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1、(10)申请公布号 CN 103555121 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103555121 A (21)申请号 201310539144.X (22)申请日 2013.11.04 C09D 151/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C08F 290/06(2006.01) C08F 283/10(2006.01) (71)申请人 安庆菱湖涂料有限公司 地址 246000 安徽省安庆市大观经济开发区 集贤工业园 (72)发明人 张源 陶文 叶文莲 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 。
2、34112 代理人 方琦 (54) 发明名称 一种水性汽车底盘防腐漆及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种水性汽车底盘防腐漆， 本 汽车漆由 LH-302 树脂 48-52、 炭黑 2.0-2.5、 铁 黑 7-9、 改性三聚磷酸铝 12-13、 有机氮锌盐 1-3、 改性填料 9-11、 润湿分散剂 0.3-0.5、 缓蚀剂 0.8-1.0、 底材润湿剂 0.3-0.5、 助剂 0.1-2.0、 去 离子水 10-12， 混合制备而成。本发明的水性汽车 底盘防腐漆常温能自干， 低温烘干 （80 90烘 0.5小时） ， 漆膜性能明显增强， 附着力、 硬度、 耐盐 雾性均很理想。 主要。
3、用于汽车车桥、 汽车底盘及汽 车零部件等。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103555121 A CN 103555121 A 1/1 页 2 1. 一种水性汽车底盘防腐漆， 其特征在于， 其由下列重量份的组分制成 ： LH-302 树脂 48-52、 炭黑 2.0-2.5、 铁黑 7-9、 改性三聚磷酸铝 12-13、 有机氮锌盐 1-3、 改性填料9-11、 润湿分散剂0.3-0.5、 缓蚀剂0.8-1.0、 底材润湿剂0.3-0.5、 助剂 0.。
4、1-2.0、 去离子水 10-12， 所述的 LH-302 树脂的制备方法为 ： （1） 按重量份称取下列组分 ： 环氧树脂 E4 27-9、 脂肪酸 15-17、 分子量调节剂 0.1-0.3、 有机硅中间体 3-5、 甲基丙 烯酸甲酯18-20、 丙烯酸丁酯8-9、 甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯2-4、 丙烯酸羟乙酯酯2-4、 十二烷基苯磺酸钠 2-4、 过氧化苯甲酰 0.5-0.7、 混合溶剂 35-38 ； （2） 将脂肪酸投入反应釜中， 加入环氧树脂、 分子量调节剂及部分溶剂， 于 150 160 进行酯化反应， 当酸价降至 30 50mgKOH/g 时， 视为酯化终点， 降温至室温 。
5、； （3） 在反应釜中加入有机硅中间体、 表面活性剂、 混合溶剂搅拌升温至回流， 再滴加丙 烯酸单体和部分引发剂， 2.5-3.2h 滴完， 保温 1-1.5h， 继续滴加完余下的引发剂， 同时再保 温 1.0-1.2h， 出料， 调节 Ph 至中性， 用去离子水稀释至固体含量 40% 的水性树脂液， 即为 LH-302 树脂 ； 所述改性填料是通过下列方法制备而得 ： a. 取下列重量份的原料 ： 高岭土 100-150、 碳酸钙 120-130、 沸石 10-12、 纳米碳 1-2、 三氧化钨 1-2、 氧化镧 2-3、 薄荷精油 2-3、 过硼 酸钠 1-2、 氧化铝 2-3、 沉淀法硫。
6、酸钡 30-34、 茶多酚 3-4、 柠檬酸三乙酯 1-2、 钛酸酯偶联剂 TMC-TTS 4-6、 玉石粉 1-2 ； b、 将高岭土、 碳酸钙、 沸石在450-480下煅烧4-5h， 冷却至室温， 取出后， 加入3-4%的 氢氧化钠溶液中研磨1-2小时， 然后， 加入12-15%的盐酸溶液， 调节PH值为4-5， 陈化10-15 小时， 再加氢氧化钠溶液调节研磨液 pH 为中性， 过滤， 烘干得到填料粉末 ； c、 将上述所得粉末与其它剩余成分混合， 并以 8000-10000 转 / 分的高速分散均匀， 即 得。 2. 根据权利要求 1 所述的水性汽车底盘防腐漆， 其特征在于 ： 所述助。
