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1、(10)申请公布号 CN 103450903 A (43)申请公布日 2013.12.18 CN 103450903 A *CN103450903A* (21)申请号 201310402728.2 (22)申请日 2013.09.07 C09K 11/88(2006.01) (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12 号 (72)发明人 覃爱苗 蒋丽 吴秀兰 廖雷 余心亮 (54) 发明名称 基于 L- 半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于 L- 半胱氨酸稳定的 近红外强荧光 HgTe 量子点的制备。
2、方法。 (1)将 0.01-0.03g 亚碲酸钠溶解于 20-25ml 去离子水 中, 再加入 0.03-0.06g 硼氢化钠, 在通氮气条件 下于 60-90水浴加热至溶液为无色溶液且溶液 中无气泡产生, 即获得碲前驱体, 冷却至室温。(2) 将 0.05-0.15g 氯化高汞溶于 70-100ml 去离子水 中, 加入 0.05-0.25gL- 半胱氨酸作为表面修饰 剂, 搅拌 20-30min, 用浓度为 1mol/L 的氢氧化钠 溶液调节溶液 pH 值至 11-13, 搅拌 15-30min。 (3) 将 步骤 (1) 制得的碲前驱体加入到步骤 (2) 制得 的溶液中, 搅拌 30-6。
3、0min。本发明设备简单, 操作 方便, 容易控制 ; 制备所得的 HgTe 量子点水溶性 良好, 荧光强度强, 半峰宽较窄, 可作为荧光探针 应用在生物及医学等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103450903 A CN 103450903 A *CN103450903A* 1/1 页 2 1. 一种基于 L- 半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点的制备方法, 其特征在于具 体步骤为 : (1) 将 0.01-0。
4、.03g 亚碲酸钠溶解于 20-25ml 去离子水中, 再加入 0.03-0.06g 硼氢化 钠, 在通氮气条件下于 60-90水浴加热至溶液为无色溶液且溶液中无气泡产生, 即获得碲 前驱体, 冷却至室温待用 ; (2) 将 0.05-0.15g 氯化高汞溶于 70-100ml 去离子水中, 加入 0.05-0.25g L- 半胱氨 酸作为表面修饰剂, 搅拌20-30min, 然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至 11-13, 搅拌 15-30min ; (3) 将步骤 (1) 制得的碲前驱体加入到步骤 (2) 制得的溶液中, 搅拌 30-60min, 得到基 于 L- 半胱。
5、氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点。 2.如权利要求1所述的方法, 其特征在于所述的基于L-半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点的荧光发射峰位于 800-900nm 的近红外区、 半峰宽为 50-60 nm。 权 利 要 求 书 CN 103450903 A 2 1/2 页 3 基于 L- 半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点的制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种基于 L- 半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点的制备方法。 背景技术 0002 与可见光区成像技术相比, 近红外荧光成像的激发光源位于近红外区, 可以减少 生物体内的黑色素、 有氧 / 无氧血。
6、红蛋白、 胆红素和水等内源性物质的吸收、 散射的影响, 组织在近红外区域的散射、 吸收和自发荧光背景相对较弱 ( 通常称此波段为 “近红外组织 透明窗口” ) , 为其在近红外区进行深层高分辨率成像提供了条件。与其他小波尔半径的纳 米晶相比, 碲化汞纳米晶的波尔半径为 40.2nm, 碲化汞纳米晶在通过粒径调节发射波长方 面具有较大的粒径调节空间。由于 HgTe 量子点具有优异的光电性能, 使其在生物深层组织 荧光探针、 激光、 太阳能电池、 新型光电发光器材等方面具有广泛的应用的前景。 目前, 已报 道的HgTe量子点基本上在有机相中合成, 发射荧光的HgTe量子点相对较少, 且荧光不在近 。
7、红外区或荧光强度较弱。 发明内容 0003 本发明的目的是提供基于L-半胱氨酸稳定的近红外强荧光HgTe量子点的制备方 法。 0004 具体步骤为 : (1) 将 0.01-0.03g 亚碲酸钠溶解于 20-25ml 去离子水中, 再加入 0.03-0.06g 硼氢化 钠, 在通氮气条件下于 60-90水浴加热至溶液为无色溶液且溶液中无气泡产生, 即获得碲 前驱体, 冷却至室温待用。 0005 (2) 将 0.05-0.15g 氯化高汞溶于 70-100ml 去离子水中, 加入 0.05-0.25g L- 半 胱氨酸作为表面修饰剂, 搅拌20-30min, 然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶。
8、液调节溶液pH 值至 11-13, 搅拌 15-30min。 0006 (3) 将步骤 (1) 制得的碲前驱体加入到步骤 (2) 制得的溶液中, 搅拌 30-60min, 得 到基于 L- 半胱氨酸稳定的近红外强荧光 HgTe 量子点。 0007 本发明设备简单, 操作方便, 容易控制 ; 制备所得的 HgTe 量子点水溶性良好, 荧光 强度强, 半峰宽较窄, 可作为荧光探针应用在生物及医学等领域。 附图说明 0008 图 1 为本发明实施例 1 所制备 HgTe 量子点荧光图谱。 0009 图 2 为本发明实施例 2 所制备 HgTe 量子点荧光图谱。 具体实施方式 0010 实施例 1 :。
9、 说 明 书 CN 103450903 A 3 2/2 页 4 (1) 将 0.0222g 亚碲酸钠溶解于 25ml 去离子水中, 再加入 0.0335g 硼氢化钠, 在通氮气 条件下于 90水浴加热至溶液为无色溶液且溶液中无气泡产生, 即获得碲前驱体, 冷却至 室温待用。 0011 (2) 将 0.1086g 氯化高汞溶于 100ml 去离子水中, 加入 0.1000g L- 半胱氨酸作为 表面修饰剂, 搅拌 20min, 然后用浓度为 1mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液 pH 值至 11, 搅拌 30min。 0012 (3) 将步骤 (1) 制得的碲前驱体加入到步骤 (2) 制得的溶液。
10、中, 搅拌 30min, 即获 得强度较高的近红外荧光 HgTe 量子点 , 其荧光发射谱如图 1 所示, 荧光最大发射峰位于 834nm, 半峰宽为 56.7nm。 0013 实施例 2 : (1) 同实施例 1 步骤 (1) 。 0014 (2) 将 0.1086g 氯化高汞溶于 100ml 去离子水中, 加入 0.2000g L- 半胱氨酸作为 表面修饰剂, 搅拌 20min, 然后用浓度为 1mol/L 的氢氧化钠溶液调节溶液 pH 值至 11, 搅拌 30min。 0015 (3) 将步骤 (1) 制得的碲前驱体加入到步骤 (2) 制得的溶液中, 搅拌 30min, 即获 得强度较高的近红外荧光 HgTe 量子点, 其荧光发射谱如图 2 所示, 荧光最大发射峰位于 833nm, 半峰宽为 55.4nm。 说 明 书 CN 103450903 A 4 1/1 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103450903 A 5 。