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1、10申请公布号CN101973972A43申请公布日20110216CN101973972ACN101973972A21申请号201010510886622申请日20101019C07D307/8820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢72发明人刘东锋郭琴杨成东54发明名称一种从白鲜皮中提取梣酮的方法57摘要本发明涉及一种梣酮的制备方法，方法是将白鲜皮原料粉碎，加碱液浸泡，干燥后置萃取釜中超临界CO2萃取，加入乙醇液作为夹带剂，收集解析液，除去油层，减压回收乙醇，真空干燥得产品。该方法安全可靠，产品含量高，是一种高效节能的制。
2、备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101973976A1/1页21一种从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于包含以下步骤1前处理将白鲜皮原料粉碎，加碱液浸泡，滤出原料，干燥；2萃取将上述干燥后粉碎物加入萃取釜中进行超临界CO2萃取，乙醇液作为夹带剂，收集解析液；3分离将上述解析液静置，分层，弃去油层，再减压回收乙醇，真空干燥得产品。2如权利要求1所述的从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于所述步骤1中碱液可以是10石灰水、5氢氧化钠溶液中的一种，浸泡时间为1224小时，干燥时采用6070的热风。3如权利要求1所述的从白鲜皮中提取梣酮的。
3、方法，其特征在于所述步骤2中超临界萃取的条件萃取温度为4565，萃取压力为3050MPA，CO2的流速为2040L/H，萃取时间是23小时，夹带剂是9099的乙醇水溶液，用量是物料的0104倍量；解析分离斧I温度3040，压力为810MPA；分离斧II温度3035，压力为68MPA。权利要求书CN101973972ACN101973976A1/2页3一种从白鲜皮中提取梣酮的方法技术领域0001本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从白鲜皮中提取梣酮的方法。背景技术0002梣酮，白色针状结晶物，熔点116117，易溶于乙醇、乙酸乙酯、石油醚等有机试剂，难溶于水。0003分子式C14H16O3。
4、；分子量232280004结构式00050006白鲜皮为芸香科植物白鲜DICTAMNUSDASYCARPUSTURCZ的干燥根皮，具有祛风、燥湿、清热、解毒等功效，主治湿热疮疡，癣疹疥癞，皮肤瘙痒，阴部肿痛等病症。现代药理学研究表明白鲜皮具有抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗炎、抗肿瘤等多种活性。近年来的研究表明，从白鲜皮中分离得到的梣酮为白鲜皮的主要药效成份，具有良好的保肝降酶和抑制肝纤维化等活性，并具有抑菌、杀虫等活性，现已作为一种新型肝病治疗药物。0007现有文献从白鲜皮中提取梣酮的方法，多是采用醇提、超声提取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析、RPHPLC分离纯化。如杜程芳等发表的“白鲜皮的化学对照品。
5、的研究”，该文献采用的方法是醇提，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析分离，乙酸乙酯重结晶等步骤提取梣酮，该方法得出的梣酮含量较高，但操作复杂，有机试剂用量大；现有专利2008100175157“梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂”采用的方法是石油醚回流提取，甲醇石油醚混合溶剂加入使粗结晶析出，再经柱层析进行纯化，该方法能耗大，有机试剂用量大。发明内容0008本发明要解决的技术问题是提供一种能耗低、污染小的梣酮提取方法。0009本发明是采用以下技术方案实现的0010一种从白鲜皮中提取梣酮的方法，其特征在于包含以下步骤00111前处理将白鲜皮原料粉碎，加碱液浸泡，滤出原料，干燥；00122萃取将上述干燥后粉碎物加。
6、入萃取釜中进行超临界CO2萃取，乙醇液作为夹带剂，收集解析液；00133分离将上述解析液静置，分层，弃去油层，再减压回收乙醇，真空干燥得产品。0014所述步骤1中碱液可以是10石灰水、5氢氧化钠溶液中的一种，浸泡时间为说明书CN101973972ACN101973976A2/2页41224小时，干燥时采用6070的热风。0015所述步骤2中超临界萃取的条件萃取温度为4565，萃取压力为3050MPA，CO2的流速为2040L/H，萃取时间是23小时，夹带剂是9099的乙醇水溶液，用量是物料的0104倍量；解析分离斧I温度3040，压力为810MPA；分离斧II温度3035，压力为68MPA。0。
7、016本发明具有以下优势采用碱液浸泡原料，可以除去皂苷黄酮多糖等水溶性物质，更利于萃取；采用超临界CO2萃取，二氧化碳是反复利用而且对对环境无污染，超临界状态提取，能耗少，提取周期短。0017下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0018实施例10019取白鲜皮粉碎物1KG，加10石灰水浸泡16小时，滤出原料，通入65热风至粉碎物充分干燥，加入超临界提取罐中，在提取温度为55，压力为45MPA的条件下提取2个小时，通入CO2流速为20L/H，待提取罐内环境稳定后，加入200ML95乙醇溶液作为夹带剂，调节I级分离斧温度为30，压力为1。
8、0MPA，II级分离斧温度为22，压力为6MPA，收集萃取液，静置，分层，除去油层，减压回收乙醇，真空干燥得产品158G，含量987。0020实施例20021取白鲜皮粉碎物1KG，加5氢氧化钠溶液浸泡12小时，滤出原料，通入60热风至粉碎物充分干燥，加入超临界提取罐中，在提取温度为60，压力为40MPA的条件下提取25个小时，通入CO2流速为22L/H，待提取罐内环境稳定后，加入180ML98乙醇溶液作为夹带剂，调节I级分离斧温度为25，压力为8MPA，II级分离斧温度为20，压力为6MPA，收集萃取液，静置，分层，除去油层，减压回收乙醇，真空干燥得产品143G，含量979。0022实施例30。
9、023取白鲜皮粉碎物5KG，加5氢氧化钠溶液浸泡20小时，滤出原料，通入65热风至粉碎物充分干燥，加入超临界提取罐中，在提取温度为50，压力为60MPA的条件下提取3个小时，通入CO2流速为35L/H，待提取罐内环境稳定后，加入1L85乙醇溶液作为夹带剂，调节I级分离斧温度为22，压力为9MPA，II级分离斧温度为18，压力为7MPA，收集萃取液，静置，分层，除去油层，减压回收乙醇，真空干燥得产品72G，含量981。0024实施例40025取白鲜皮粉碎物5KG，加10石灰水浸泡18小时，滤出原料，通入65热风至粉碎物充分干燥，加入超临界提取罐中，在提取温度为48，压力为50MPA的条件下提取25个小时，通入CO2流速为40L/H，待提取罐内环境稳定后，加入12L95乙醇溶液作为夹带剂，调节I级分离斧温度为24，压力为11MPA，II级分离斧温度为20，压力为7MPA，收集萃取液，静置，分层，除去油层，减压回收乙醇，真空干燥得产品83G，含量973。说明书CN101973972A。