7、剂选自流平剂、 消 泡剂、 催干剂、 增稠剂中的一种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的水性汽车底盘防腐漆的生产方法， 其特征在于， 包括以下步 骤 ： （1） 将去离子水、 润湿分散剂、 消泡剂、 流平剂、 混合均匀， 再加入部分树脂液， 调节 PH 值至 8.5-9.0 ； （2） 在搅拌下， 加入颜料、 填料， 高速分散1-1.5h后， 用80目筛过滤， 过滤的物料进入砂 磨机循环研磨至细度 25u， 出料， 出口物料温度 60 ； （3） 研磨细度合格的物料加入调兑釜中， 并加入配方中的其余物料， 以 1250 2000 r/min 的高速搅匀 ； （4） 搅匀后， 用去离子水调整。
8、粘度至 70-110 KU， PH 值 -10， 再用 200 目振动筛过滤、 包 装 ， 即可。 权 利 要 求 书 CN 103555121 A 2 1/5 页 3 一种水性汽车底盘防腐漆及其制备方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及油漆领域， 具体涉及一种水性汽车底盘防腐漆及其制备方法。 背景技术 ： 0002 随着人们环保意识日益增强和各国环保法规的相应出台， 溶剂性涂料由于其挥发 有机物 (VOC) 含量高， 严重污染了生态环境， 故其应用越来越受到限制。水性黑色汽车底盘 防腐漆是环保领域突起的一门新技术， 它采用了 IPN 互穿网络技术， 不仅达到了零 VOC 排 放， 改善环境。
9、， 减少劳动强度， 而且涂膜性能能与溶剂性涂料想媲美， 施工设备和施工条件 也与溶剂性涂料施工相近， 稀释剂为普通自来水。 发明内容 ： 0003 本发明提供了一种水性汽车底盘防腐漆制备方法。本发明的产品常温能自干， 低 温烘干 （80 90烘 0.5 小时） ， 漆膜性能明显增强， 附着力、 硬度、 耐盐雾性均很理想。主 要用于汽车车桥、 汽车底盘及汽车零部件等。 0004 为实现上述目的本发明采用的技术方案如下 ： 0005 一种水性汽车底盘防腐漆， 其特征在于， 其由下列重量份的组分制成 ： 0006 LH-302 树脂 48-52、 炭黑 2.0-2.5、 铁黑 7-9、 改性三聚磷酸。
10、铝 12-13、 有机氮锌 盐 1-3、 改性填料 9-11、 润湿分散剂 0.3-0.5、 缓蚀剂 0.8-1.0、 底材润湿剂 0.3-0.5、 助剂 0.1-2.0、 去离子水 10-12， 0007 所述的 LH-302 树脂的制备方法为 ： 0008 （1） 按重量份称取下列组分 ： 0009 环氧树脂 E427-9、 脂肪酸 15-17、 分子量调节剂 0.1-0.3、 有机硅中间体 3-5、 甲基 丙烯酸甲酯 18-20、 丙烯酸丁酯 8-9、 甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯 2-4、 丙烯酸羟乙酯酯 2-4、 十二烷基苯磺酸钠 2-4、 过氧化苯甲酰 0.5-0.7、 混合溶剂 3。
11、5-38 ； 0010 （2） 将脂肪酸投入反应釜中， 加入环氧树脂、 分子量调节剂及部分溶剂， 于 150 160进行酯化反应， 当酸价降至 30 50mgKOH/g 时， 视为酯化终点， 降温至室温 ； 0011 （3） 在反应釜中加入有机硅中间体、 表面活性剂、 混合溶剂搅拌升温至回流， 再滴 加丙烯酸单体和部分引发剂， 2.5-3.2h 滴完， 保温 1-1.5h， 继续滴加完余下的引发剂， 同时 再保温 1.0-1.2h， 出料， 调节 Ph 至中性， 用去离子水稀释至固体含量 40% 的水性树脂液， 即 为 LH-302 树脂 ； 0012 所述改性填料是通过下列方法制备而得 ： 。
