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1、(10)申请公布号 CN 103435667 A (43)申请公布日 2013.12.11 CN 103435667 A *CN103435667A* (21)申请号 201310423399.X (22)申请日 2013.09.17 C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 南京通泽农业科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边 108 号 1 幢 701 室 (72)发明人 杨存 (54) 发明名称 一种从槐米中提取芦丁的新方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从槐米中提取芦丁的新方 法， 具体涉及一种超微粉体技。
2、术与连续逆流超声 相结合的方法， 在超微粉碎的槐米中加入碱液后， 连续逆流超声提取后过滤得到浸提液， 滤渣重复 提取2次， 合并滤液， 调节PH酸沉， 静置， 抽滤得芦 丁粗提物， 加入甲醇使其溶解完全， 再加入热蒸馏 水搅拌， 自然降温至芦丁重新结晶析出， 重复结晶 2 次， 再将最后得到的晶体过滤、 烘干， 即可得到 高纯度的芦丁。本发明使用最少的溶剂达到了最 大的溶解度， 提取率高、 提取时间短、 提取成本低， 适用于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申。
3、请公布号 CN 103435667 A CN 103435667 A *CN103435667A* 1/1 页 2 1. 一种从槐米中提取芦丁的新方法， 其特征在于包括如下步骤 ： a. 将槐米超微粉碎， 在粉碎的槐米中加入原料重量 911 倍的 PH 值为 810 的碱液， 在 温度 4050、 固定超声频率 20KHz、 功率 90120W 下连续逆流萃取 2050min 后过滤， 滤渣 重复提取 2 次， 合并滤液， 得到芦丁浸提液 ； b. 在得到的上述浸提液中加入酸， 调节 PH 值为 24， 静置 24h， 抽滤得芦丁粗提物 ； c. 在粗提物中加入 24 倍量的甲醇使其溶解完全，。
4、 再加粗提物 8 倍量的 90蒸馏水搅 拌， 自然降温至芦丁重新结晶析出， 重复结晶 2 次 ； d. 将上述得到的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的芦丁。 2.根据权利要求1所述的一种从槐米中提取芦丁的新方法， 其特征在于， 步骤a中所述 的碱液可以是石灰乳、 氢氧化钾、 氢氧化钠、 碳酸钠中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种从槐米中提取芦丁的新方法， 其特征在于， 步骤b中所述 的酸可以是盐酸、 硫酸中的一种。 权 利 要 求 书 CN 103435667 A 2 1/2 页 3 一种从槐米中提取芦丁的新方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从槐米中提取芦丁的新方法， 尤其涉及一种。
5、利用超微粉体技术与 连续逆流超声提取相结合的方法， 属于植物化学技术领域。 背景技术 0002 芦丁， 别名芸香苷、 维生素 P， 是豆科植物槐树的花及花蕾中的主要有效成分 （槐米 中芦丁的含量高达 8%28%） ， 味微苦， 熔点 177178， 略溶于水， 能溶于热水及乙醇。遇光 易变质， 需在阴凉处保存。 目前主要用于治疗毛细血管的脆性和渗透性出血， 降低人体血脂 和胆固醇， 治疗高血压、 心血管疾病、 胃病、 皮肤病、 糖尿病等多种疾病。此外它还有抗菌和 抗辐射作用。芦丁可直接作为药品， 也用于复配和药物的中间体， 具有广阔的开发前景。 0003 传统的提取芦丁的方法有碱溶酸沉和乙醇回。
