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1、(10)申请公布号 CN 102964844 A (43)申请公布日 2013.03.13 CN 102964844 A *CN102964844A* (21)申请号 201210588498.9 (22)申请日 2012.12.31 C08L 83/04(2006.01) C08K 5/05(2006.01) C08J 3/24(2006.01) (71)申请人 上海回天化工新材料有限公司 地址 201600 上海市松江区松江工业区东兴 路 321 号 (72)发明人 朱仙娥 廖江涛 贾春悦 赵勇刚 (74)专利代理机构 上海东亚专利商标代理有限 公司 31208 代理人 董梅 (54) 发。
2、明名称 电子灌封用的透明有机硅凝胶 (57) 摘要 本发明涉及电子灌封用的透明有机硅凝胶, 为一种灌封材料, 其包括液体硅橡胶为黏度在 100-20000cs 的乙烯基硅油、 铂催化剂、 黏度为 10-200cs 的含氢硅油作为交联剂、 稀释剂和炔 醇抑制剂, 以 A、 B 双组份, 室温下混合后经加成反 应交联, 形成透明柔软的有机硅弹性体, 所述的 A 组分由乙烯基硅油、 稀释剂、 催化剂组成 ; B 组分 由乙烯基硅油、 交联剂、 稀释剂、 抑制剂组成, 该 A、 B 组分的比例为 100:(10100) , 按重量份计, A组分 : 乙烯基硅油100份、 稀释剂10-50份、 铂催 化。
3、剂为总胶料中铂的质量分数不大于 20ppm ; B 组 分 : 乙烯基硅油 100 份、 稀释剂 0-50 份、 含氢硅油 1-24份、 炔醇0.1-1份, 含氢硅油中氢的含量与乙 烯基硅油中乙烯基的摩尔比为 0.1-2.0。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种电子灌封用的透明有机硅凝胶, 其包括液体硅橡胶、 交联剂、 稀释剂、 催化剂和 抑制剂, 其特征在于, 液体硅橡胶为黏度在 100-20000cs 的乙烯基硅油, 所述的催化剂为铂 催化剂,。
4、 所述的交联剂是黏度为 10-200cs 的含氢硅油, 所述的抑制剂为炔醇, 以 A、 B 双组 份, 室温下混合后经加成反应交联, 形成透明柔软的有机硅弹性体, 其中, 所述的 A 组分由 乙烯基硅油、 稀释剂、 催化剂组成 ; B 组分由乙烯基硅油、 交联剂、 稀释剂、 抑制剂组成, 该 A、 B 组分的比例为 100:(10100) , 按重量份计 : A 组分 : 乙烯基硅油 100 份 稀释剂 10-50 份 铂催化剂 为总胶料中铂的质量分数不大于 20ppm B 组分 : 乙烯基硅油 100 份 稀释剂 0-50 份 含氢硅油 1-24 份 炔醇 0.1-1 份, 含氢硅油中氢的含。
5、量与乙烯基硅油中乙烯基的摩尔比为 0.1-2.0。 2. 根据权利要求 1 所述的电子灌封用的透明有机硅凝胶, 其特征在于, 所述的乙烯基 硅油的黏度范围 200-10000cs, 乙烯基含量为 0.2-0.5%。 3. 根据权利要求 1 所述的电子灌封用的透明有机硅凝胶, 其特征在于, 所述铂催化剂 为铂 - 乙烯基硅氧烷配合物、 氯铂酸中的一种。 4. 根据权利要求 1 所述的电子灌封用透明有机硅凝胶, 其特征在于, 所述的稀释剂为 黏度在 100-1000cs 的二甲基硅油。 5. 根据权利要求 3 所述的电子灌封用透明有机硅凝胶, 其特征在于, 所述的稀释剂为 100-500cs 的二。
6、甲基硅油。 6. 根据权利要求 1 所述的电子灌封用透明有机硅凝胶, 其特征在于, 所述的交联剂为 黏度在 50-100cps 的低粘度的含氢硅油, 含氢量的范围从 0.1%1%。 7. 根据权利要求 1 至 4 任一项所述的明的有机硅凝胶之制备方法, 其特征在于, 将乙 烯基硅油、 稀释剂和催化剂分别计量加入搅拌釜, 搅拌20-30分钟, 作为A组分, 将乙烯基硅 油、 稀释剂、 含氢硅油、 抑制剂分别计量加入搅拌釜, 搅拌 20-30 分钟, 作为 B 组分。 权 利 要 求 书 CN 102964844 A 2 1/3 页 3 电子灌封用的透明有机硅凝胶 技术领域 0001 本发明涉及一。
