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1、(10)申请公布号 CN 103612445 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103612445 A (21)申请号 201310549009.3 (22)申请日 2013.11.07 B32B 27/04(2006.01) B32B 27/10(2006.01) B32B 27/38(2006.01) B32B 29/00(2006.01) D21H 19/10(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 81/04(2006.01) C08L 9/02(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/5435(2006.0。
2、1) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/17(2006.01) (71)申请人 任慧 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区邮政 街 23 号 (72)发明人 任慧 (74)专利代理机构 哈尔滨市文洋专利代理事务 所 ( 普通合伙 ) 23210 代理人 吴国清 (54) 发明名称 纸 / 热固性树脂复合物及其制备方法 (57) 摘要 纸 / 热固性树脂复合物及其制备方法， 本发 明涉及一种纸 / 热固性树脂复合物产品及其制备 方法。本发明是要解决现有的热固性。
3、树脂制品的 中的填充材料选择不合适的技术问题。本发明的 纸 / 热固性树脂复合物由纸张增强体、 纸张表面 处理剂和热固性环氧树脂体系材料制成 ； 制备方 法为 ： 将纸张的表面涂覆纸张表面处理剂 ； 然后 再涂覆热固性环氧树脂体系材料 ； 再进行固化成 型， 得到纸 / 热固性树脂复合物。本发明的纸 / 热固性树脂复合物的拉伸强度为 180 260MPa， 弯曲强度为 130 300MPa， 界面剪切强度为 10 22MPa。可用于制备建筑、 装饰、 工业及民用领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专。
4、利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103612445 A CN 103612445 A 1/1 页 2 1. 纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于该复合物由纸张、 纸张表面处理剂和热固性环 氧树脂体系材料制成。 2. 根据权利要求 1 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于纸张为凸版纸、 新闻纸、 胶版纸、 铜版纸、 画报纸、 书面纸、 压纹纸、 字典纸、 书写纸、 白板纸或者牛皮纸。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于纸张表面处理剂是 按质量百分比由 1% 5% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 5% 9% 的水。
5、和余量的乙醇组成的 混合溶液。 4. 根据权利要求 3 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于热固性环氧树脂体系材 料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、 中温固化热固性环氧树脂体系材料或高温固化热 固性环氧树脂体系材料。 5. 根据权利要求 4 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于室温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 10 20 份的硅烷偶联剂 (2,3- 环氧 丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷， 15 20 份的聚硫橡胶， 20 25 份的谷氨酸， 1 5 份的纳米二 氧化硅， 10 15 份的碳酸钙， 2 10 份乙酸和 20 30 份的二甲苯组成。
6、。 6. 根据权利要求 4 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于中温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 15 20 份的液体丁腈橡胶， 10 60 份的 石英粉， 40 100 份的滑石粉， 8 10 份的氧化镁， 1 9 份的乙酸， 1 10 份的硅烷偶联 剂 KH-560 和 15 30 份的丙酮组成。 7. 根据权利要求 4 所述的纸 / 热固性树脂复合物， 其特征在于高温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂、 100 200 份的盐酸， 1 15 份的脂肪胺， 7 20 份的纳米二氧化硅粉， 10 15 份的碳酸钙粉和。