6、流法。这两种方法都存在能耗高， 提 取时间长等缺点 ； 碱溶酸沉法操作简单、 能耗低， 适合工业化生产要求， 但芦丁的提取率低 ； 而乙醇回流法所得的提取物的纯度较差， 不能满足原料质量标准。寻找一种高收率、 高纯 度、 工艺简单的芦丁提取方法， 提高原料利用率， 降低成本， 已成为目前芦丁生产行业的当 务之急。 发明内容 0004 本发明针对现有技术的不足， 提供一种原料利用率高、 产品质量高、 工艺简单、 生 产成本低的提取芦丁的新方法。 0005 本发明的步骤如下 ： a. 将槐米超微粉碎， 在粉碎的槐米中加入原料重量 911 倍的 PH 值为 810 的碱液， 在 温度 4050、 固。
7、定超声频率 20KHz、 功率 90120W 下连续逆流萃取 2050min 后过滤， 滤渣 重复提取 2 次， 合并滤液， 得到芦丁浸提液 ； b. 在得到的上述浸提液中加入酸， 调节 PH 值为 24， 静置 24h， 抽滤得芦丁粗提物 ； c. 在粗提物中加入 24 倍量的甲醇使其溶解完全， 再加粗提物 8 倍量的 90蒸馏水搅 拌， 自然降温至芦丁重新结晶析出， 重复结晶 2 次 ； d. 将上述得到的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的芦丁。 0006 步骤 a 中所述的碱液可以是石灰乳、 氢氧化钾、 氢氧化钠、 碳酸钠中的一种。 0007 步骤 b 中所述的酸可以是盐酸、 硫酸中的。
8、一种。 0008 本发明的优点在于 ： 使用超微粉体技术， 借助于特殊的机械力或物理化学作用， 使 普通物质超细化， 而不改变其化学组成， 但能使物质表面及界面发生奇特的变化， 在使用时 可取得普通粉末所无法达到的超常效果 ； 再结合连续逆流超声技术， 使萃取剂连续不断地 与槐米接触， 而芦丁在萃取剂中始终未达到饱和， 所以芦丁就会源源不断地从槐米中溶解 在萃取剂中， 加之超声波的空化效应、 机械振动和热效应来增大物质分子运动频率和速度， 加速了芦丁的溶出， 大大提高了芦丁在溶剂中的溶解度。本发明不仅收率高， 纯度高， 而且 工艺简单， 生产成本低。 说 明 书 CN 103435667 A 。
9、3 2/2 页 4 0009 下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述， 但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。 具体实施方式 0010 实施例 1 将槐米超微粉碎， 取 100g 粉碎的槐米中加入原料重量 9 倍的 PH 值为 8 的碳酸钠溶液， 在温度40、 固定超声频率20KHz、 功率90W下连续逆流萃取50min后过滤， 滤渣重复提取2 次， 合并滤液， 在得到的浸提液中加入硫酸， 调节PH值为4， 静置24h， 抽滤， 在得到的粗提物 中加入2倍量的甲醇使其溶解完全， 再加粗提物8倍量的90蒸馏水搅拌， 自然降温至芦丁 重新结晶析出， 重复结晶 2 次， 再将得到的晶体。
10、过滤、 烘干， 即可得到高纯度的芦丁 14.2g， 纯度为 98.8%。 0011 实施例 2 将槐米超微粉碎， 取 100g 粉碎的槐米中加入原料重量 10 倍的 PH 值为 9 的石灰乳溶 液， 在温度 45、 固定超声频率 20KHz、 功率 110W 下连续逆流萃取 40min 后过滤， 滤渣重复 提取 2 次， 合并滤液， 在得到的浸提液中加入盐酸， 调节 PH 值为 3， 静置 24h， 抽滤， 在得到的 粗提物中加入3倍量的甲醇使其溶解完全， 再加粗提物8倍量的90蒸馏水搅拌， 自然降温 至芦丁重新结晶析出， 重复结晶 2 次， 再将得到的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的芦丁。
11、 15.2g， 纯度为 99.2%。 0012 实施例 3 将槐米超微粉碎， 取 100g 粉碎的槐米中加入原料重量 11 倍的 PH 值为 10 的氢氧化钠 溶液， 在温度 50、 固定超声频率 20KHz、 功率 120W 下连续逆流萃取 20min 后过滤， 滤渣重 复提取 2 次， 合并滤液， 在得到的浸提液中加入盐酸， 调节 PH 值为 2， 静置 24h， 抽滤， 在得到 的粗提物中加入4倍量的甲醇使其溶解完全， 再加粗提物8倍量的90蒸馏水搅拌， 自然降 温至芦丁重新结晶析出， 重复结晶 2 次， 再将得到的晶体过滤、 烘干， 即可得到高纯度的芦 丁 14.7g， 纯度为 98.6%。 说 明 书 CN 103435667 A 4 。