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1、(10)申请公布号 CN 103555458 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103555458 A (21)申请号 201310530833.4 (22)申请日 2013.11.01 C11D 3/60(2006.01) C11D 3/06(2006.01) C11D 3/04(2006.01) C11D 1/14(2006.01) (71)申请人 邹平福海科技发展有限公司 地址 256200 山东省滨州市邹平县城黄山三 路 90 号 (72)发明人 林存刚 赵士华 孟继国 温后星 郑重 郑建强 张姗姗 李运朋 (74)专利代理机构 济南诚智商标专利事务所有 限公司 37。
2、105 代理人 韩百翠 (54) 发明名称 一种十二烷基硫酸钠粉生产工艺及其专用碱 性复配缓冲剂 (57) 摘要 本发明公开了一种十二烷基硫酸钠粉生产工 艺及其专用碱性复配缓冲剂。该碱性复配缓冲剂 的组分为 ： 硼砂、 焦磷酸钠和硼酸。该十二烷基硫 酸钠粉生产工艺， 包括 ：（1） 十二醇与氯磺酸进行 磺化反应生成十二烷基硫酸酯，（2） 十二烷基硫 酸脂中加入液体烧碱和水， 进行中和反应生成浓 度为 28-32wt% 的液体十二烷基硫酸钠，（3） 液体 十二烷基硫酸钠加入填充剂和本发明的碱性复配 缓冲剂配成混合液，（4） 高温喷粉得到十二烷基 硫酸钠粉， 进塔热风温度为 360-380 ； 塔。
3、底温度 100-110。 采用本发明的碱性复配缓冲剂及喷粉 工艺， 改进了缓冲效果， 延长了开车时间， 改善了 产品质量， 也符合产品限磷化或无磷化趋势。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103555458 A CN 103555458 A 1/1 页 2 1. 一种碱性复配缓冲剂， 其特征是， 其组分及其重量份为 ： 硼砂 16.5 份， 焦磷酸钠 0.11 份， 硼酸 13.5 份， 磷酸 00.5 份 ； pH 7.010.。
4、0。 2. 一种十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 包括 ：（1） 十二醇与氯磺酸进行磺化反应生成 十二烷基硫酸酯，（2）十二烷基硫酸脂中加入液体烧碱和水， 进行中和反应生成浓度为 28-32 wt % 的液体十二烷基硫酸钠，（3） 液体十二烷基硫酸钠加入填充剂和碱性缓冲剂配 成混合液，（4） 高温喷粉得到十二烷基硫酸钠粉 ； 其特征是 ： 所述步骤 （3） 中碱性缓冲剂采 用权利要求1的碱性复配缓冲剂， 其添加量为0.5-1wt% ； 所述步骤 （4） 采用喷雾干燥塔进行 高温喷粉， 所述进塔热风温度为 360-380 ； 塔底温度 100-110。 3. 如权利要求 2 所述的十二烷基硫酸钠粉生产。
5、工艺， 其特征是， 所述步骤 （2） 中和反应 过程中随水加入 10-15wt% 的权利要求 1 所述的碱性复配缓冲剂。 4.如权利要求2或3所述的十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 其特征是， 所述烧碱的浓度为 32 wt %。 5. 如权利要求 4 所述的的十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 其特征是， 所述步骤 （2） 中和反 应所采用的中和装置包括若干罐、 三通阀、 四通、 泵、 管道和在线 PH 计 ； 十二烷基硫酸酯管线、 32% 烧碱储罐和工艺水储罐分别经输料管线汇合后与第一三通 阀的一个通道口进行连接， 所述第一三通阀的另外两个通道口分别与两路并列设置的第 一、 第二中和反应线进行连接， 所述。