7、 4 10 份的乙醇组成。 8. 制备权利要求 1 所述的纸 / 热固性树脂复合物的方法， 其特征在于该方法为 ： 将纸 张的表面涂覆纸张表面处理剂 ； 然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料 ； 再进行固化成型， 得到纸 / 热固性树脂复合物。 9. 根据权利要求 8 所述的纸 / 热固性树脂复合物的制备方法， 其特征在于热固性环 氧树脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料， 其固化成型方法为手糊固化成型方 法、 模压固化成型方法或卷绕固化成型方法， 固化成型的温度为室温条件， 即 20 30， 成 型时间为 24 30h。 10.根据权利要求8所述的纸/热固性树脂复合物的制备方法， 其特征在。
8、于热固性环氧 树脂体系材料为中温固化热固性环氧树脂体系材料， 其固化成型方法为真空袋成型方法、 热压罐成型方法、 缠绕成型方法、 树脂传递模塑成型方法或卷绕固化成型方法， 固化成型的 温度为 75 85， 成型时间为 5 6h。 权 利 要 求 书 CN 103612445 A 2 1/6 页 3 纸 / 热固性树脂复合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纸 / 热固性树脂复合物产品及其制备方法。 背景技术 0002 热固性树脂是指在加热、 加压下或在固化剂、 紫外光作用下， 进行化学反应， 交联 固化成为不溶不熔物质的一大类合成树脂。 这种树脂在固化前一般为分子量不高的固体或 。
9、粘稠液体 ； 在成型过程中能软化或流动， 具有可塑性， 可制成一定形状， 同时又发生化学反 应而交联固化 ； 有时放出一些副产物， 如水等。 此反应是不可逆的， 一经固化， 再加压加热也 不可能再度软化或流动 ； 温度过高， 则分解或碳化。 热固性树脂在固化后， 由于分子间交联， 形成网状结构， 因此刚性大、 硬度高、 耐高温、 不易燃、 制品尺寸稳定性好， 但性脆。 因而绝大 多数热固性树脂在成型为制品前， 都加入各种填充材料， 如木粉、 矿物粉、 纤维或纺织品等 使其增强， 制成热固性树脂混合物。 然而， 木粉、 矿物粉等价格便宜， 但是增强后树脂混合物 力学性能差 ； 纤维或纺织品等增强。
10、树脂混合物力学性能好， 但是价格高。 发明内容 0003 本发明是要解决现有的热固性树脂制品的中的填充材料选择不合适的技术问题， 而提供纸 / 热固性树脂复合物及其制备方法。 0004 本发明的纸 / 热固性树脂复合物由纸张、 纸张表面处理剂和热固性环氧树脂体系 材料制成 ； 0005 其中的纸张为增强体， 是连续的层状物， 为凸版纸、 新闻纸、 胶版纸、 铜版纸、 画报 纸、 书面纸、 压纹纸、 字典纸、 书写纸、 白板纸或者牛皮纸 ； 0006 纸张表面处理剂是按质量百分比由 1% 5% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 5 9% 的水和余量的乙醇组成的混合溶液 ； 0007 热固性环氧树脂体系材。
11、料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、 中温固化热固性 环氧树脂体系材料或高温固化热固性环氧树脂体系材料 ； 0008 室温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂， 1020份 的硅烷偶联剂 (2,3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷 （KH560） ， 15 20 份的聚硫橡胶， 2025份的谷氨酸， 15份的纳米二氧化硅， 1015份的碳酸钙， 210份乙酸和20 30 份的二甲苯组成 ； 0009 中温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂， 1520份 的液体丁腈橡胶， 10 60 份的石英粉， 40 100 份的滑石粉， 8 10 份的氧化镁， 。
12、1 9 份 的乙酸， 1 10 份的硅烷偶联剂 KH-560 和 15 30 份的丙酮组成。 0010 高温固化热固性环氧树脂体系材料按质量份数比由100份的环氧树脂、 100200 份的盐酸， 1 15 份的脂肪胺， 7 20 份的纳米二氧化硅粉， 10 15 份的碳酸钙粉和 4 10 份的乙醇组成。 0011 本发明的纸 / 热固性树脂复合物的制备方法为 ： 将纸张增强体的表面涂覆纸张表 说 明 书 CN 103612445 A 3 2/6 页 4 面处理剂 ； 然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料 ； 再进行固化成型， 得到纸 / 热固性树脂复 合物。 0012 其中室温固化热固性环氧树脂体。
