叠氮化钡的生产工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96117183.9

申请日:

1996.11.25

公开号:

CN1156122A

公开日:

1997.08.06

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2002.5.29|||授权|||著录事项变更变更事项:申请人变更前:袁必疆变更后:袁壁疆|||公开|||

IPC分类号:

C01B21/08

主分类号:

C01B21/08

申请人:

袁必疆;

发明人:

袁必疆

地址:

210048江苏省南京市大厂区九村西巷27排109号

优先权:

专利代理机构:

江苏省专利事务所

代理人:

沈根水

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内容摘要

本发明涉及的是一种叠氮化钡的生产工艺,各成分的重量比,叠氮化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶0.33∶6∶2.4,其生产工艺分(1)取叠氮化钠和氢氧化钠,(2)安装上滴液漏斗和冷凝器,冷凝器和二口烧瓶连接,(3)滴加40%的硫酸溶液,温度达105℃时,停止加热蒸馏,(4)继续搅拌,(5)过滤,(6)母液浓缩或进行重结晶,得叠氮化钡,(7)真空低温干燥;(8)过筛,(9)测定后包装。具有工艺简单优越,产品性能可靠等特点。

权利要求书

1: 1、叠氮化钡,其特征是它的各成份有叠氮化钠、氢氧化钠、硫酸溶液、氢 氧化钡。 2、根据权利要求1所述的叠氮化钡,其特征是40%的硫酸溶液,有8个 结晶水的氢氧化钡。 3、根据权利要求1、2所述的叠氮化钡,其特征是各成份的重量比可以是 叠氮化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶
2: 33-0.133∶6∶
3: 4或=1∶0.33∶12-3∶2.4。 4、根据权利要求1所述的叠氮化钡,其特征是各成份的最佳重量比是叠氮 化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶0.33∶6∶2.4; 上述中的氢氧化钠也可用氢氧化钾。 5、叠氮化钡的生产工艺,其特征是分(1)按各成份重量比例,取叠氮化 钠和氢氧化钠装入三口蒸馏烧瓶中用水溶解,(2)安装上滴液漏斗和冷凝器, 冷凝器的一端用接头和装有含8个结晶水的氢氧化钡水溶液的带搅拌的二口烧瓶 连接,(3)待叠氮化钠、氢氧化钠的溶液沸腾,滴加40%的硫酸溶液,继续 蒸馏,待三口蒸馏烧瓶中的溶液温度达到105℃时,停止加热蒸馏,(4)将 二口烧瓶中的溶液继续搅拌10分钟,(5)过滤,得到无水叠氮化钡,(6) 再将母液用带水冷却的旋转蒸发器浓缩或使用低温冷冻进行重结晶,得到一水合 叠氮化钡,(7)将上述(5)、(6)得到的叠氮化钡分别进行真空低温干燥; (8)用100目筛子过筛,(9)做含量钙、镁、铁、铝、铜的测定后用瓶装 或真空包装成成品。

说明书


叠氮化钡的生产工艺

    本发明涉及的是一种叠氮化钡的生产工艺。

    叠氮化钡作为一种新型的,性能优越的灯用消气剂被越来越多的光源生产厂家采用而替代传统的消气剂。更为突出的是,近年来,由台湾、韩国引进的汽车泡生产线,110V起辉器生产线,以及部份节日泡、装饰泡生产线等都要使用叠氮化钡作为消气剂,且用量与日俱增。国内使用的叠氮化钡全部依赖进口,而且由于它属危险品,并不是由国家外贸机构统一进口的,故而给使用单位造成很大困难。

    本发明的目的在于针对上述存在的缺陷,自行研制一种叠氮化钡的生产工艺,以满足国内用户的需要。

    本发明的技术解决方案:

    它的各成份的重量配比为叠氮化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶1.33-0.133∶6∶2.4;

    40%的硫酸溶液,有8个结晶水的氢氧化钡;

    各成份的重量比可以是叠氮化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶1.33-0.133∶6∶2.4或=1∶0.33∶12-3∶2.4各成份的最佳重量比是叠氮化钠∶氢氧化钠∶硫酸溶液∶氢氧化钡=1∶0.33∶6∶2.4,上述中的氢氧化钠也可用氢氧化钾。

    叠氮化钡的生产工艺,其特征是分(1)按各成份重量比例,取叠氮化钠和氢氧化钠装入三口蒸馏烧瓶中用水溶解,(2)安装上滴液漏斗和冷凝器,冷凝器的一端用接头和装有含8个结晶水地氢氧化钡水溶液的带搅拌的二口烧瓶连接,(3)待叠氮化钠、氢氧化钠的溶液沸腾,滴加40%的硫酸溶液,继续蒸馏,待三口蒸馏烧瓶中的溶液温度达到105℃时,停止加热蒸馏,(4)将二口烧瓶中的溶液继续搅拌10分钟,(5)过滤,得到无水叠氮化钡,(6)再将母液用带水冷却的旋转蒸发器浓缩或使用低温冷冻进行重结晶,得到一水合叠氮化钡,(7)将上述(5)、(6)得到的叠氮化钡分别进行真空低温干燥;(8)用100目筛子过筛,(9)做含量钙、镁、铁、铝、铜的测定后用瓶装或真空包装成成品。

    本发明的优点:工艺简单优越,产品质量可靠,能满足用户的使用要求和需要。

    实施例1:

    取15克叠氮化钡和5克氢氧化钠装入250毫升三口蒸馏烧瓶中用100毫升水溶解,安装上滴液漏斗和冷凝器,冷凝器的一端用接头和带搅拌的500ml二口烧瓶连接,该烧瓶中含36克的氢氧化钡(8个结晶水的)和200毫升水,对上述的三口烧瓶加热,使叠氮化钠、氢氧化钠的溶液沸腾,接着就滴加40%的硫酸溶液90毫升,继续加热蒸馏到待三口蒸馏烧瓶内溶液温度达到105℃时,停止加热蒸馏,将二口烧瓶中的溶液继续搅拌10分钟后过滤可得到无水叠氮化钡,母液用带水冷却的旋转蒸发器浓缩,可得到一水合叠氮化钡,将上述的无水叠氮化钡和一水合叠氮化钡分别进行真空低温干燥;100目过筛,得到总的叠氮化钡25.4克。

    实施例2、3,同上实施例1,只分别改变氢氧化钠重量为20g、2g。

    实施例4、5,同实施例1,仅改变40%硫酸溶液的重量为180ml、45ml。

    实施例1-5结果类似。

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本发明涉及的是一种叠氮化钡的生产工艺,各成分的重量比,叠氮化钠氢氧化钠硫酸溶液氢氧化钡10.3362.4,其生产工艺分(1)取叠氮化钠和氢氧化钠,(2)安装上滴液漏斗和冷凝器,冷凝器和二口烧瓶连接,(3)滴加40的硫酸溶液,温度达105时,停止加热蒸馏,(4)继续搅拌,(5)过滤,(6)母液浓缩或进行重结晶,得叠氮化钡,(7)真空低温干燥;(8)过筛,(9)测定后包装。具有工艺简单优越,产品性能可。

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