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1、(10)申请公布号 CN 103333447 A (43)申请公布日 2013.10.02 CN 103333447 A *CN103333447A* (21)申请号 201310260251.9 (22)申请日 2013.06.26 C08L 33/10(2006.01) C08L 33/08(2006.01) C08L 51/00(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/08(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C09K 5/06(2006.01) (71)申请人 苏州天脉导热科技有限公司 地址 215。
2、000 江苏省苏州市吴中区甪直镇汇 凯路 6 号 (72)发明人 刘晓阳 (54) 发明名称 一种相变化热界面材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种相变化热界面材料及其制 备方法， 主要由一种相变化树脂、 一种或多种导热 粉体、 一种交联剂、 一种聚合引发剂及一种偶联剂 构成。其制备方法在于 ： 将相变化树脂中添加聚 合引发剂， 通过光聚合或热聚合将相变化树脂进 行初步聚合， 而后加入偶联剂， 混合均匀后分多次 添加导热粉体， 而后快速搅拌， 促进偶联剂与导热 粉体的结合。 待混合一定时间后， 添加交联剂并补 加聚合引发剂， 即可得到相变化热界面材料。 本发 明将聚合物产生一定程度。
3、的交联， 通过控制聚合 物的交联程度， 使相变化热界面材料在温度升高 时不影响其相变化性能的情况下， 兼具了导热片 不会发生相分离的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103333447 A CN 103333447 A *CN103333447A* 1/1 页 2 1. 一种相变化热界面材料及其制备方法。其特征在于由一种相变化树脂、 一种或多种 导热粉体、 一种交联剂、 一种聚合引发剂及一种偶联剂构成。 2. 根据权利要求 1 所述的相变化热界面材。
4、料， 其特征在于 ： 所述的相变化树脂由长链烷基的 ( 甲基 ) 丙烯酸酯树脂通过聚合得到 ； 所述的导热粉体是陶瓷粉或金属粉 ； 所述的交联剂是具有两个或两个以上丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体 ； 所述的聚合物引发剂是光引发剂或过氧化物热引发剂 ； 所述的偶联剂是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。 3. 根据权利要求 2 所述的相变化热界面材料， 其特征在于 ： 所述的长链烷基是含有 10 个碳到 18 个碳的直链型或支链型烷基 ； 所述的陶瓷粉导热粉体可以是氧化铝、 氧化锌、 二氧化硅、 氧化镁、 氮化硼、 氮化硅、 碳 化硅、 氮化铝中的一种或多种以任意比混合 ； 所述的金属粉陶瓷粉导热粉体可以是。
5、银粉、 铜 粉、 铝粉的一种或多种以任意比混合 ； 所述的交联剂是 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯、 二缩丙二醇双丙烯酸酯、 三缩丙二醇双丙烯 酸酯中的一种 ； 所述的聚合物光引发剂是 TPO 或 819， 聚合物过氧化物热引发剂是过氧化月桂酰 ； 所述钛酸酯偶联剂为三硬酯酸钛酸异丙酯， 硅烷偶联剂为与相变化树脂结构类似的长 链烷基硅氧烷树脂。 4. 根据权利要求 2 所述的相变化热界面材料， 其特征在于 ： 所述的长链烷基是含有 10 个碳到 15 个碳的直链型或支链型烷基 ； 所述的导热粉体形状是球形的、 针状的、 片状的或无规则的 ； 所述的交联剂是 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯 ； 所述。
6、硅烷偶联剂为含有 8 个碳到 16 个碳的长链烷基硅氧烷。 5.根据权利要求2所述的相变化热界面材料， 其特征在于所述硅烷偶联剂为含有12个 碳到 15 个碳的长链烷基硅氧烷。 6. 根据权利要求 1 所述的相变化热界面材料的制备方法， 其特征在于包含以下步骤 ： 将相变化树脂中添加聚合引发剂， 通过光聚合或热聚合将相变化树脂进行初步聚合， 而后 加入偶联剂， 混合均匀后分多次添加导热粉体， 而后快速搅拌使其结合， 再添加交联剂及聚 合引发剂， 混匀即可。 权 利 要 求 书 CN 103333447 A 2 1/3 页 3 一种相变化热界面材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能。
7、化高分子材料领域， 具体涉及一种相变化热界面材料及其制备方 法。 背景技术 0002 电子设备在使用时会产生热量， 尤其是芯片部位， 发热量大， 而在发热装置和散热 装置之间常常使用具有高导热性能的热界面材料来传导热量， 以排除空气传热不良造成的 热量累积。 0003 通常的热界面材料有导热片、 散热膏、 相变化材料 ； 导热片是固态的， 使用方便， 但 当导热系数达到 3.0w/m.K 以上时， 硬度明显升高， 难以理想地排除界面之间的空隙。散热 膏为粘稠膏状， 即使高性能的散热膏， 其仍然能够比较理想地排除界面间隙， 但使用时需涂 抹均匀， 造成使用不便， 界面贴合时被挤压出的多余的散热膏。
8、可能污染周围部件， 且散热膏 使用一段时间之后发生固液分离， 传热性能下降 ； 相变化材料兼具导热片和散热膏的优点， 室温时为片材， 操作方便， 受热时变成粘稠状， 可以有效排除间隙。 0004 而目前的相变化材料多时相变树脂添加导热粉体构成， 为了使其有帖服的效果， 往往需要增加增粘树脂来实现。长期冷热交替相变化材料发生位移， 严重时可能会发生类 似散热膏一样的相分离， 造成导热性能的下降。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种相变化热界面材料及其制备方法， 将聚合物产生一定程 度的交联， 通过控制聚合物的交联程度， 使相变化热界面材料在温度升高时不影响其相变 化性能的情况下， 兼具了。
9、导热片不会发生相分离得优点。 0006 本发明所述的热界面材料主要由一种相变化树脂、 一种或多种导热粉体、 一种交 联剂、 一种聚合引发剂及一种偶联剂构成。 0007 其中， 所述的相变化树脂是由长链烷基的(甲基)丙烯酸酯树脂通过聚合得到的。 该长链烷基是含有 10 个碳到 18 个碳的直链型或支链型烷基。优选 12 15 个碳的直链型 烷基。 0008 所述的导热粉体可以是陶瓷粉也可以是金属粉。陶瓷粉具有绝缘性， 但导热性能 不如具有导电性能的金属粉。 所述的陶瓷粉可以是氧化铝、 氧化锌、 二氧化硅、 氧化镁、 氮化 硼、 氮化硅、 碳化硅、 氮化铝等， 金属粉可以是银粉、 铜粉、 铝粉等粉。
10、体。 0009 所述的导热粉体可以是球形的、 针状的、 片状的， 无规则的。 0010 所述的一种交联剂是具有两个或两个以上丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体， 优选 具有两个丙烯酸基官能团的丙烯酸酯单体， 更优选 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯、 二缩丙二醇双 丙烯酸酯、 三缩丙二醇双丙烯酸酯， 最优选 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯， 因其具有强的稀释能 力， 一定的柔韧性， 低挥发。 0011 本发明所述的聚合物引发剂可以是光引发剂也可以是过氧化物热引发剂。 可用的 说 明 书 CN 103333447 A 3 2/3 页 4 光引发剂优选 TPO 和 819， 过氧化物热引发剂优选过氧化月桂酰。。