13、系材料的固化成型为手糊固化成型方法、 模压固 化成型方法或卷绕固化成型方法。固化成型的温度为室温条件， 即 20 30， 成型时间为 24 30h。 0013 中温固化热固性环氧树脂体系材料的固化成型为真空袋成型方法、 热压罐成型方 法、 缠绕成型方法、 树脂传递模塑成型方法或卷绕固化成型方法。固化成型的温度为 75 85， 成型时间为 5 6h。 0014 高温固化热固性环氧树脂体系材料的固化成型为手糊成型方法、 模压成型、 真空 袋成型、 热压罐成型、 缠绕成型、 树脂传递模塑成型、 卷绕成型或拉挤成型。成型的温度为 150 160， 成型时间为 8 11h。 0015 本发明的纸 / 热。
14、固性树脂复合物采用纸张作为增强、 增韧剂， 通过树脂配方的选 择以及成型工艺实现了纸 / 热固性树脂复合物具有优良的综合性能同时具有极低的生产 成本的目标。本发明的纸 / 热固性树脂复合物的拉伸强度为 180 260MPa， 弯曲强度为 130300MPa， 界面剪切强度为1022MPa。 利用纸张中的纤维层状聚集体形态和低廉的价 格， 大幅度降低热固性树脂复合物的成本， 增强了纸热固性树脂复合材料的力学等综合性 能， 又能进行多种成型工艺成型， 有利于热固性树脂的进一步推广应用。本发明的纸 / 热固 性树脂复合物可用于制备纸热固性树脂自行车、 纸热固性树脂垃圾桶、 纸热固性树脂船舶、 纸热固。
15、性树脂小型飞行器、 纸热固性树脂建筑材料、 纸热固性树脂家具、 纸热固性树脂装饰 材料、 纸热固性树脂太阳能支架和边框、 纸热固性树脂板材、 纸热固性树脂管材等。 附图说明 0016 图 1 是试验 1 制备的纸 / 热固性树脂复合物板的照片 ； 0017 图 2 是试验 3 制备的纸 / 热固性树脂复合物筒的照片。 具体实施方式 0018 具体实施方式一 ： 本实施方式的纸 / 热固性树脂复合物由纸张、 纸张表面处理剂 和热固性环氧树脂体系材料制成。 0019 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是纸张为凸版纸、 新闻纸、 胶版纸、 铜版纸、 画报纸、 书面纸、 压纹纸、 字。
16、典纸、 书写纸、 白板纸或者牛皮纸。其他与具体 实施方式一相同。 0020 本实施方式的纸张为连续的层状物， 做为增强体使用。 0021 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是纸张表面处理剂是 按质量百分比由 1% 5% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 5 9% 的水和余量的乙醇组成的混 合溶液。其他与具体实施方式一或二相同。 0022 在涂覆树脂前， 将纸张表面处理剂涂覆于纸张表面， 用于提高树脂对纸张的浸润 性。 0023 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是热固性环氧树 脂体系材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料、 中温固化热固性环氧树脂体系材料或。
17、高 说 明 书 CN 103612445 A 4 3/6 页 5 温固化热固性环氧树脂体系材料。其他与具体实施方式一至三之一相同。 0024 具体实施方式五 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是室温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 10 20 份的硅烷偶联剂 (2,3- 环氧 丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷 （KH560） ， 15 20 份的聚硫橡胶， 20 25 份的谷氨酸， 1 5 份 的纳米二氧化硅， 10 15 份的碳酸钙， 2 10 份乙酸和 20 30 份的二甲苯组成 ； 其他与 具体实施方式四相同。 0025 本实施方式的室温固化热固性环氧树脂体。
18、系材料突出优点是价格低。 配方中活性 组分的加入使此配方易于浸润纸张、 并可以与纸张之间形成化学键提高纸张复合材料界面 性能， 从而提高整个纸张复合材料的综合性能。另外， 此配方可以室温固化， 适合手糊成型 工艺， 前期投资低， 可以批量生产， 产品成本低。 0026 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是室温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 12 18 份的硅烷偶联剂 (2,3- 环氧 丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷 （KH560） ， 16 18 份的聚硫橡胶， 22 24 份的谷氨酸， 2 4 份 的纳米二氧化硅， 12 14 份的碳酸钙， 。