12、a. 取下列重量份的原料 ： 高岭土 100-150、 碳酸钙 120-130、 沸石 10-12、 纳米碳 1-2、 三氧化钨 1-2、 氧化镧 2-3、 薄荷精油 2-3、 过硼酸钠1-2、 氧化铝2-3、 沉淀法硫酸钡30-34、 茶多酚3-4、 柠檬酸三乙酯1-2、 钛酸酯 偶联剂 TMC-TTS4-6、 玉石粉 1-2 ； 0013 b、 将高岭土、 碳酸钙、 沸石在 450-480下煅烧 4-5h， 冷却至室温， 取出后， 加入 3-4% 的氢氧化钠溶液中研磨 1-2 小时， 然后， 加入 12-15% 的盐酸溶液， 调节 PH 值为 4-5， 陈 说 明 书 CN 1035551。
13、21 A 3 2/5 页 4 化 10-15 小时， 再加氢氧化钠溶液调节研磨液 pH 为中性， 过滤， 烘干得到填料粉末 ； 0014 c、 将上述所得粉末与其它剩余成分混合， 并以 8000-10000 转 / 分的高速分散均 匀， 即得。 0015 所述的水性汽车底盘防腐漆， 其特征在于 ： 所述助剂选自流平剂、 消泡剂、 催干剂、 增稠剂中的一种或几种。 0016 所述的水性汽车底盘防腐漆的生产方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 0017 （1） 将去离子水、 润湿分散剂、 消泡剂、 流平剂、 混合均匀， 再加入部分树脂液， 调节 PH 值至 8.5-9.0 ； 0018 （2） 。
14、在搅拌下， 加入颜料、 填料， 高速分散1-1.5h后， 用80目筛过滤， 过滤的物料进 入砂磨机循环研磨至细度 25u， 出料， 出口物料温度 60 ； 0019 （3）研磨细度合格的物料加入调兑釜中， 并加入配方中的其余物料， 以 1250 2000r/min 的高速搅匀 ； 0020 （4） 搅匀后， 用去离子水调整粘度至 70-110KU， PH 值 -10， 再用 200 目振动筛过滤、 包装， 即可。 0021 本发明的技术方案确定过程 ： 0022 （1） 有机硅、 丙烯酸复合改性环氧酯树脂 （以下简称 LH-302 树脂） 的确定 ： 0023 在该复合改性的环氧酯树脂中， 本。
15、发明首先利用脂肪酸在 150 160对环氧 树脂开环， 由于在环氧树脂中引入较长的脂肪链， 提高了树脂的羟值和交联密度， 是树脂 的耐磨性， 附着力、 耐候性得到明显改善。用开环的环氧树脂、 有机硅中间体， 表面活性 剂 -OH/-OR 亲水活性基团与丙烯酸树脂的活性基团进行缩聚反应， 从而得到水溶性高分子 共缩聚树脂， 获得了分子量适中的 IPN 结构。 0024 将有机硅化学应用于丙烯酸环氧酯聚合是一种新的合成技术， 使生成的产品同时 具有三中材料的优点， 由于在树脂中引入了有机硅官能团 Si-O 键， 其键能远远大于 C-C、 C-O 键， 因而耐 UV 和氧化降解 0025 性能好， 。
16、Si-O 键在树脂固化过程中硅氧交联键， 增加了涂膜的交联密度， 加速了树 脂由线性高分子到体型结构的转变。 0026 （2） 成漆配方的确定 ： 0027 本发明的水性防腐漆， 主要适用于汽车底盘及其零部件的防腐装饰， 要求耐中性 盐雾 150h， 且不含重金属， 因此选用了环保的且具有双重防锈机理即螯合保护和物理 防锈作用的改性三聚磷酸铝， 由于其与钢构表面螯合， 使涂膜更致密， 抗渗性更好， 降低了 水、 氧、 低分子物质对漆膜的渗透力， 提高了漆膜的耐盐雾性， 增强漆膜的附着力。 有机氮锌 盐、 铁黑的合理选择及适量加入， 抗渗透性进一步增强， 涂膜的各项综合性能进一步优化。 控制颜基。
17、比在 1 1.8 之间。 0028 本发明的防腐漆生产工艺中， LH-302 树脂是制漆的关键材料， 树脂合成的温度控 制、 加料匀速性的控制是树脂性能好坏的关键所在， 有效控制能使合成树脂的分子量分布 较窄， 从而获得理想的漆膜 ； 砂磨工序中， 高性能砂磨机研磨 2 3 道， 细度即可达到 25 以下， 以提高涂膜的耐盐雾性。粘度及 PH 值得调节对产品的贮存稳定性至关重要。 0029 本发明的优点 ： 0030 1、 本发明采用高分子互穿网络技术 （IPN） ， 通过特殊工艺合成性能优异的树脂液， 说 明 书 CN 103555121 A 4 3/5 页 5 分散介质主要是去离子水， 只。
