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1、(10)申请公布号 CN 103467289 A (43)申请公布日 2013.12.25 CN 103467289 A *CN103467289A* (21)申请号 201310459297.3 (22)申请日 2013.09.27 C07C 69/18(2006.01) C07C 67/08(2006.01) C07C 67/03(2006.01) (71)申请人 吴峰 地址 518000 广东省深圳市南山区蛇口桂园 小区 10 栋 503 (72)发明人 韦海斌 吴峰 (74)专利代理机构 广东广和律师事务所 44298 代理人 王峰 (54) 发明名称 一种三醋酸甘油酯的制备方法 (5。
2、7) 摘要 一种三醋酸甘油酯的制备方法， 包括如下步 骤 ： 先将质量比为 2:100 20:100 的碱性离子 液体与甘油混合， 将混合液加入反应釜中加热至 120 160 ； 再将醋酸甲酯加入混合液中进行 酯交换反应， 生成醋酸甘油酯与甲醇 ； 控制反应 釜内压力为 0.4 0.6MPa， 反应 6 8 小时 ； 然 后静置沉降 2 4 小时， 排出下层碱性离子液体 催化剂层 ； 然后将反应釜中的混合醋酸甘油酯冷 却至 80 120， 搅拌加入醋酸酐， 与甘油酯中 的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应 1 2 小时， 醋酸酐与甘油的质量比为 20:100 30:100 ； 在 300。
3、 400Pa 真空度、 120 130下 蒸馏， 得到纯度 99.7% 以上的三醋酸甘油酯产品。 本发明的方法无污染物， 工艺清洁环保， 反应温 度低， 能耗低， 催化剂损耗率低 ； 催化剂可重复使 用， 生产成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103467289 A CN 103467289 A *CN103467289A* 1/1 页 2 1. 一种三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： S1、 将甘油。
4、与碱性离子液体混合， 碱性离子液体与甘油的质量比为 2:100 20:100 ； 将 甘油与碱性离子液体混合液加入反应釜中， 加热至 120 160 ； S2、 将醋酸甲酯加入甘油与碱性离子液体混合液中进行酯交换反应， 生成醋酸甘油酯 与甲醇 ； 排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体， 控制反应釜内压力在 0.4MPa 0.6MPa 之 间， 反应时间 6 小时 8 小时 ； S3、 将反应物静置沉降 2 小时 4 小时， 排出下层的碱性离子液体催化剂层 ； S4、 将反应釜中留下的混合醋酸甘油酯冷却至 80 120， 搅拌加入醋酸酐， 醋酸酐 与甘油的质量比为 20:100 30:100， 醋酸。
5、酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯 进行乙酰化反应， 反应时间为 1 小时 2 小时 ； S5、 在 300Pa 400Pa 真空度下进行蒸馏， 收集 120 130的馏出物， 得到纯度为 99.7% 以上的三醋酸甘油酯产品。 2. 如权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于， 所述碱性离子液体的 结构形式为 A+B-， 其中， 阳离子 A 为膦类化合物、 咪唑类化合物、 吡啶类化合物或胺类化合物 之一， 阴离子 B 为 OH-、 AlCl4-、 ZnCl7-之一。 3. 如权利要求 1 所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于， 所述碱性离子液体为 甲与乙的混合物 ；。
6、 其中， 所述甲为结构形式为 A+B-的碱性离子液体中的一种或几种的混合 物， 所述阳离子 A 为膦类化合物、 咪唑类化合物、 吡啶类化合物或胺类化合物之一， 所述阴 离子 B 为 OH-、 AlCl4-、 ZnCl7-之一 ； 所述乙为 KOH、 NaOH、 醇钠、 醇钾中的一种或几种的混合 物。 4. 如权利要求 1 至 3 之一所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S2 中包括， 将排出的醋酸甲酯与甲醇的混合气体通入精馏塔， 进行甲醇与醋酸甲酯分离提纯， 提纯后的醋酸甲酯重复使用。 5. 如权利要求 1 至 3 之一所述的三醋酸甘油酯的制备方法， 其特征在于， 所述步骤。