6、第一中和反应线包括通过管道进行前后顺次串联连接的均质泵、 循环泵和换热 器 ； 所述第二中和反应线为一开式离心泵 ； 所述换热器和开式离心泵同时连接到第二四通， 所述第二四通的另外两个通道口分别 连接到自循环泵和增压泵， 所述自循环泵、 开式离心泵和均质泵三者之间通过第二三通阀 进行连接， 所述增压泵通过第三阀门与产品储罐连接 ； 在开式离心泵和均质泵出口处的管道上设有在线 PH 计。 6. 如权利要求 5 所述的十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 其特征是， 所述输料管线为分别 与所述十二烷基硫酸酯管线、 32% 烧碱储罐、 工艺水储罐和第一三通阀通过管道进行连接的 一第一四通， 并在对应管道上设有。
7、第四阀门。 7.如权利要求5或6所述的十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 其特征是， 所述换热器的一侧 设有与之并联的支管道， 在所述支管道中设有第二阀门 ； 所述换热器前设有第一阀门。 权 利 要 求 书 CN 103555458 A 2 1/4 页 3 一种十二烷基硫酸钠粉生产工艺及其专用碱性复配缓冲剂 技术领域 0001 本发明涉及一种十二烷基硫酸钠粉生产工艺及其专用碱性复配缓冲剂， 属于表面 活性剂技术领域。 背景技术 0002 十二烷基硫酸钠， 又名脂肪醇硫酸钠， 商品名 K12， 是一种优良的阴离子表面活性 剂， 在洗涤剂、 化妆品、 牙膏、 建筑等工业上得到了广泛的应用。主要牙膏上用作发。
8、泡剂， 在 建筑行业用作混凝土发泡剂。 0003 目前市场上的 K12 主要是粉状产品， 是将低浓度 K12 液体 （一般活性物含量为 28-32%）经喷雾干燥制成粉体， 喷粉塔热风进口温度一般控制在 370-430， 塔底温度 95-120。 十二烷基硫酸钠是一种热敏性阴离子表面活性剂， 长时间喷粉生产， 易在塔壁上 粘料， 由于干燥热风温度高， 受热后物料会分解、 焦化， 形成小黄点、 黑点， 造成连续生产困 难， 他们的生产周期一般为1.5天即需要停车清理， 停车时间至少8小时， 用热水洗塔， 产生 10-15 吨污水 （表面活性剂含量很高） 。给污水处理装置带来极大困难。 0004 由。
9、于十二烷基硫酸钠等热敏性阴离子表面活性剂， 在高塔喷粉工艺或其他中高温 工艺处理过程中， 往往存在高温或酸碱性分解现象， 必须添加偏碱性的缓冲剂来防止。 在阴 离子表面活性剂的液体产品中和工艺过程中， 为了严格控制 pH 值， 防止中和过程中出现因 酸性分解而导致的返酸现象， 也必须添加缓冲剂。以上工艺采用的缓冲剂为柠檬酸盐缓冲 液、 焦磷酸盐缓冲剂、 碳酸钠类缓冲剂以及磷酸盐类缓冲剂等。其中柠檬酸盐不耐高温， 容 易因分解而失去缓冲效果 ； 焦磷酸盐高温下会变成诸如磷酸氢二钠之类的盐， 缓冲效果变 弱， 造成喷粉开车时间不足 36h， 在中和工艺中也会因局部高温出现缓冲效果变弱的情况， 导致。
10、缓冲剂用量偏大或中和局部返酸的情况出现， 产品中含有磷元素， 还会带来磷的富营 养化， 不符合产品限磷化或无磷化趋势 ； 碳酸盐在生产过程中易分解成二氧化碳， 造成泡沫 存在， 影响产品质量 ； 磷酸盐也属于常用的缓冲剂成分， 但其缺点与焦磷酸盐是一样的， 因 为会导致磷的富营养化， 对生态环境保护不利。 发明内容 0005 本发明克服了现有技术的不足， 提供了一种十二烷基硫酸钠粉生产工艺及其专用 碱性复配缓冲剂。 采用本发明的碱性复配缓冲剂及喷粉工艺， 改进了缓冲效果， 延长了开车 时间， 改善了产品质量， 也符合产品限磷化或无磷化趋势。 0006 本发明的技术方案是 ： 一种碱性复配缓冲剂。
11、， 其特征是， 其组分及其重量份为 ： 硼 砂 16.5 份， 焦磷酸钠 0.11 份， 硼酸 13.5 份， 磷酸 00.5 份 ； pH 7.010.0。 0007 制备方法 ： 将硼砂和硼酸溶于水中， 充分搅拌， 再投入焦磷酸钠和磷酸 （如果有的 话） 充分搅拌， 即配成缓冲液。 0008 硼砂是含有 10 个结晶水分子的四硼酸钠， 是无色晶体， 加热至 380400可脱水 成无水四硼酸钠， 热稳定性优异。 在洗衣粉和肥皂中常用作填料， 具有缓冲能力和良好的助 说 明 书 CN 103555458 A 3 2/4 页 4 洗功能。溶于水显碱性， pH 值为 9。常用的硼砂 - 硼酸缓冲体。