7、种灌封材料, 尤其是一种用于电子元器件防潮绝缘的电子灌封用的 透明有机硅凝胶, 对电子元器件及组合件起到防尘、 防潮、 防震及绝缘保护作用。 背景技术 0002 硅凝胶是一种低粘度、 带粘性、 凝胶状透明、 双组份加成型有机硅凝胶, 可以室温 固化, 也可以加热固化, 具有温度越高固化越快的特点, 在固化反应中不产生任何副产物, 可以应用于 PC(Poly-carbonate)、 PP、 ABS、 PVC 等材料及金属类的表面。适用于电子配件 绝缘、 防水及固定。 有机硅凝胶在电子工业上广泛用作电子元器件的防潮、 绝缘的涂覆及灌 封材料, 对电子元件及组合件起防尘、 防潮、 防震及绝缘保护作用。
8、。如采用透明凝胶灌封电 子元器件, 不但可起到防震防水保护作用, 还可以看到元器件, 并可以用探针检测出元件的 故障, 进行更换, 损坏了的硅凝胶可再次灌封修补。 有机硅凝胶由于纯度高, 使用方便, 又有 一定的弹性, 因此是一种理想的晶体管及集成电路的内涂覆材料 , 可提高半导体器件的合 格率及可靠性 ; 有机硅凝胶也可用作光学仪器的弹性粘接剂。在医疗上有机硅凝胶可以用 来作为植入人体内的器官如人工乳房等, 以及用来修补已损坏的器官等。其在电子工业上 的典型用途就是用于精密电子元器件或者透明度及复原要求高的模块电源和线路板的灌 封保护。 发明内容 0003 本发明的目的在于 : 提供一种电子。
9、灌封用的透明有机硅凝胶, 对电子元件及组合 件起到防尘、 防潮、 防震及绝缘保护作用, 还可以看到元器件内部并用探针检测出元件的故 障, 进行更换, 并可再次灌封修补, 安全有效。 0004 本发明的再一目的是提供上述电子灌封用的透明有机硅凝胶的制备方法。 0005 本发明目的通过下述方案实现 : 一种电子灌封用的透明有机硅凝胶, 其包括液体 硅橡胶、 交联剂、 稀释剂、 催化剂和抑制剂, 所述的液体硅橡胶为黏度在 100-20000cs 的乙 烯基硅油, 所述的催化剂为铂催化剂, 所述的交联剂是黏度为 10-200cs 的含氢硅油, 所述 的抑制剂为炔醇, 以 A、 B 双组份, 室温下混合。
10、后经加成反应交联, 形成透明柔软的有机硅弹 性体, 其中, 所述的 A 组分由乙烯基硅油、 稀释剂、 催化剂组成 ; B 组分由乙烯基硅油、 交联 剂、 稀释剂、 抑制剂组成, 该 A、 B 组分的比例为 100:(10100) , 按重量份计 : A 组分 : 乙烯基硅油 100 份 稀释剂 10-50 份 铂催化剂 为总胶料中铂的质量分数不大于 20ppm B 组分 : 乙烯基硅油 100 份 稀释剂 0-50 份 说 明 书 CN 102964844 A 3 2/3 页 4 含氢硅油 1-24 份 炔醇 0.1-1 份, 含氢硅油中氢的含量与乙烯基硅油中乙烯基的摩尔比为 0.1-2.0。。
11、 0006 本发明中, 作为电子用灌封硅凝胶, 要求具有较好的流动性, 故选用 100-20000cs 黏度范围的乙烯基硅油作为基础聚合物, 最好是 200-10000cs 黏度范围的乙烯基硅油, 乙 烯基含量为 0.2-0.5%。 0007 所述的铂催化剂为铂的络合物, 主要为铂-乙烯基硅氧烷配合物, 如铂-乙烯基硅 氧烷配合物、 氯铂酸等, 该类配合物与液体硅橡胶有很好的相溶性, 有较高的硅氢化反应活 性和较好的储存稳定性。 0008 所述的稀释剂为黏度在 100-1000cs 的二甲基硅油。二甲基硅油, 不参与反应, 主 要起调节黏度和硬度的作用, 添加量不宜太多, 否则容易析出, 黏度。
12、范围为 100-500cs 更 佳。 0009 所述的交联剂为黏度在 50-100cps 的低粘度的含氢硅油, 含氢量的范围从 0.1% 1%。 通过控制含氢硅油的含氢量和含氢硅油的用量, 可控制凝胶的交联密度, 从而控制凝胶 的状态。 0010 含氢硅油中Si-H的含量与乙烯基硅油中Si-Vi的含量需要控制在一定范围, 建议 范围在 04-1.2, 比例太大, 凝胶受热时容易变硬或者发泡, 比例太小, 凝胶受热容易变色。 0011 所述的炔醇是最早也是目前使用最普遍的抑制剂, 常用的有 3- 甲基 -1- 丁 炔 -3- 醇, 3- 甲基 -1- 戊炔 -3- 醇等。是控制和调节硫化速度的成。