18、有极少量的有机溶剂， VOC 极低， 可视为零 VOC 排放， 施工稀释 剂即自来水， 有利于环境保护和施工人员 的健康， 节约了资源， 保护了环境。 0031 2、 本发明的水性汽车底盘防腐漆， 涂膜耐油性， 耐水性优异， 附着力强， 一次性成 膜后， 可达 30 50m。 0032 3、 本发明的水性汽车底盘防腐漆耐中性盐雾能达到到 150h， 最高达到 240h。 具体实施方式 0033 一、 实施例 1 合成 LH-302 树脂 0034 主要原材料 0035 1.1 材料组成 0036 环氧树脂 E-42, 脂肪酸、 高分子量调节剂、 有机硅中间体， 甲基丙烯酸甲酯 （MMA） , 。
19、丙烯酸丁酯 （BA） ， 甲氧基聚乙烯醇甲基丙烯酸酯 （MAA） 丙烯酸羟乙酯 （HEA） ， 表面活性剂， 引发剂， 混合无毒害溶剂均为工业品。 0037 1.2 树脂制备所用各组分的重量 (kg) 0038 0039 其中， 混合溶剂为由二甲苯、 乙二醇乙醚醋酸酯、 仲丁酯三者按 3 1 1 的体积 比混合而成 ； 0040 1.3 合成工艺 0041 （1） 将称量好的脂肪酸投入反应釜中， 加入环氧树脂、 分子量调节剂及部分 溶剂， 于 150-160进行酯化反应， 当酸价降至 40mgKOH/g 时， 视为酯化终点， 对反应体系降温至 室温 ； 0042 （2） 在反应釜中加入有机硅中。
20、间体、 表面活性剂、 醇醚类环保混合溶剂搅拌升温回 流， 滴加丙烯酸单体和引发剂， 3h 滴完， 保温 1h， 补加引发剂再保温 1h， 出料， 中和， 去离子 水稀释固体含量 40% 的水性树脂液。 说 明 书 CN 103555121 A 5 4/5 页 6 0043 1.4LH-302 树脂的检测指标 0044 项目指标检测结果 外观乳液符合 不挥发分 （%， ）40240 黏度 （mPa.s） 400380 VOC（%， ）8.58.5 PH 值7.5 98.3 水稀释性无限稀释符合 冻溶稳定性不变质符合 粒子荷电性阴离子阴离子 0045 实施例 2、 制备水性成漆成品 0046 2.。
21、1 主要原材料材料组成 0047 LH-302 树脂 （自制） 、 炭黑 （6#） 、 铁黑、 改性三聚磷酸铝、 有机氮锌盐、 超细颜填料、 改性填料、 各种助剂及去离子水均为工业品。 0048 2.2 水性汽车底盘防腐漆各组份重量 （kg） 0049 0050 0051 2.3 成漆生产工艺 0052 （1） 将去离子水、 润湿分散剂、 消泡剂、 流平剂、 混合均匀， 再加入部分树脂液， 调节 PH 值至 8.5-9.0 ； 0053 （2） 在搅拌下， 加入颜料、 填料， 高速分散1-1.5h后， 用80目筛过滤， 过滤的物料进 入砂磨机循环研磨至细度 25u， 出料， 出口物料温度 60。
22、 ； 说 明 书 CN 103555121 A 6 5/5 页 7 0054 （3）研磨细度合格的物料加入调兑釜中， 并加入配方中的其余物料， 以 1250 2000r/min 的高速搅匀 ； 0055 （4） 搅匀后， 用去离子水调整粘度至 70-110KU， PH 值 -10， 再用 200 目振动筛过滤、 包装， 即可。 0056 其中， 改性填料是通过下列方法制备而得 ： a. 取下列重量份的原料 ： 高岭土 140、 碳酸钙 125、 沸石 11、 纳米碳 2、 三氧化钨 1、 氧化镧 2、 薄荷精油 2、 过硼酸钠 2、 氧化铝 2、 沉 淀法硫酸钡 32、 茶多酚 4、 柠檬酸三乙酯 2、 钛酸酯偶联剂 TMC-TTS5、 玉石粉 2 ； 0057 b、 将高岭土、 碳酸钙、 沸石在 450-480下煅烧 4-5h， 冷却至室温， 取出后， 加入 3-4% 的氢氧化钠溶液中研磨 1-2 小时， 然后， 加入 12-15% 的盐酸溶液， 调节 PH 值为 4-5， 陈 化 10-15 小时， 再加氢氧化钠溶液调节研磨液 pH 为中性， 过滤， 烘干得到填料粉末 ； 0058 c、 将上述所得粉末与其它剩余成分混合， 并以 8000-10000 转 / 分的高速分散均 匀， 即得。 0059 2.4 成漆检验结果 0060 说 明 书 CN 103555121 A 7 。