12、系的缓冲 pH 范围为 7.49， 非常适合酸碱稳定范围在此范围内的热敏性阴离子表面活性剂。 0009 焦磷酸钠又名磷酸四钠， 含十个结晶水， 易溶于水， 其水溶液呈碱性， pH 值为 9.910.7， 水溶液在 70以下尚稳定， 煮沸则水解成磷酸氢二钠。广泛应用于洗涤剂行业， 有明显的助洗效果。 0010 本发明的复配碱性缓冲剂为偏碱性的。 可用于热敏性阴离子表面活性剂的高塔喷 粉工艺或其他中高温处理工艺， 防止热敏性阴离子表面活性剂的高温酸性分解 ； 也可用于 阴离子表面活性剂的酸碱中和工艺， 防止中和过程中出现因酸性分解而导致的返酸现象 ； 还可以用于其他需要控制 pH 值范围在 7.0。
13、10.0 的溶液中。所述碱性缓冲剂耐高温， 性能 稳定， 缓冲效果好， 用量为 0.51% 即可起到良好的缓冲效果。所含成分在一定程度上减少 了磷的用量， 属少磷或无磷型， 特别适合在限磷或无磷行业特别是洗涤剂行业中应用， 符合 环境保护要求， 属环境友好型产品。 0011 本发明十二烷基硫酸钠粉生产工艺， 包括 ：（1） 十二醇与氯磺酸进行磺化反应生 成十二烷基硫酸酯，（2） 十二烷基硫酸脂中加入液体烧碱和水， 进行中和反应生成浓度为 28-32% 的液体十二烷基硫酸钠，（3） 液体十二烷基硫酸钠加入填充剂和碱性缓冲剂配成混 合液，（4） 高温喷粉得到十二烷基硫酸钠粉 ； 其特征是 ： 所述。
14、步骤 （3） 中采用本发明的碱性 复配缓冲剂， 其添加量为 0.5-1% ； 所述步骤 （4） 采用喷雾干燥塔进行高温喷粉， 所述进塔热 风温度为 360-380 ； 塔底温度 100-110。 0012 本发明的进一步技术方案是 ： 所述步骤 （2） 中和反应过程中随水加入 10-15% 的本 发明碱性复配缓冲剂。 0013 本发明进一步技术方案是 ： 所述步骤 （2） 中和反应所采用的中和装置包括若干 罐、 三通阀、 四通、 泵、 管道和在线 PH 计， 其特征是， 十二烷基硫酸酯管线、 32% 烧碱储罐和工艺水储罐分别经输料管线汇合后与第一三通 阀的一个通道口进行连接， 所述第一三通阀的。
15、另外两个通道口分别与两路并列设置的第 一、 第二中和反应线进行连接， 所述第一中和反应线包括通过管道进行前后顺次串联连接的均质泵、 循环泵和换热 器， 所述第二中和反应线为一开式离心泵 ； 所述换热器和开式离心泵同时连接到第二四通， 所述第二四通的另外两个通道口分别 连接到自循环泵和增压泵， 所述自循环泵、 开式离心泵和均质泵三者之间通过第二三通阀 进行连接， 所述增压泵通过第三阀门与产品储罐连接 ； 在开式离心泵和均质泵出口处的管道上设有在线 PH 计。 0014 进一步地， 所述输料管线为分别与所述十二烷基硫酸酯管线、 32% 烧碱储罐、 工艺 水储罐和第一三通阀通过管道进行连接的一第一四。
16、通， 并在对应管道上设有第四阀门。 0015 进一步地， 所述换热器的一侧设有与之并联的支管道， 在所述支管道中设有第二 阀门 ； 所述换热器前设有第一阀门。 0016 本发明的有益效果是 ： 采用本发明的碱性复配缓冲溶剂及喷粉工艺， 将 k12 粉的 喷粉时间由 1.5 天提升至 3-5 天， 减少了因高温或酸碱性分解而导致的产品分解、 焦化、 存 在黄点或黑点的现象， 改善了产品质量， 提高了产品效益。 该中和装置可以同时生产高浓度 说 明 书 CN 103555458 A 4 3/4 页 5 和低浓度十二烷基硫酸钠产品， 适应性更强。 附图说明 0017 图 1 为本发明的示意图 ； 图。
17、 2 为本发明生产高浓度十二烷基硫酸钠时的装置连接示意图 ； 图 3 为本发明生产低浓度十二烷基硫酸钠时的装置连接示意图 ； 图中 ： 1 第一阀门， 2 第一三通阀， 3 第二三通阀， 4 第二阀门， 5 第一四通， 6 第二四通， 7 第三阀门， 8 第四阀门， 9 管道。 具体实施方式 0018 如图 1 所示， 本发明包括第一阀门 1、 第一三通阀 2、 第二三通阀 3、 第二阀门 4、 第 一四通5、 第二四通6、 第三阀门7、 第四阀门8、 循环泵、 换热器、 开式离心泵、 自循环泵、 均质 泵、 增压泵和储罐若干。盛有 32% 烧碱和工艺水的储罐以及脂肪醇硫酸酯管线的出口分别 连。
