《一种耐热钕铁硼材料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种耐热钕铁硼材料及其制备方法.pdf（11页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103146993 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146993 A *CN103146993A* (21)申请号 201310047353.2 (22)申请日 2013.02.06 C22C 38/00(2006.01) C22C 33/02(2006.01) (71)申请人 山西三益强磁业有限公司 地址 030900 山西省晋中市祁县大运路北秦 村工业区 申请人 深圳市东升磁业有限公司 (72)发明人 孙锐 卢俊丽 (74)专利代理机构 南京汇盛专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32238 代理人 张立荣 (54) 发明名称 一种耐热钕铁。
2、硼材料及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种耐热钕铁硼材料及其制备 方法， 该材料不仅具有良好的磁性， 并且较高耐 热性能。该制备方法工艺简单， 生产成本低， 适 于工业化生产。该耐热钕铁硼材料， 各成份的 重量百分比成分为 ： Nd21-24%， Pr7-8%， B1-2%， Ir0.07-0.08%， Rh0.07-0.08%， Sc0.7-0.8%， 其余 为 Fe。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103146993。
3、 A CN 103146993 A *CN103146993A* 1/2 页 2 1. 一种耐热钕铁硼材料， 其特征在于 ： 各成份的重量百分比成分为 ： Nd 21-24%， Pr 7-8%， B 1-2%， Ir 0.07-0.08%， Rh 0.07-0.08%， Sc 0. 7-0.8%， 其余为 Fe。 2. 根据权利要求 1 所述的耐热钕铁硼材料， 其特征在于 ： 其中 Ir、 Rh 的重量比为 1 ： 1， 该合金丝的直径为 0.5mm ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合金， 该合金中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 中 Nd ： Pr ： Sc 的重量比为 3 ： 。
4、1 ： 0.1。 3. 权利要求 1 所述耐热钕铁硼材料的制备方法， 其特征是 ： 该方法的具体步骤如下 ： 1） 镨钕钪合金的制备 ： 将镨钕废料置于质量浓度 25 30的盐酸中混合， 镨钕废料和盐酸的质量比为 1 2.0 2.3 ； 然后将草酸加入盐酸混合液中搅拌均匀， 草酸与盐酸混合液的重量比 为 2.5 ： 1， 1-2 小时后收集沉淀物并将其置于 120的烘箱中保持 1 小时后取出 ； 再置于 1050 1100的箱式炉中保温 1 1.5 个小时后得到沉淀稀土氧化物 ； 对沉淀稀土氧化物进行钕、 镨、 钪含量测定， 测定后向沉淀稀土氧化物中补充添加氧化 镨粉、 氧化钕粉及氧化钪粉， 。
5、然后混匀研磨至粒径为 0.5-0.8mm 的稀土氧化物粉体， 稀土氧 化物粉体中 Nd ： Pr ： Sc 的重量比为 3 ： 1 ： 0.1， 然后将该稀土氧化物粉体置于电解炉中， 保持 25分钟， 将稀土氧化物电解得到镨钕钪合金 ； 其中电解炉溶剂为NdF3- LiF-CaF2- ScF3共融 物， 该共融物溶剂中 NdF3、 LiF、 CaF2、 ScF3的重量比为 70 ： 15 ： 8 ： 7 ； 共融物溶剂与稀土氧化 物粉体的重量比为 5 ： 1 ； 电解炉的电流强度为 75A， 电解炉的工作温度为 900 1150， 保 持 20 分钟后， 使稀土氧化物电解得到镨钕钪合金， 备用。
6、 ； 2） 钕铁硼合金锭的制备 ： 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 21-24%， Pr 7-8%， B 1-2%， Ir 0.07-0.08%， Rh0.07-0.08%， Sc 0. 7-0.8%， 其余为 Fe， Fe 以纯铁方式加入， B 以含 B 重量百分比为 25% 的铁硼合金方式加入 ； Ir、 Rh以Ir-Rh合金丝方式加入， 其中合金丝中Ir、 Rh的重量比为1 ： 1 ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合金， 该合金中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 将这些原料加入 到真空感应炉的坩埚中， 加热达到 1540 1570， 保温 20 分钟后浇入锭模得到母合。
