辅料组 成。 8. 根据权利要求 7 所述的分散蓝染料， 其特征在于， 所述的辅料包括助剂和水。 9. 根据权利要求 8 所述的分散蓝染料， 其特征在于， 所述的助剂与染料组合物的重量 之比为 0.3 6:1。 10. 一种权利要求 7 9 任一权项所述分散蓝染料的制备方法， 包括 ： 将各染料组分按 规定的配比配制复合染料组合物后， 在

6、辅料的存在下进行研磨微粒子化， 任选进行喷雾干 燥 ； 或者将各染料化合物分别在辅料的存在下进行研磨微粒子化， 然后按照规定的比例进 行混合， 任选进行喷雾干燥。 11. 一种分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方法， 其特征在于， 所述 的分散蓝染料组合物为权利要求 1 所述的分散蓝染料组合物。 12. 根据权利要求 11 所述的分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方 法， 其特征在于， 所述的织物为涤纶纤维及其混纺织物。 13. 根据权利要求 11 所述的分散蓝染料组合物用于织物的染色和印花方面的应用方 法， 其特征在于， 所述应用方法为用于涤纶纤维及其混纺织物的直接印

7、花。 权 利 要 求 书 CN 103613953 A 4 1/9 页 5 分散蓝染料组合物、 分散染料、 制备方法及应用 技术领域 0001 本发明属于有机染料化工技术领域， 具体是涉及一种分散蓝染料组合物、 分散染 料、 制备方法及应用。 背景技术 0002 众所周知 C.I. 分散蓝 60， 以其色光艳丽， 各项牢度均好的染料性能， 得到印染企 业的认可， 但其售价较高， 染深性一般， 只能用染浅色色泽， 印花时色泽太浅， 基本不能用于 印花。且随着染料用量的增多， 各项牢度同步下降， 且怎样克服这些弱点， 提高染料的整体 性能和扩大染料的使用范围， 是作为染料行业的一项重要研究项目。

8、0003 为解决上述技术问题， 申请号为 CN 201110457474.5 的专利文献公开了一种蓝色 分散染料， 所述蓝色分散染料主要由以下组分组成 ： 5-25 质量份的如式 （I） 所示的染料单 体 A， 1-5 质量份的如式 （II） 所示的染料单体 B， 1-5 质量份的如式 （III） 所示的染料单体 C， 0.5-5质量份的如式 （IV） 所示的染料单体D， 还可以加入助剂。 该分散染料适用于染聚酯 材料、 染色和印花， 高温热熔染色性能极佳， 坚牢度性能优良， 如耐日晒牢度、 耐升华牢度、 耐洗涤牢度都好， 比市售的成品染料 C.I. 分散蓝 56 某些性能还要佳。 0004

9、说 明 书 CN 103613953 A 5 2/9 页 6 0005 但是上述分散染料的升华牢度、 水洗牢度及印花性能， 仍无法满足客户要求。 发明内容 0006 本发明提供了一种色光艳丽、 染深性好、 各项牢度均好且性价比较高的分散蓝染 料组合物， 主要用于涤纶及其混纺织物的染色和印花， 特别适用于涤纶及其混纺织物的直 接印花。 0007 一种分散蓝染料组合物， 主要包含组分 A 和组分 B， 其中， 组分 A 为式 （I） 所示化合 物中的至少一种 ： 0008 0009 式 （1） 中的 R 为 C1-C4烷基或 -C3H6OC4H9、 -C3H6OC2H5、 -C3H6OC3H7、

10、-C3H6OCH3。 说 明 书 CN 103613953 A 6 3/9 页 7 0010 为降低成本， 作为优选， 所述的式 （I） 所示的化合物为 ： 0011 0012 说 明 书 CN 103613953 A 7 4/9 页 8 0013 所述的组分 B 为下式 （II） 所示的化合物 ： 0014 0015 作为优选， 本发明分散蓝染料组合物中， 所述组分 A 的重量百分比含量为 70 99.5%， 所述组分 B 的重量百分比含量为 0.5 30% ； 选用该组成的染料组合物时， 染料印染 后， 轮廓清晰、 色泽艳丽、 染深性好， 各项染料牢度均较好。作为进一步优选， 所述组分 A

11、 的 重量百分比含量为 85 99%， 所述组分 B 的重量百分比含量为 1 15%， 选用该组成的染料 组合物时， 染料的同步性、 配伍性更为优秀。 0016 作为优选， 所述组分 A 为 C.I. 分散蓝 60（即化合物 （I-5） ） 。组分 A 选用 C.I. 分 散蓝 60， 为常用染料， 相对合成工艺较成熟， 使用比较方便。所述的组分 A 的重量百分比含 量为 70 98% 时， 染色强度高达 130% 以上， 远远高于单色染料 C.I. 分散蓝 60 的染色强度 说 明 书 CN 103613953 A 8 5/9 页 9 （100%） 。 0017 本发明还提供一种分散蓝染料，

12、 其由本发明的分散蓝染料组合物和辅料组成。 0018 本发明的分散蓝染料组合物， 应用时一般需要加入辅料， 制成分散蓝染料。 所述辅 料包括助剂和水等。 助剂为分散染料复配时常用的分散剂、 扩散剂、 硫酸钠及其表面活性剂 等。优选包括下列之一或其混合物 ： 萘磺酸甲醛缩合物、 木质素磺酸盐、 烷基萘磺酸甲醛缩 合物。如甲基萘磺酸甲醛缩合物 （分散剂 MF） 、 萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 NNO） 、 苄基萘磺酸 甲醛缩合物 （扩散剂 CNF） 、 木质素磺酸钠 （木质素 85A、 83A） 、 元明粉等。通常， 助剂与染料组 合物的重量之比为 0.3-6:1。 0019 本发明的分散蓝染料可

