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1、(10)申请公布号 CN 103436846 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103436846 A *CN103436846A* (21)申请号 201310425063.7 (22)申请日 2013.09.18 C23C 14/26(2006.01) C23C 14/16(2006.01) (71)申请人 河南理工大学 地址 454000 河南省焦作市高新区世纪大道 2001 号 (72)发明人 袁庆龙 范广新 张宝庆 邓小玲 杜鑫磊 (74)专利代理机构 郑州红元帅专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 41117 代理人 杨妙琴 (54) 发明名称 高体积分数 SiC 铝。
2、基复合材料表面离子镀铝 膜层的方法 (57) 摘要 本发明提供一种高体积分数碳化硅铝基复合 材料表面铝膜层制备方法， 即铝基碳化硅复合材 料表面离子镀纯铝膜层的方法。将铝基碳化硅复 合材料构件置于真空炉内， 与真空室壳体之间加 上负偏压， 抽真空后通直流电并充氩， 利用辉光离 子对构件进行轰击净化活化处理， 清除表面氧化 膜和吸附物 ； 接通高频电源， 热解 BN 坩埚内的纯 铝镀料通过高频感应加热蒸发， 铝蒸发粒子在电 场作用下， 加速沉积在铝基碳化硅构件表面， 形成 0.13 0.25mm 厚的铝膜层。采用这种方法， 由于 沉积粒子与铝基同种元素之间的强键合作用， 以 及辉光离子轰击对构件。
3、表面的净化活化作用， 从 而在铝基碳化硅复合材料表面形成结合牢固的铝 膜层， 达到改善这类材料连接性能的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103436846 A CN 103436846 A *CN103436846A* 1/1 页 2 1. 一种高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其特征在于 ： 该方法 包括以下步骤 ： 第一步、 将铝基 SiC 复合材料构件置于离子镀膜真空室内， 抽真空至 10-2 10-4Pa ； 第二。
4、步、 在铝基 SiC 构件与真空室壳体之间接通直流电源， 壳体接地， SiC 铝基复合材 料构件与真空室壳体之间电位差为 -200 -240V， 通氩气至构件表面产生辉光， 对构件表 面进行轰击净化活化处理， 时间 6 8min ； 第三步、 接通高频电源， 热解 BN 坩埚内的纯铝镀料通过高频感应加热蒸发， 同时利用 送给机构不断向热解 BN 坩埚内供给铝 ； 铝蒸发粒子在电场作用下， 加速沉积在铝基 SiC 构 件表面， 形成均匀的镀铝膜层， 沉积时间 20 30min ； 第四步、 关闭高频电源和直流电源， 关闭氩气送气系统， 构件在真空条件下降至室温， 出炉。 2. 根据权利要求1所述。
5、的高体积分数SiC铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其 特征在于 ： 所述的步骤 （1） 将铝基 SiC 电子封装构件置于离子镀膜真空室内是指， 构件放置 的工件架上可以是卧式、 立式、 自旋转式， 利用离子镀良好的绕镀性， 形成均匀的铝膜镀覆 层。 3. 根据权利要求 1 所述的高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其 特征在于 ： 所述的步骤 （2） 通氩气至构件表面产生辉光是指， 直流电源施加 -200 -240V 偏压后， 通入的氩气压力至刚好能够产生辉光放电即可。 4. 根据权利要求 1 所述的高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其 特征。
6、在于 ： 所述的步骤 （3） 的高频感应加热是指， 高频感应交流电的频率为 104 106Hz ； 利用送给机构不断向热解 BN 坩埚内供给铝是指， 使铝的供给与蒸发平衡。 5. 根据权利要求 1 所述的高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其 特征在于 ： 所述的热解 BN 坩埚内添加的铝镀料的成分为 ： Al 99.99%。 6. 根据权利要求 1 所述的高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 其 特征在于 ： 所述的镀铝膜层成分为 ： Al 99.9%。 权 利 要 求 书 CN 103436846 A 2 1/3 页 3 高体积分数 SiC 铝基复。