18、接有管道 9， 并在上述两储罐和输送泵的出口处的管道 9 上设有第四阀门 8， 且上述三根 管道 9 的另一端分别与第一四通 5 的三个通道口连接， 进行汇合， 第一四通 5 的第四个通道 口连接至第一三通阀 2， 第一三通阀 2 的另外两个通道 A、 分别与均质泵和开式离心泵连 接 ； 在均质泵后通过管道依次连接有循环泵、 第一阀门 1 和换热器， 该循环泵可以增加中和 反应的反应效果， 该换热器的作用是对中和液进行冷却， 以保持中和液的稳定性。 上述均质 泵和开式离心泵中进行中和混合反应， 为改善中和效果， 防止中和物料因少部分物料的中 和不彻底而返酸， 保证中和后物料成弱碱性， 在换热器。
19、和开式离心泵之后设有自循环泵 ； 并 在均质泵和开式离心泵之后的管道 9 上均设有在线 PH 计， 以便于监控中和结果， 根据中和 效果调整循环量， 并控制 PH 在 6.5 7.5 之间。在换热器和开式离心泵之后的管道以及自 循环泵进口处的管道分别与第二四通 6 的三个通道口连接， 在自循环泵的出口通过管道 9 连接有第二三通阀 3， 第二三通阀 3 的另外两个通道 C、 D 通过管道 9 分别与均质泵和开式 离心泵连接， 第二四通 6 的第四个通道口通过管道 9 与增压泵连接。增压泵的作用是维持 系统压力， 消除中和死角， 稳定产品质量。 并在增压泵之后设有第三阀门7， 第三阀门7后连 接。
20、有产品储罐， 该产品储罐中用于储存经磺化、 中和等反应后得到的十二烷基硫酸钠产品。 0019 如图 2 所示， 当用于生产高浓度十二烷基硫酸钠产品时， 将两个三通阀分别调至 A、 C 位置， 此时打开三个第四阀门 8 和第一阀门 1， 关闭第二阀门 4， 十二烷基硫酸酯、 32% 烧 碱和工艺水经管道 9 进入到均质泵中进行中和反应， 中和后的物料依次经过循环泵和换热 器， 经换热器出口流出的物料一部分经增压泵增压后进入到产品储罐中储存， 另一部分经 自循环泵回流至均质泵中再次中和以改善中和效果。 0020 如图 3 所示， 当用于生产低浓度十二烷基硫酸钠产品时， 将两个三通阀分别调至 B、 。
21、D 位置， 此时打开三个第四阀门 8 和第二阀门 7， 十二烷基硫酸酯、 32% 烧碱和工艺水经输 送管进入到开式离心泵中进行中和反应， 中和后的物料一部分进入到增压泵中并经增压泵 增压后进入到产品储罐中进行储存， 另一部分经自循环泵回流至开式离心泵中进行二次中 和以增加中和效果， 消除中和死角。 0021 实施例 1-5 碱性缓冲剂配方及应用见表 1。制备方法 ： 将硼砂和硼酸溶于水中， 充分搅拌， 再投入 说 明 书 CN 103555458 A 5 4/4 页 6 焦磷酸钠和磷酸 （如果有的话） 充分搅拌， 即配成缓冲液。 0022 实施例 6 （1） 将十二醇与氯磺酸按摩尔比 1 ： 。
22、1-1.03 投料， 在磺化器中 30-35进行磺化反应生 成十二烷基硫酸酯 ； （2） 来自磺化器的十二烷基硫酸酯加入浓度为 32% 的烧碱 （烧碱与十二烷基硫酸酯的 摩尔比为 1-1.03 ： 1） 及工艺水， 并随水加入 12% 的实施例 3 的碱性复配缓冲剂， 配制成 28% 的脂肪醇硫酸盐的液体产品 ； （3）将上述液体产品送入配料罐中， 加入 5% 的填充剂硫酸钠及 0.8% 的实施例 1 的 碱性复配缓冲剂， 混合液经增压泵送入喷雾干燥塔， 进塔热风温度 360-380 ； 塔底温度 100-110； 二次保护风门 （保护塔壁， 防止物料热分解粘壁的冷却风） 开度为 2 个 50%、 1 个 75%。产能达到 730-750 kg/ 小时。连续开车时间在 5 天。 说 明 书 CN 103555458 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103555458 A 7 。