7、金 ； 3） 钕铁硼合金的制备 ： 将钕铁硼母合金经制粉、 压制成型制得到耐热的钕铁硼合金材 料。 4. 根据权利要求 3 所述耐热钕铁硼材料的制备方法， 其特征是 ： 所述步骤 3）中钕 铁硼母合金制粉的过程如下 ： 将得到的母合金置重熔管式坩埚中进行重熔， 重熔温度为 1550-1560， 该重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内， 该重熔管式坩埚顶部置于真空感应 成型炉转轮轮缘之下 2-4mm 处， 该重熔管式坩埚内还放置一个可上下移动的耐火柱塞， 该 耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为 0.5-0.9mm， 所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱 塞顶面重熔， 合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空感应成。
8、型炉转轮边缘接触， 熔融的合金熔 潭被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成合金带， 该转轮轮缘的旋转线速度为 20 23m/s， m/s， 所得合金带的厚度为 600-750m， 宽度为 3-6 mm ； 然后再将得到合金带放入充有氮气的球 磨机研磨 18-24 小时， 得到平均粒度在 3m 5m 的粉末。 5. 根据权利要求 3 所述耐热钕铁硼材料的制备方法， 其特征是 ： 所述步骤 3） 所述压制 成型的具体过程 ： 将制得的粉末放入压机模具中， 在 2-3T 压力下压制成型， 将压制坯置于 1140 1180的烧结炉中烧结 3 5 小时， 真空度要求小于 10-1Pa ； 然后在最后在 420 4。
9、50、 真空度要求小于 10-1Pa 的条件下热处理 1-2 小时， 即得 权 利 要 求 书 CN 103146993 A 2 2/2 页 3 到耐热钕铁硼材料。 权 利 要 求 书 CN 103146993 A 3 1/7 页 4 一种耐热钕铁硼材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于功能材料领域， 涉及一种耐热钕铁硼材料及制备方法。 背景技术 0002 200910003955.1 号申请涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法， 属于稀土磁性材料制备领域。其原料采用钕铁硼 NdFeB 生产过程中产生的粉末废料， 或者 被氧化的固体废料， 其中被氧化的固体废料破碎成粒度 。
10、10 m 的粉末 ； 工艺步骤如下 ： 1) 粉末废料处理 ： 用加热法去除粉末废料中的油质及水分 ； 2) 粉末的氟化处理 ： 将烘干的 粉末废料装入密封的容器中， 通入 400-600的氟气， 使压力达到 1-2kpa， 保持 1-3 小时， 充分除氧， 制得氟化物粉末 ； 3) 粗钕铁硼 NdFeB 合金的冶炼 ： 按重量百分比将氟化物粉末 ： 金属钙削 1 1 混合， 压成坯料放入真空感应炉中， 加热 1300-1600， 0.5-1 小时浇铸 可得粗 NdFeB 合金和氟化钙废碴 ； 4) 钕铁硼 NdFeB 合金的冶炼 ： 分析粗钕铁硼 NdFeB 合金 的成分， 将分析后的成分调。
11、整 至符合钕铁硼 NdFeB 合金的成分， 在中频感应炉中冶炼， 先 抽真空， 再充氩气， 冶炼温度是 1300-1600， 保温 30 分钟， 铸锭 ； 5) 制粉 ： 先进行破碎， 接着进行磨粉， 磨粉在航空汽油中进行球磨， 或者用高纯氮气 保护进行气流磨， 把合金磨 成 3-5m 颗粒均匀的粉末 ； 6) 压型 ： 在磁场中把粉末压成所需形状的成形产品， 压强 3T/ cm2， 磁场 H 10000 奥斯特 ； 7) 烧结 ： 烧结在氩气中进行。本发明涉及一种用钕铁硼粉末 废料制作钕铁硼永磁材料的方法， 属于稀土磁材料的技术 领域。磁能积为 288-302kJ/m3， 剩磁为 1.23-。
12、1.27T， 内禀矫顽力 1100-1350 kA/m。该方法存在的主要问题是， 得到的材料 磁性能不够高。 0003 200610037786.X 号申请公开了一种力学性能良好的耐热耐腐蚀性钕铁硼永磁材 料， 由 Nd、 Dy、 Pr、 Tb、 Fe、 Co、 Nb、 Al、 Cu、 Ga、 B 组成。生产方法包括将各组份混合， 采用中频 感应熔炼制备成铸锭合金， 再将铸锭合金破碎， 用气流磨制成35m的粉末， 在磁场取向 大于 796KA/m 磁场取向， 在单位压力 98 196MPa 下压制， 等静压处理 ； 然后进行烧结， 再 在氮气气氛下冷却至室温， 得产品。本发明产品具有力学性能良。
13、好、 耐热耐蚀性好的特点， 生产方法合理。其生产方法包括下列步骤 ： (1) 将下列重量组份配料混合， 采用中频感应熔 炼制备成铸锭合金 ： Nd x、 Dy a ； Pr b ； Tb c ； Fe 61 68 ； Co y ； Nb e ； Al f； Cu g； Ga h； B 0.95 1.10， 其中 ： 3 a 7， 4 b 7， 1 c 4， 且 a+b+c+x 30 35 ； 0 e 1， 0 f 1， 0 g 1， 0 h 1， 且 e+f+g+h+y 1 4 ； (2) 将 铸锭合金破碎， 用气流磨制成 3 5m 的粉末， 在磁场取向大于 796KA/m 磁场取向， 在单位。
14、 压力98196Mpa下压制， 压制方向垂直或平行于磁场方向， 在200Mpa下等静压 ； 然后进行 烧结 ： 抽真空至 10-2Pa 时开始加热， 待真空度重新达到 10-2Pa 后再充氩气保护， 烧结温度在 10601100， 时间为2-5h ； 烧结后的磁体在氩气保护下， 在500900温度范围内进行 处理， 处理时间为15h ； 然后在氮气气氛下冷却至室温， 得产品。 磁能积为279-284kJ/m3， 剩磁为 1.20-1.21T， 内禀矫顽力 2208-2238 kA/m。使用温度为 210-220。其得到的材料 的使用温度不高。 说 明 书 CN 103146993 A 4 2/。