7、 S3 中包括， 将排出的碱性离子液体催化剂在步骤 S1 中重复使用。 权 利 要 求 书 CN 103467289 A 2 1/3 页 3 一种三醋酸甘油酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种三醋酸甘油酯的制备方法。 背景技术 0002 三醋酸甘油酯是一种良好的溶剂和增塑剂， 广泛运用于食品、 香料、 印染和烟草工 业。传统制备三醋酸甘油酯的方法， 是以甘油和醋酸为原料， 在酸性催化剂作用下进行酯 化， 生成三醋酸甘油酯。 该方法存在如下缺陷 ： 由于该方法采用醋酸作为酸性催化剂对甘油 进行酯化反应， 其反应物中生成大量的含醋酸废水， 给生产企业带来废水处理的极大压力， 并常常成为。
8、污染环境的严重污染源。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题在于， 提供一种三醋酸甘油酯的制备方法， 克服现有技 术存在的反应物污染环境的缺陷。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 提供一种三醋酸甘油酯的制备方 法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 0005 S1、 将甘油与碱性离子液体混合， 碱性离子液体与甘油的质量比为 2:100 20:100 ； 将甘油与碱性离子液体混合液加入反应釜中， 加热至 120 160 ； 0006 S2、 将醋酸甲酯加入甘油与碱性离子液体混合液中进行酯交换反应， 生成醋酸甘 油酯与甲醇 ； 排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体， 控制反应釜。
9、内压力在 0.4MPa 0.6MPa 之间， 反应时间 6 小时 8 小时 ； 0007 S3、 将反应物静置沉降 2 小时 4 小时， 排出下层的碱性离子液体催化剂层 ； 0008 S4、 将反应釜中留下的混合醋酸甘油酯冷却至 80 120， 搅拌加入醋酸酐， 醋 酸酐与甘油的质量比为 20:100 30:100， 醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘 油酯进行乙酰化反应， 反应时间为 1 小时 2 小时 ； 0009 S5、 在 300Pa 400Pa 真空度下进行蒸馏， 收集 120 130的馏出物， 得到纯度 为 99.7% 以上的三醋酸甘油酯产品。 0010 在本发明的三醋酸甘油。
10、酯的制备方法中， 所述碱性离子液体的结构形式为A+B-， 其 中， 阳离子 A 为膦类化合物、 咪唑类化合物、 吡啶类化合物或胺类化合物之一， 阴离子 B 为 OH-、 AlCl4-、 ZnCl7-之一。 0011 在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中， 所述碱性离子液体为甲与乙的混合物 ； 其中， 所述甲为结构形式为A+B-的碱性离子液体中的一种或几种的混合物， 所述阳离子A为 膦类化合物、 咪唑类化合物、 吡啶类化合物或胺类化合物之一， 所述阴离子 B 为 OH-、 AlCl4-、 ZnCl7-之一 ； 所述乙为 KOH、 NaOH、 醇钠、 醇钾中的一种或几种的混合物。 0012 在本发明。
11、的三醋酸甘油酯的制备方法中， 所述步骤 S2 中包括， 将排出的醋酸甲酯 与甲醇的混合气体通入精馏塔， 进行甲醇与醋酸甲酯分离提纯， 提纯后的醋酸甲酯重复使 用。 说 明 书 CN 103467289 A 3 2/3 页 4 0013 在本发明的三醋酸甘油酯的制备方法中， 所述步骤 S3 中包括， 将排出的碱性离子 液体催化剂在步骤 S1 中重复使用。 0014 实施本发明的三醋酸甘油酯的制备方法， 与现有技术比较， 其有益效果是 ： 0015 1. 生产过程无废水产生， 彻底消除了三醋酸甘油酯传统制备方法的污染问题， 生 产工艺清洁环保 ； 0016 2. 采用碱性离子液体作为甘油与醋酸甲酯。
12、酯交换反应的催化剂， 反应温度低 （120 160） ， 避免高温分解导致的催化剂损耗， 催化剂损耗率更低 ； 0017 3. 碱性离子液体催化剂与甘油的分离温度低 （120 130） ， 不需要高温蒸馏， 降低了能耗 ； 同时， 碱性离子液体催化剂可重复使用， 大大降低生产成本。 附图说明 0018 图 1 是本发明三醋酸甘油酯的制备方法一种实施例的流程图。 具体实施方式 0019 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。 0020 实施例一 0021 如图 1 所示， 本发明的三醋酸甘油酯的制备方法步骤如下 ： 0022 1、 将氨基酸离子液体与甘油混合， 氨基酸离子液体与甘油的质量比。
13、为 20:100 ； 将 甘油与氨基酸离子液体混合液加入反应釜中， 加热至 120。 0023 2、 将醋酸甲酯加入甘油与氨基酸离子液体混合液中与甘油进行酯交换反应， 生成 醋酸甘油酯与甲醇 ； 排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体， 控制反应釜内压力在 0.4MPa， 反应 8 小时。 0024 3、 酯交换反应结束后， 将反应物静置沉降 2 小时， 排出下层的氨基酸离子液体催 化剂层。 0025 4、 将上层的混合醋酸甘油酯冷却至 80， 搅拌加入醋酸酐， 醋酸酐与甘油的质量 比为 40:100， 醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应， 反应 2 小时。 0026 5、 。
