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1、(10)申请公布号 CN 103334111 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103334111 A *CN103334111A* (21)申请号 201310237466.9 (22)申请日 2013.06.17 C23G 1/06(2006.01) (71)申请人 贵州民族大学 地址 550025 贵州省贵阳市花溪区贵州民族 大学化学与环境科学学院 (72)发明人 杨成 (74)专利代理机构 贵阳中工知识产权代理事务 所 52106 代理人 李剑 (54) 发明名称 一种用麻疯树饼粕提取酸洗缓蚀剂的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种用麻疯树饼粕提取酸洗缓 蚀剂的方法。
2、, 包括如下操作步骤 : 将麻疯树饼粕 在 60-70条件下烘干, 然后进行粉碎, 使其粒径 为 35-120 目 ; 将质量浓度为 1-6% 的稀酸溶液与 麻疯树饼粕按液固比为 4-10:1 的比例混合, 在温 度为 60-100, 搅拌条件下进行提取, 提取时间 为 2-10 小时 ; 将上述稀酸和麻疯树饼粕的混合液 进行过滤或离心, 收集滤液或上清液 ; 将滤液或 离心液静置, 待油层和水层完全分离, 去除上层浮 油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。本发明提 取出的缓蚀剂, 其水溶解性好, 对环境无毒无害, 可生物降解, 缓蚀效率高, 是一种很有发展潜力的 绿色环保型缓蚀剂。 (51。
3、)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103334111 A CN 103334111 A *CN103334111A* 1/1 页 2 1. 一种用麻疯树饼粕提取酸洗缓蚀剂的方法, 其特征在于包括如下操作步骤 : (1) 将麻疯树饼粕在 60-70条件下烘 2-3 小时, 降低麻疯树饼粕的含水量便于粉碎 ; (2) 将麻疯树饼粕用粉碎机进行粉碎, 使其粒径为 35-120 目 ; (3) 将质量浓度为1-6%的稀酸溶液与麻疯树饼粕按液固比为4-10:1的比例混合,。
4、 在温 度为 60-100 , 搅拌条件下进行提取, 提取时间为 2-10 小时 ; (4) 将上述稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行过滤或离心, 收集滤液或上清液 ; (5) 将滤液或离心液静置, 待油层和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即 为酸洗缓蚀剂。 权 利 要 求 书 CN 103334111 A 2 1/4 页 3 一种用麻疯树饼粕提取酸洗缓蚀剂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用油料加工的废弃物麻疯树饼粕提取酸洗缓蚀剂的方法。 技术背景 0002 酸洗广泛应用于金属材料、 冶金、 化工、 机械等行业, 为除锈、 除垢的重要手段。常 用的酸有盐酸、 硫酸、 磷酸。
5、、 氢氟酸等无机酸以及柠檬酸、 氨基磺酸等有机酸, 但这些酸对金 属设备都具有腐蚀作用, 尤其无机酸的腐蚀性更为严重。 为了抑制金属腐蚀、 减少酸的使用 量、 提高酸洗效果、 延长设备的使用寿命, 在进行酸洗时要添加缓蚀剂。目前所使用的缓蚀 剂多为无机缓蚀剂和人工合成的有机缓蚀剂, 它们存在各种各样的缺陷, 有的成本高, 有的 毒性较大, 对人体伤害大或造成污染。 随着人类环保意识的增强, 迫切需要开发无毒无害的 缓蚀剂来取代有毒缓蚀剂。 0003 麻疯树是国际公认的生产生物柴油的树种, 在世界各地都广泛种植。据我国有关 部门规划, 到 2015 年我国麻疯树种植面积将达到 800 万公顷。麻。
6、疯树饼粕是麻疯树种子经 过机械榨取麻疯树油后的副产物, 1 公顷麻疯树果实榨油后可产生 2.5 吨饼粕, 按此计算, 800 万公顷麻疯树将产生 2000 万吨的饼粕, 产量巨大。由于麻疯树饼粕存在毒性, 目前少 量作为肥料使用, 大多作为废弃物丢弃。 而麻疯树饼粕中含有丰富的蛋白质, 粗蛋白为高达 34.0%以上, 通过提取获得多种氨基酸。 研究表明从天然物质中提取的缓蚀剂在水中的溶解 性好, 对环境无毒无害, 可生物降解, 对金属具有较高的腐蚀保护性能, 是一种很有发展潜 力的绿色环保型缓蚀剂。因此, 从麻疯树饼粕中提取酸洗缓蚀剂, 可以开发出无毒无害、 成 本低廉的绿色环保缓蚀剂代替目前。
7、有毒且成本较高的缓蚀剂, 也为麻疯树加工废弃物的利 用提供一条新的途径。 发明内容 0004 本发明旨在提供一种用麻疯树饼粕提取酸洗缓蚀剂的方法, 包括如下操作步骤 : (1) 将麻疯树饼粕在 60-70条件下烘 2-3 小时, 降低麻疯树饼粕的含水量便于粉碎 ; (2) 将麻疯树饼粕用粉碎机进行粉碎, 使其粒径为 35-120 目 ; (3) 将质量浓度为1-6%的稀酸溶液与麻疯树饼粕按液固比为4-10:1的比例混合, 在温 度为 60-100 , 搅拌条件下进行提取, 提取时间为 2-10 小时 ; (4) 将上述稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行过滤或离心, 收集滤液或上清液 ; (5) 将滤。
8、液或离心液静置, 待油层和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即 为酸洗缓蚀剂。 0005 与现有技术相比, 本发明具有如下优点 : 1 目前在麻疯树饼粕利用中, 除了少部分作为肥料使用外, 大部分是作为废弃物丢弃 ; 由于其含有一定的毒性, 也限制了其在饲料加工中的应用, 而本发明可以实现对麻疯树饼 粕高价值利用。 0006 2 本发明生产工艺简单, 变废为宝, 成本低, 提取条件温和, 能耗低, 环保, 适用于麻 说 明 书 CN 103334111 A 3 2/4 页 4 疯树饼粕资源化利用的生产工艺。 0007 3 本发明提取出的缓蚀剂, 其水溶解性好, 对环境无毒无害,。