19、4 8 份乙酸和 22 28 份的二甲苯组成。其他与 具体实施方式四相同。 0027 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是中温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 15 20 份的液体丁腈橡胶， 10 60 份的 石英粉， 40 100 份的滑石粉， 8 10 份的氧化镁， 1 9 份的乙酸， 1 10 份的硅烷偶联 剂 KH-560 和 15 30 份的丙酮组成。其他与具体实施方式四相同。 0028 本实施方式的室温固化热固性环氧树脂体系材料的优点是可以非常容易实现对 纸张的完全浸渍， 增韧组分的加入使其可以在界面形成柔性过渡层， 改善复合材料。
20、界面的 脆性， 实现比较优异的界面性能和综合性能。另外， 此配方为中温固化， 有较长的室温适用 期， 适合多种成型工艺 ： 如缠绕、 手糊、 模压、 卷绕、 袋压法、 热压釜法等， 可实现连续生产。 产 品综合性能较室温固化高， 具有较优异的力学性能、 电学性能、 耐腐蚀性能等， 适合对产品 性能要求较高的产品， 产品附加值高。 0029 具体实施方式八 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是中温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂， 16 19 份的液体丁腈橡胶， 15 55 份的 石英粉， 45 80 份的滑石粉， 8.5 9 份的氧化镁， 3 7 份的乙酸， 。
21、4 6 份的硅烷偶联剂 KH-560 和 20 25 份的丙酮组成。其他与具体实施方式四相同。 0030 具体实施方式九 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是高温固化热固性环氧树 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂、 100 200 份的盐酸， 1 15 份的脂肪胺， 7 20 份的纳米二氧化硅粉， 10 15 份的碳酸钙粉和 4 10 份的乙醇组成。 0031 本实施方式的高温固化配方， 常温适用期可达 1 天以上， 通过适当加热可实现对 纸张的完全浸渍， 并可以与纸张表面处理剂所带官能团发生化学反应， 通过形成化学键增 强复合材料的界面性能， 与此同时， 柔性组分的加入可以极。
22、大的提高复合材料界面以及整 个复合材料的韧性。此配方适合于绝大多数复合材料成型工艺， 如缠绕、 手糊、 模压、 卷绕、 喷射、 RTM、 袋压法、 热压釜法等。产品综合性能最佳， 具有优异的耐热性能、 力学性能、 绝缘 性能、 耐腐蚀性能等。适合对产品性能要求高的高附加值产品。 0032 具体实施方式十 ： 本实施方式与具体实施方式四不同的是高温固化热固性环氧树 说 明 书 CN 103612445 A 5 4/6 页 6 脂体系材料按质量份数比由 100 份的环氧树脂、 150 180 份的盐酸， 5 10 份的脂肪胺， 10 15 份的纳米二氧化硅粉， 12 14 份的碳酸钙粉和 5 8 。
23、份的乙醇组成。其他与具体 实施方式四相同。 0033 具体实施方式十一 ： 本实施方式与具体实施方式九或十不同的是所述的脂肪胺为 C8-C16的有机胺化合物。其他与具体实施方式九或十相同。 0034 具体实施方式十二 ： 具体实施方式一所述的纸 / 热固性树脂复合物的制备方法 为 ： 将纸张增强体的表面涂覆纸张表面处理剂 ； 然后再涂覆热固性环氧树脂体系材料 ； 再 进行固化成型， 得到纸 / 热固性树脂复合物。 0035 具体实施方式十三 ： 本实施方式与具体实施方式八不同的是热固性环氧树脂体系 材料为室温固化热固性环氧树脂体系材料， 其固化成型方法为手糊固化成型方法、 模压固 化成型方法或。
24、卷绕固化成型方法， 固化成型的温度为室温条件， 即 20 30， 成型时间为 24 30h。其他与具体实施方式八相同。 0036 具体实施方式十四 ： 本实施方式与具体实施方式八不同的是热固性环氧树脂体 系材料为中温固化热固性环氧树脂体系材料， 其固化成型方法为真空袋成型方法、 热压罐 成型方法、 缠绕成型方法、 树脂传递模塑成型方法或卷绕固化成型方法， 固化成型的温度为 75 85， 成型时间为 5 6h。其他与具体实施方式八相同。 0037 具体实施方式十五 ： 本实施方式与具体实施方式八不同的是热固性环氧树脂体系 材料为高温固化热固性环氧树脂体系材料， 其固化成型方法为手糊成型方法、 模。
25、压成型方 法、 真空袋成型方法、 热压罐成型方法、 缠绕成型方法、 树脂传递模塑成型方法、 卷绕成型方 法或拉挤成型方法， 成型的温度为 150 160， 成型时间为 8 11h。其他与具体实施方 式八相同。 0038 用以下试验验证本发明的有益效果 ： 0039 试验 1 ： 本试验的纸 / 热固性树脂复合物由纸张增强体、 纸张表面处理剂和热固性 环氧树脂体系制成 ； 其中的纸张增强体为书写纸， 纸张表面处理剂是按质量百分比由 3% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 8% 的水和余量的乙醇组成的混合溶液 ； 热固性环氧树脂体系是 按质量份数比由 100 份的 E 44 环氧树脂， 15 份的硅烷偶联。