14、在 300Pa 400Pa 真空度下进行蒸馏， 收集 120 130的馏出物， 得到纯度 为 99.76% 的三醋酸甘油酯产品。 0027 在步骤 2 中， 将排出的醋酸甲酯与甲醇的混合气体通入精馏塔， 进行甲醇与醋酸 甲酯分离提纯， 提纯后的醋酸甲酯重复使用， 提高醋酸甲酯的利用率， 降低生产成本。 0028 在步骤 3 中， 将排出的氨基酸离子液体催化剂在步骤 1 中重复使用， 降低生产成 本。 0029 实施例二 0030 1、 将 N R N 甲基咪唑氢氧化物离子液体与甘油混合， N R N 甲基咪 唑氢氧化物离子液体与甘油的质量比为 10:100， 将甘油与 N R N 甲基咪唑氢氧。
15、化物 离子液体混合液加入反应釜中， 温度升高至 160。 0031 2、 将醋酸甲酯从反应釜底部泵入反应釜内的甘油与 N R N 甲基咪唑氢氧化 物离子液体混合液中与甘油进行酯交换反应， 生成醋酸甘油酯与甲醇 ； 开启反应釜上部的 说 明 书 CN 103467289 A 4 3/3 页 5 排气阀， 排出部分未反应的醋酸甲酯与甲醇的混合气体， 控制反应釜内压力在 0.6MPa， 反应 时间为 6 小时。 0032 3、 酯交换反应结束后， 将反应物静置沉降 4 小时， 排出下层的 N R N 甲基咪 唑氢氧化物离子液体催化剂层。 0033 4、 将上层的混合醋酸甘油酯冷却至 120， 搅拌加。
16、入醋酸酐， 醋酸酐与甘油的质量 比为 30:100， 醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应， 进一步 提高三醋酸甘油酯的转化率， 反应时间为 1 小时。 0034 5、 在 300Pa 400Pa 真空度下进行蒸馏， 收集 120 130的馏出物， 得到纯度 为 99.70% 的三醋酸甘油酯产品。 0035 在上述步骤 2 中， 将排出的混合气体直接通入精馏塔， 进行甲醇与醋酸甲酯分离 提纯， 提纯后的醋酸甲酯重复使用， 提高醋酸甲酯的利用率， 降低生产成本。 0036 在上述步骤 3 中， 将排出的 N R N 甲基咪唑氢氧化物离子液体在步骤 1 中 重复使用， 降低生。
17、产成本。 0037 实施例三 0038 1、 将 1-（N， N- 二甲基胺乙基） -2， 3- 二甲基咪唑三氟甲基磺酯盐离子液体与甘油 混合， 将甘油与 1-（N， N- 二甲基胺乙基） -2， 3- 二甲基咪唑三氟甲基磺酯盐离子液体混合 液加入反应釜中， 加热至 140。 0039 2、 将醋酸甲酯从反应釜底部泵入反应釜内的甘油与 1-（N， N- 二甲基胺乙基） -2， 3- 二甲基咪唑三氟甲基磺酯盐离子液体混合液中与甘油进行酯交换反应， 生成醋酸甘油酯 与甲醇 ； 开启反应釜上部的排气阀， 排出部分未反应的醋酸甲酯与甲醇的混合气体， 控制反 应釜内压力在 0.5MPa， 反应时间为 6。
18、 小时。 0040 3、 酯交换反应结束后， 将反应物静置沉降 2 小时， 排出下层的 1-（N， N- 二甲基胺 乙基） -2， 3- 二甲基咪唑三氟甲基磺酯盐离子液体催化剂层。 0041 4、 将上层的混合醋酸甘油酯冷却至 80 120， 搅拌加入醋酸酐， 醋酸酐与甘 油的质量比为 20:100， 醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反 应， 进一步提高三醋酸甘油酯的转化率， 反应时间为 2 小时 . 0042 5、 在 300Pa 400Pa 真空度、 120 130条件下进行蒸馏， 得到纯度为 99.82% 的三醋酸甘油酯产品。 0043 在上述步骤 2 中， 将排出。
19、的混合气体直接通入精馏塔， 进行甲醇与醋酸甲酯分离 提纯， 提纯后的醋酸甲酯重复使用， 提高醋酸甲酯的利用率， 降低生产成本。 0044 在上述步骤 3 中， 将排出的 1-（N， N- 二甲基胺乙基） -2， 3- 二甲基咪唑三氟甲基 磺酯盐离子液体在步骤 1 中重复使用， 降低生产成本。 0045 上述各实施例中， 碱性离子液体的结构形式为 A+B-， 其中， 阳离子 A 为膦类化合物、 咪唑类化合物、 吡啶类化合物或胺类化合物之一， 阴离子 B 为 OH-、 AlCl4-、 ZnCl7-之一。 0046 上述各实施例中， 碱性离子液体可以采用甲与乙的混合物。 其中， 甲为上述结构形 式为 A+B-的碱性离子液体中的一种或几种的混合物， 乙为 KOH、 NaOH、 醇钠、 醇钾中的一种或 几种的混合物。 说 明 书 CN 103467289 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103467289 A 6 。