9、 可生物降解, 缓蚀效率 高, 是一种很有发展潜力的绿色环保型缓蚀剂。 具体实施方式 0008 下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。 0009 实施案例 1 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 4:1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液400 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0010 实施案例 2 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯。
10、树饼粕 100 g, 按液固比为 6:1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液600 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0011 实施案例 3 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8:1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置,。
11、 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0012 实施案例 4 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 10:1 的比例加入质量浓度为 5% 的盐酸溶液 1000 ml, 搅拌均匀, 反应温度为 60 , 在搅拌条件 下提取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待 油层和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0013 实施案例 5 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 。
12、比例加入质量浓度为1%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0014 实施案例 6 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为 10% 的盐酸溶液 800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为 60 , 在搅拌条件下 提取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油 层和水层完全分离, 去除。
13、上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0015 实施案例 7 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 60 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 说 明 书 CN 103334111 A 4 3/4 页 5 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0016 实施案例 8 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 120 目的麻疯树饼粕 100 g, 按。
14、液固比为 8 : 1 的比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下 提取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油 层和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液。 0017 实施案例 9 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 4 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层。
15、浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0018 实施案例 10 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为60 , 在搅拌条件下提 取 10 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0019 实施案例 11 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为5%的盐酸溶液80。
16、0 ml, 搅拌均匀, 反应温度为80 , 在搅拌条件下提 取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油层 和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为酸洗缓蚀剂。 0020 实施案例 12 称取经过 70烘干 2 小时并粉碎处理为 35 目的麻疯树饼粕 100 g, 按液固比为 8 : 1 的 比例加入质量浓度为 5% 的盐酸溶液 800 ml, 搅拌均匀, 反应温度为 100 , 在搅拌条件下 提取 2 小时后将稀酸和麻疯树饼粕的混合液进行离心并收集上清液, 将离心液静置, 待油 层和水层完全分离, 去除上层浮油, 收集下层提取液, 即为。
17、酸洗缓蚀剂。 0021 对实施例 1-12 提取的缓蚀剂进行测试, 测试方法采用挂片失重法, 根据公式 : 缓蚀率 S=(K0-K1) /K0100% K0不加缓蚀剂的腐蚀率 ; K1加缓蚀剂时的腐蚀率。 0022 腐蚀试片为标准的 I 型 A3 碳钢片和 I 型铝片 ; A3 碳钢片腐蚀介质为质量浓度为 10% 的盐酸, 腐蚀时间为 4 小时, 腐蚀温度为 30 。铝片腐蚀介质为 1 mol/L 的盐酸, 腐蚀 时间为 2 小时, 腐蚀温度为 30 , 缓蚀剂加入量为 10%, 所配溶液采用自来水。 0023 经过测试, 实施例 1-13 对碳钢片和铝片的缓蚀效果如下 : 说 明 书 CN 103334111 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 103334111 A 6 。