13、用以下方法制备 ： 本发明的分散蓝染料可用以下方法制 备 ： 将其中所含的各染料化合物按规定的配比配制染料组合物后， 在辅料的存在下进行研 磨微粒子化， 并根据需要进行喷雾干燥 ； 或者将各染料化合物分别在辅料的存在下进行研 磨微粒子化， 然后按照规定的比例进行混合， 并根据需要进行喷雾干燥。 上述染料化合物均 可采用市售产品。 0020 本发明的分散蓝染料， 微粒子化后可为液状、 膏状， 喷雾干燥后可为粉状、 颗粒状。 0021 本发明还公开了该染料用于织物的染色和印花方面的用途。 所述的织物优选为涤 纶纤维及其混纺织物。所述织物优选适用于涤纶及其混纺织物的直接印花。 0022 本发明的分散

14、染料具有色光艳丽、 染深性好、 强度高、 提升力、 升华牢度、 耐唾液牢 度好等优点， 特别是印花时轮廓清晰， 色泽浓且艳丽 ； 与价格昂贵的 C.I. 分散蓝 60 染料商 品相比， 染色强度更好， 能够大大节省染料使用量， 节约染色成本。 具体实施方式 0023 下面结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 0024 在实施例中， 本发明的组分 A、 组分 B 按一定的配比与甲基萘磺酸甲醛缩合物 （分 散剂 MF） 、 萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 NNO） 、 苄基萘磺酸甲醛缩合物 （扩散剂 CNF） 、 木质素磺 酸钠 （木质素 85A、 83A） 加水拼混后，

15、用砂磨进行研磨分散制成浆料， 或进一步进行喷雾干 燥， 制成染料组合物。 0025 式 （I） 、（II） 化合物在市场上购得或由以下方法制备。 0026 结构式 （I-1） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与甲 胺缩合。 0027 结构式 （I-2） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与乙 胺缩合。 0028 结构式 （I-3） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与丙 胺缩合。 0029 结构式 （I-4） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化，

16、 氰化， 脱水闭环， 然后与异 丙胺缩合。 0030 结构式 （I-5） 为 C.I. 分散蓝 60。 0031 结构式 （I-6） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 - 乙氧基丙胺缩合。 0032 结构式 （I-7） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 说 明 书 CN 103613953 A 9 6/9 页 10 - 丙氧基丙胺缩合。 0033 结构式 （I-8） 的制备方法 ： 1， 4- 二氨基蒽醌氯化， 磺化， 氰化， 脱水闭环， 然后与 - 丁氧基丙胺缩合。 0034 上述制备方法可参见专

17、利申请号为CN 201010142513.8、 发明名称为 “一种分散蓝 60 及其同系物的制备方法” 的专利文献实施例部分。 0035 式 （II） 为 C.I. 分散蓝 354。 0036 实施例 1-9 0037 按照表 1 所示的组分和含量， 制得的染料组合物， 助剂与水进行混合， 研磨， 喷雾 干燥， 制得复合分散染料。 0038 表 1（单位 ： 克） 0039 0040 对比例 ： 0041 对比样品 1 为 C.I. 分散蓝 60#。 0042 称取实施例 1-9 中所制得的分散染料和对比样品 1， 制备浓度为 100g/l 的分散染 料， 其余加入印花糊料和水， 打浆、 印花

18、、 烘干、 固色、 水洗、 定型， 制成印化纺织品， 按照 GB/ 说 明 书 CN 103613953 A 10 7/9 页 11 T6688-2008 标准测其相对强度， 检测结果如表 2 ： 0043 表 2（单位 ： 克） 0044 实施例强度 % 1107.5 2115.2 3130.4 4145.8 5169.3 6193.2 7200.9 8211.9 9215.8 对比例 1100 0045 0046 从表 2 的强度数据中可以看出， 实施例 1-9 制备得到的染料组合物的染色强度比 对比样品1高， 同时也说明了在相同的染色深度下， 实施例1-9制备得到的染料组合物可以 大大减

19、少染料用量， 提高分散染料的性价比。 0047 实施例 10-20 0048 按照表 3 所示的组分和含量， 制得的染料组合物， 助剂与水进行混合， 研磨， 喷雾 干燥， 制得复合分散染料。 0049 表 3（单位 ： 克） 说 明 书 CN 103613953 A 11 8/9 页 12 0050 0051 0052 对比样品 2 ： 将实施例 1 中化合物替换成专利号为 CN201110457474.5 中的组份， 助剂不变。 0053 称取实施例 10-20 中所制得的分散染料和对比样品 1 和对比样品 2， 配置 50g/l、 100g/l、 150g/l 的分散染料， 其余加入印花糊

20、料和水， 打浆、 印花、 烘干、 固色、 水洗、 定型， 制 成印化纺织品， 按照 GB/T2397-2012、 GB/T5718-1997、 GB/T18886-2002 标准测其提升力、 升 华牢度、 耐唾液牢度， 检测结果如表 4 ： 0054 表 4（单位 ： 级） 0055 说 明 书 CN 103613953 A 12 9/9 页 13 实施例提升力升华牢度耐唾牢度水洗牢度印花效果 10B3-455好 11A-B3-455好 12A-B3-455好 13A455好 14A455好 15A455好 16A455好 17A455好 18A455好 19A455好 20A455好 对比例 1D3-44-55差 对比例 2B34-54一般 0056 由表 4 可知， 由本发明方法制备得到的染料组合物的染色强度、 提升力、 升华牢度 和耐唾液牢度均优于 C.I. 分散蓝 60# 和对比样品 2， 特别是印花效果优越。 说 明 书 CN 103613953 A 13