26、剂 (2,3- 环氧丙氧 ) 丙 基三甲氧基硅烷 （KH560） ， 18份的聚硫橡胶， 23份的谷氨酸， 3份的纳米二氧化硅， 12份的碳 酸钙， 5 份乙酸和 25 份的二甲苯组成。 0040 本试验的纸 / 热固性树脂复合物具体的制备方法如下 ： 0041 一、 按质量百分比称取 3% 的 氨丙基三乙氧基硅烷、 8% 的水和余量的乙醇， 混 合均匀， 得到纸张表面处理剂 ； 0042 二、 按质量份数比称取100份的E44环氧树脂， 15份的硅烷偶联剂(2,3-环 氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷 （KH560） ， 18 份的聚硫橡胶， 23 份的谷氨酸， 3 份的纳米二氧化 硅， 12 。
27、份的碳酸钙， 5 份乙酸和 25 份的二甲苯并混合均匀， 得到热固性环氧树脂体系材料 ； 0043 三、 将书写纸的表面涂覆步骤一得到的纸张表面处理剂 ； 然后再涂覆步骤二得到 的热固性环氧树脂体系材料 ； 叠 40 层放在模具中， 在压力为 100MPa、 温度为 25的条件放 置 24h 固化成型， 得到纸 / 热固性树脂复合物板。 0044 本试验得到的纸 / 热固性树脂复合物板的照片如图 1 所示， 该纸热固性树脂复合 物板的力学性能如表 1 所示。 说 明 书 CN 103612445 A 6 5/6 页 7 0045 试验 2 ： 本试验的纸 / 热固性树脂复合物由纸张增强体、 纸。
28、张表面处理剂和热固性 环氧树脂体系制成 ； 其中的纸张增强体为牛皮纸， 纸张表面处理剂是按质量百分比由 5% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 8% 的水和余量的乙醇组成的混合溶液 ； 热固性环氧树脂体系是 按质量份数比由 100 份的 F 44 环氧树脂， 18 份的液体丁腈橡胶， 50 份的石英粉， 50 份的 滑石粉， 9 份的氧化镁， 5 份的乙酸， 5 份的硅烷偶联剂 KH-560 和 25 份的丙酮组成。 0046 本试验的纸 / 热固性树脂复合物具体的制备方法如下 ： 0047 一、 按质量百分比称取 5% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 8% 的水和余量的乙醇， 混 合均匀， 得到纸张表面处。
29、理剂 ； 0048 二、 按质量份数比称取 100 份的 F 44 环氧树脂， 18 份的液体丁腈橡胶， 50 份的 石英粉， 50 份的滑石粉， 9 份的氧化镁， 5 份的乙酸， 5 份的硅烷偶联剂 KH-560 和 25 份的丙 酮并混合均匀， 得到热固性环氧树脂体系材料 ； 0049 三、 将书写纸的表面涂覆步骤一得到的纸张表面处理剂 ； 然后再涂覆步骤二得到 的热固性环氧树脂体系材料 ； 再将书写纸卷绕在温度为 80的热辊上卷绕成型， 卷绕 30 层， 成型时间为 5h， 得到纸 / 热固性树脂复合物筒。 0050 本试验得到的纸 / 热固性树脂复合物筒的力学性能如表 1 所示。 00。
30、51 试验 3 ： 本试验的纸 / 热固性树脂复合物由纸张增强体、 纸张表面处理剂和热固性 环氧树脂体系制成 ； 其中的纸张增强体为牛皮纸， 纸张表面处理剂是按质量百分比由 2% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 6% 的水和余量的乙醇组成的混合溶液 ； 热固性环氧树脂体系是 按质量份数比由 100 份的 E 42 环氧树脂、 160 份的盐酸， 8 份的脂肪胺， 12 份的纳米二氧 化硅粉， 13 份的碳酸钙粉和 7 份的乙醇组成。 0052 本试验的纸 / 热固性树脂复合物具体的制备方法如下 ： 0053 一、 按质量百分比称取 2% 的 氨丙基三乙氧基硅烷， 6% 的水和余量的乙醇， 混 合均匀。
31、， 得到纸张表面处理剂 ； 0054 二、 按质量份数比称取 100 份的 E 42 环氧树脂、 160 份的盐酸， 8 份的十一胺， 12 份的纳米二氧化硅粉， 13 份的碳酸钙粉和 7 份的乙醇并混合均匀， 得到热固性环氧树脂体 系材料 ； 0055 三、 将书写纸的表面涂覆步骤一得到的纸张表面处理剂 ； 然后再涂覆步骤二得到 的热固性环氧树脂体系材料 ； 再将书写纸卷绕在温度为 150的热辊上卷绕成型， 卷绕 30 层， 成型时间为 10h， 得到纸 / 热固性树脂复合物筒。 0056 本试验得到的纸 / 热固性树脂复合物筒的照片如图 2 所示， 该纸热固性树脂复合 物筒的力学性能如表 1 所示。 0057 表 1 试验 1 3 得到的纸 / 热固性树脂复合物力学性能 0058 说 明 书 CN 103612445 A 7 6/6 页 8 说 明 书 CN 103612445 A 8 1/1 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103612445 A 9 。