7、合材料表面离子镀铝膜层的方法 0001 技术领域 : 本发明属于金属复合材料表面改性技术领域， 具体涉及一种高体积分数 SiC 铝基复合 材料表面离子镀铝膜层的方法。 0002 背景技术 : 高体积分数 SiC 铝基复合材料及构件具有高弹性模量、 高热导率、 低密度的优点， 而 且可通过 SiC 体积分数和粘接剂添加量等来调整膨胀系数， 用于电子封装构件可以实现与 GaAs 芯片和氧化铝基板的热匹配， 因而在微波集成电路、 功率模块和微处器盖板及散热板 等领域得到广泛应用。 0003 然而， 高体积分数 SiC 铝基复合材料用于电子封装构件时往往要与不同材料进行 连接才能制成最终的产品。由于这。
8、类复合材料表面有许多裸露的 SiC 颗粒， 而 SiC 颗粒的 润湿性较差， 从而在连接接头界面上形成了大量的颗粒与连接件之间的弱连接， 结合强度 难以达到基体合金的连接强度。 因此, 如何解决SiC颗粒的润湿性是实现铝基复合材料连 接的技术关键。 0004 为了改善高体积分数 SiC 铝基复合材料的连接性能， 人们试图通过在其表面镀覆 镍(磷) 、 铜等镀层进行改性。 目前使用较多的方法有电镀和化学镀。 由于电镀层与连接界 面上占较高体积分数的 SiC 难以形成有效的结合， 连接强度大打折扣。而化学镀虽然可以 解决与非金属SiC的连接问题， 但先期预处理对SiC的净化、 活化效果不佳， 连接。
9、强度有限。 如果能在高体积分数 SiC 铝基复合材料构件表面覆上一层完整的纯 Al 层 , 厚度在 0.13 0.25mm 之间， 从而可以采用 Al 的表面处理工艺和钎焊工艺， 这将使高体积分数 SiC 铝基复 合材料与其他不同材料的连接问题简单化， 解决这一问题意义重大。 鉴于此， 本发明提供了 一种高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法 发明内容 : 综上所述， 本发明的目的是针对高体积分数 SiC 铝基复合材料表面润湿性和钎焊性差 的问题， 而提供一种高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 具体地说， 是 在高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀制。
10、备铝膜改性层的方法， 即在真空条件下， 使 用热解 BN 坩埚高频感应加热蒸发铝， 采用离子镀手段， 将铝粒子加速沉积在 SiC 铝基复合 材料表面， 形成 0.13 0.25mm 厚的铝膜层。采用这种方法， 由于离子轰击预处理可使高 体积分数 SiC 铝基复合材料表面的净化、 活化作用， 沉积粒子对基材表面的轰击作用， 加之 沉积粒子与铝基同种元素之间强键合作用， 从而在这种复合材料表面形成结合牢固的铝膜 层。 0005 本发明的技术方案是这样实现的 ： 一种高体积分数 SiC 铝基复合材料表面离子镀铝膜层的方法， 包括以下步骤 ： 第一步、 将高体积分数 SiC 铝基复合构件置于离子镀膜真。
11、空室内， 抽真空至 10-2 10-4Pa ； 第二步、 在高体积分数 SiC 铝基复合材料构件与真空室壳体之间接通直流电源， 壳体 接地， SiC铝基复合材料构件与真空室壳体之间电位差为-200-240V， 通氩气至高体积分 说 明 书 CN 103436846 A 3 2/3 页 4 数 SiC 铝基复合材料构件表面产生辉光， 对高体积分数 SiC 铝基复合材料构件表面进行轰 击净化活化处理， 时间 6 8min ； 第三步、 接通高频电源， 热解 BN 坩埚内的纯铝镀料通过高频感应加热蒸发， 同时利用 送给机构不断向坩埚内供给铝 ； 铝蒸发粒子在电场作用下， 加速沉积在高体积分数 SiC。
12、 铝 基复合材料构件表面， 形成均匀的镀铝膜层， 沉积时间 20 30min ； 第四步、 关闭高频电源和直流电源， 关闭氩气送气系统， 构件在真空条件下降至室温， 出炉。 0006 进一步， 所述的步骤 （1） 将高体积分数 SiC 铝基复合材料构件置于离子镀膜真空 室内是指， 高体积分数 SiC 铝基复合材料构件放置的工件架上可以是卧式， 立式或自旋转 式， 利用离子镀良好的绕镀性， 形成均匀的镀覆层。 0007 进一步， 所述的步骤 （2） 通氩气至高体积分数 SiC 铝基复合材料构件表面产生辉 光是指， 直流电源施加 -200 -240V 偏压后， 通入的氩气压力至刚好能够产生辉光放电。