11、 0012 本发明所述的偶联剂可以是钛酸酯偶联剂也可以是硅烷偶联剂。 钛酸酯偶联剂优 选以商品化的三硬酯酸钛酸异丙酯， 硅烷偶联剂则优选与相变化树脂结构类似的长链烷基 硅氧烷树脂， 更优选含有 8 个碳到 16 个碳的长链烷基硅氧烷， 最优选含有 12 15 个碳的 长链烷基硅氧烷。 0013 偶联剂的作用主要是对粉体表面进行处理， 增强粉体与树脂的相容性， 提高粉体 的添加量。 0014 本发明还提供该相变化热界面材料的制备方法 ： 将相变化树脂中添加聚合引发 剂， 通过光聚合或热聚合将相变化树脂进行初步聚合， 而后加入偶联剂， 混合均匀后分多次 添加导热粉体， 而后快速搅拌， 促进偶联剂与。
12、导热粉体的结合。待混合一定时间后， 添加交 联剂并补加聚合引发剂， 即可得到相变化热界面材料。 0015 然后通过压延机压延， 硫化产生部分交联， 裁切或收卷， 即得相变化热界面材料的 片材或卷材。 0016 本发明的有益效果为 ： 0017 将聚合物产生一定程度的交联， 通过控制聚合物的交联程度， 使相变化热界面材 料在温度升高时不影响其相变化性能的情况下， 兼具了导热片不会发生相分离得优点。 具体实施例 0018 将相变化树脂中添加一定量的聚合引发剂， 通过光聚合或热聚合将相变化树脂聚 合至一定粘度， 而后加入偶联剂， 混合均匀后分多次添加导热粉体， 而后快速搅拌， 促进偶 联剂与导热粉体。
13、的结合。待混合一定时间后， 滴加一定量的交联剂并补加聚合引发剂。 0019 将上述混合均匀的料通过压延机压延， 硫化产生部分交联， 裁切或收卷， 即得相变 化热界面材料的片材或卷材。 0020 实施例 1 0021 取癸基甲基丙烯酸酯 100 份， 光引发剂 TPO0.25 份混合均匀后， 在 100W 的紫外灯 下聚合 30 分钟， 得到粘度 1000 1300cps 的聚癸基甲基丙烯酸酯， 而后加入 1.2 份三硬酯 酸钛酸异丙酯， 在行星搅拌机中搅拌 30 分钟后分三次加入 600 份的粒径为 3 微米的球形铝 粉， 搅拌 2 小时后， 滴加 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯 0.12 份，。
14、 光引发剂 TPO0.25 份。抽真空， 继 续搅拌 30 分钟。经预热、 压延、 固化， 得到导热系数 5.2W/m.K、 相变温度 42 45的部分 交联的相变化热界面材料。 0022 将 0.25mm 厚度的相变化热界面材料， 在室温下贴到竖直放置的铝板上， 放 入 -50 60的高低温试验箱中， 经 1000 小时循环试验， 相变化热界面材料未发生流淌及 相分离。 0023 实施例 2 0024 去十五烷基丙烯酸酯 100 份， 热引发剂过氧化月桂酰 0.5 份， 混合均匀后加热至 120， 30分钟后得到粘度1500cps1800cps的聚十五烷基丙烯酸酯， 而后降至室温， 加入 2。
15、 份辛基三甲氧基硅烷， 在行星搅拌机中搅拌 30 分钟后三次加入 500 份的粒径 2 微米的氮 化铝， 搅拌 3 小时后， 滴加 1， 6- 己二醇双丙烯酸酯 0.5 份， 过氧化月桂酰 0.5 份， 抽真空， 继 续搅拌 30 分钟。经预热、 压延、 固化， 得到导热系数 4.0W/m.K， 相变温度 47 51的部分 说 明 书 CN 103333447 A 4 3/3 页 5 交联的相变热界面材料。 0025 将厚度将 0.25mm 厚度的相变化热界面材料， 在室温下贴到竖直放置的铝板上， 放 入 -50 60的高低温试验箱中， 经 1000 小时循环试验， 相变化热界面材料未发生流淌及 相分离。 0026 上述实例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人是 能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精 神实质所做的等效变换或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103333447 A 5 。