13、分。 0012 本发明还提供针对上述电子灌封用的透明有机硅凝胶的制备方法, 将乙烯基硅 油、 稀释剂和催化剂分别计量加入搅拌釜, 搅拌 20-30 分钟, 作为 A 组分, 将乙烯基硅油、 稀 释剂、 含氢硅油、 抑制剂分别计量加入搅拌釜, 搅拌 20-30 分钟, 作为 B 组分。 0013 本发明的有益效果为, 提供一种透明有机硅凝胶完全符合欧盟 ROHS 指令要求, 用 于电子行业灌封, 具有低 粒子发生, 好的耐湿性, 热稳定性, 可以防止环境湿气、 UV 照射、 温度及振动影响, 提高组合件的可靠性。其本体非常柔软, 通常用针入度来表征其柔软程 度, 由于其柔软特性, 内部的应力非常。
14、小, 用于电路的灌封可以防止断线等故障。其粘附力 强, 防湿性非常好, 用在电子元器件的灌封料不仅能缓冲振动, 还能防止水分从引线侵入。 有实验证明, 如果在铝板上覆盖不同厚度的加成型液体硅凝胶, 其冲击力随着厚度增加急 剧降低, 显示了其对外加冲击力的良好吸收性。 具体实施方式 0014 原料准备 : 液体硅橡胶, 作为电子灌封胶, 需要具有良好的流动性, 特别是需要能够流入到元器件 间的细小缝隙里面, 故选用黏度在100-20000cs的乙烯基硅油, 最好是200-10000的乙烯基 硅油。 0015 催化剂, 为铂的乙烯基硅氧烷络合物, 用于催化加成反应, 铂催化剂的用量限制在 胶料中铂。
15、的质量分数为 20ppm 以下, 最好在 10ppm 以下, 可以抑制凝胶的受热变色现象。 0016 交联剂, 为低粘度的含氢硅油, 黏度在 10-200cps, 最好在 50-100cps, 含氢量的范 围从 0.1%1%, 最好在 0.5% 以下。 说 明 书 CN 102964844 A 4 3/3 页 5 0017 稀释剂, 为二甲基硅油, 黏度在 100-1000cs, 最好在 100-500cs。 0018 抑制剂, 为炔醇类化合物。 0019 电子灌封用的透明有机硅凝胶按下述方法制备 : 以 A、 B 双组份室温下混合, 经加成交联反应, 形成透明柔软的有机硅凝胶, 其中, A 。
16、组分 由液体硅橡胶, 稀释剂、 催化剂组成, B 组分由液体硅橡胶、 交联剂, 稀释剂、 抑制剂组成。 0020 实施例 1 A 组分 : 100 份的 800cs 乙烯基硅油 (乙烯基质量分数为 0.2%) , 20 份 100cs 二甲基硅 油, 0.5 份铂催化剂。 0021 B 组分 : 100 份 350cs 的乙烯基硅油 (乙烯基含量为 0.5%) , 24 份含氢量为 0.13% 的 含氢硅油, 0.1 份炔醇。 0022 实施例 2 A 组分 : 100 份的 350cs 的乙烯基硅油 (乙烯基含量为 0.5%) , 10 份 100cs 二甲基硅油, 0.5 份铂催化剂。 0。
17、023 B 组分 : 100 份的 2000cs 乙烯基硅油 (乙烯基含量 0.25%) , 11 份含氢量为 0.18% 的 含氢硅油, 0.4 份含氢量为 0.78% 的含氢硅油, 0.1 份炔醇。 0024 实施例 3 A 组分 : 100 份的 350cs 的乙烯基硅油 (乙烯基含量为 0.5%) , 10 份 100cs 二甲基硅油, 0.5 份铂催化剂。 0025 B 组分 : 100 份的 2000cs 乙烯基硅油 (乙烯基含量 0.2%) , 4 份含氢量为 0.7% 的含 氢硅油, 0.1 份炔醇。 0026 将配方中所列各组分分别搅拌均匀后混合, 脱泡, 然后再 100 摄氏度烘箱中加热 1h, 测试硫化的硅凝胶的针入度, 将模块在室温下放置一周后, 在 50下放置 24h, 再室温 下放置24h为一个循环实验, 做完5个实验周期之后观察硅凝胶的气泡和龟裂情况, 实验结 果如下表所示 : 。 说 明 书 CN 102964844 A 5 。