13、即 可。 0008 进一步， 所述的步骤 （3） 的高频感应加热是指， 高频感应交流电的频率为 104 106Hz ； 利用送给机构不断向坩埚内供给铝是指， 使铝的供给与蒸发平衡。 0009 进一步， 所述的热解 BN 坩埚内添加的铝镀料的成分为 ： Al 99.99%。 0010 进一步， 所述的镀铝膜层成分为 ： Al 99.9%。 0011 本发明的积极效果是 ： 1、 真空条件下， 采用离子轰击预处理， 可有效去除高体积分数 SiC 铝基复合材料构件 致密的氧化膜， 有效去除裸露的 SiC 颗粒表面的吸附物， 净化活化效果好， 使沉积粒子与基 材能够达到原子间键合， 膜层附着力强。 0。
14、012 2、 高体积分数 SiC 铝基复合材料构件中铝基与沉积铝膜层属同种材料， 物理、 化 学性能以及晶格参数相同， 相当于铝的外延生长， 不受膜层厚度应力限制， 结合强度可以达 到铝基自身强度。 0013 3、 本发明的镀覆层为纯铝膜层， 可以采用 Al 的表面处理工艺和钎焊工艺， 不受 SiC 颗粒对润湿性影响， 有助于连接件之间的结合。 0014 具体实施方式 ： 以下实施例对本发明作进一步的详细说明。 0015 实施例 1 ： 厚度为 5mm 的高体积分数 SiC 铝基复合材料构件， 长、 宽尺寸为 80mm10mm， 在其表面离子镀覆纯铝膜层， 工艺步骤为 ： 第一步、 将铝基 S。
15、iC 复合材料构件置于离子镀膜真空室内， 抽真空至 10-2Pa ； 第二步、 在铝基 SiC 构件与真空室壳体之间接通直流电源， 壳体接地， SiC 铝基复合材 料构件与真空室壳体之间电位差为 -200V， 通氩气至构件表面产生辉光， 对构件表面进行轰 击净化活化处理， 时间 8min ； 第三步、 接通高频电源， 调整频率为 106Hz， 热解 BN 坩埚内的铝镀料通过高频感应加热 蒸发， 同时利用送给机构不断向热解BN坩埚内供给铝， 所述的热解BN坩埚内添加的铝镀料 的成分为 ： Al 99.99%， 铝蒸发粒子在电场作用下， 加速沉积在铝基 SiC 复合材料构件表 面， 形成均匀的镀铝。
16、膜层， 所述的镀铝膜层成分为 ： Al 99.9%， 沉积时间 20min ； 第四步、 关闭高频电源和直流电源， 关闭氩气送气系统， 构件在真空条件下降至室温， 说 明 书 CN 103436846 A 4 3/3 页 5 出炉。 0016 实施例 2 ： 厚度为8mm的铝基SiC复合材料构件， 长、 宽尺寸为100mm15mm， 在其表面离子镀覆纯 铝膜层， 工艺步骤为 ： 第一步、 将铝基 SiC 复合材料构件置于离子镀膜真空室内， 抽真空至 10-3Pa ； 第二步、 在铝基 SiC 构件与真空室壳体之间接通直流电源， 壳体接地， SiC 铝基复合材 料构件与真空室壳体之间电位差为 -。
17、220V， 通氩气至构件表面产生辉光， 对构件表面进行轰 击净化活化处理， 时间 7min ； 第三步、 接通高频电源， 调整频率为 105Hz， 热解 BN 坩埚内的铝镀料通过高频感应加热 蒸发， 同时利用送给机构不断向热解BN坩埚内供给铝， 所述的热解BN坩埚内添加的铝镀料 的成分为 ： Al 99.99%， 铝蒸发粒子在电场作用下， 加速沉积在铝基复合材料 SiC 构件表 面， 形成均匀的镀铝膜层， 所述的镀铝膜层成分为 ： Al 99.9%， 沉积时间 25min ； 第四步、 关闭高频电源和直流电源， 关闭氩气送气系统， 构件在真空条件下降至室温， 出炉。 0017 实施例 3 ： 。
18、厚度为 10mm 的铝基 SiC 复合材料构件， 长、 宽尺寸为 120mm20mm， 在其表面离子镀覆 纯铝膜层， 工艺步骤为 ： 第一步、 将铝基 SiC 复合材料构件置于离子镀膜真空室内， 抽真空至 10-4Pa ； 第二步、 在铝基 SiC 构件与真空室壳体之间接通直流电源， ， 壳体接地， SiC 铝基复合材 料构件与真空室壳体之间电位差为 -240V， 通氩气至构件表面产生辉光， 对构件表面进行轰 击净化活化处理， 时间 6min ； 第三步、 接通高频电源， 调整频率为 104Hz， 热解 BN 坩埚内的铝镀料通过高频感应加热 蒸发， 同时利用送给机构不断向热解BN坩埚内供给铝， 所述的热解BN坩埚内添加的铝镀料 的成分为 ： Al 99.99%， 铝蒸发粒子在电场作用下， 加速沉积在铝基 SiC 复合材料构件表 面， 形成均匀的镀铝膜层， 所述的镀铝膜层成分为 ： Al 99.9%， 沉积时间 30min ； 第四步、 关闭高频电源和直流电源， 关闭氩气送气系统， 构件在真空条件下降至室温， 出炉。 说 明 书 CN 103436846 A 5 。