15、7 页 5 发明内容 0004 本发明的目的就是针对上述技术缺陷， 提供一种耐热钕铁硼材料， 不仅具有良好 的磁性， 并且较高耐热性能。 0005 本发明的另一目的是提供一种耐热钕铁硼材料制备方法， 该制备方法工艺简单， 生产成本低， 适于工业化生产。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 本发明耐热钕铁硼材料， 各成份的重量百分比成分为 ： Nd 21-24%， Pr 7-8%， B 1-2%， Ir 0.07-0.08%， Rh 0.07-0.08%， Sc 0. 7-0.8%， 其余为 Fe， 其中 Nd ： Pr ： Sc 的重量比为 3 ： 1 ： 0.1。 0007 。
16、其中 Ir、 Rh 的重量比为 1 ： 1， 该合金丝的直径为 0.5mm ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合 金， 该合金中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 中 Nd ： Pr ： Sc 的重量比为 3 ： 1 ： 0.1。 0008 上述耐热钕铁硼材料的制备方法， 该方法的具体步骤如下 ： 1） 镨钕钪合金的制备 ： 将镨钕废料置于质量浓度 25 30的盐酸中混合， 镨钕废料和盐酸的质量比为 1 2.0 2.3 ； 然后将草酸加入盐酸混合液中搅拌均匀， 草酸与盐酸混合液的重量比 为 2.5 ： 1， 1-2 小时后收集沉淀物并将其置于 120的烘箱中保持 1 小时后取出 ； 再。
17、置于 1050 1100的箱式炉中保温 1 1.5 个小时后得到沉淀稀土氧化物 ； 对沉淀稀土氧化物进行钕、 镨、 钪含量测定， 测定后向沉淀稀土氧化物中补充添加氧化 镨粉、 氧化钕粉及氧化钪粉， 然后混匀研磨至粒径为 0.5-0.8mm 的稀土氧化物粉体， 稀土氧 化物粉体中 Nd ： Pr ： Sc 的重量比为 3 ： 1 ： 0.1， 然后将该稀土氧化物粉体置于电解炉中， 保持 25分钟， 将稀土氧化物电解得到镨钕钪合金 ； 其中电解炉溶剂为NdF3- LiF-CaF2- ScF3共融 物， 该共融物溶剂中 NdF3、 LiF、 CaF2、 ScF3的重量比为 70 ： 15 ： 8 ：。
18、 7 ； 共融物溶剂与稀土氧化 物粉体的重量比为 5 ： 1 ； 电解炉的电流强度为 75A， 电解炉的工作温度为 900 1150， 保 持 20 分钟后， 使稀土氧化物电解得到镨钕钪合金， 备用 ； 2） 钕铁硼合金锭的制备 ： 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 21-24%， Pr 7-8%， B 1-2%， Ir 0.07-0.08%， Rh0.07-0.08%， Sc 0. 7-0.8%， 其余为 Fe， Fe 以纯铁方式加入， B 以含 B 重量百分比为 25% 的铁硼合金方式加入 ； Ir、 Rh以Ir-Rh合金丝方式加入， 其中合金丝中Ir、 Rh的重量比为1 ： 1， 。
19、该合金丝的直径为 0.5mm ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合金， 其中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 将这些原料加入到真空感应炉的坩埚中， 加热达到 1540 1570， 保温 20 分钟后 浇入锭模得到母合金 ； 3） 钕铁硼合金的制备 ： 将钕铁硼母合金经制粉、 压制成型制得到耐热的钕铁硼合金材 料。 0009 步骤 3） 中钕铁硼母合金制粉的步骤如下 ： 将得到的母合金置重熔管式坩埚中进行重 熔， 重熔温度为 1550-1560， 该重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内， 该重熔管式坩埚顶 部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下 2-4mm 处， 该重熔管式坩埚内还放置一个可上下。
20、移动 的耐火柱塞， 该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为 0.5-0.9mm， 所述母合金置于管式 说 明 书 CN 103146993 A 5 3/7 页 6 坩埚内的耐火柱塞顶面重熔， 合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空感应成型炉转轮边缘接 触， 熔融的合金熔潭被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成合金带， 该转轮轮缘的旋转线速度为 2023m/s， m/s， 所得合金带的厚度为600-750m， 宽度为3-6 mm ； 然后再将得到合金带放 入充有氮气的球磨机研磨 18-24 小时， 得到平均粒度在 3m 5m 的粉末。 0010 步骤 3） 所述压制成型的具体过程 ： 将制得的粉末放入压机模具中， 。
21、在 2-3T 压力 下压制成型， 将压制坯置于 1140 1180的烧结炉中烧结 3 5 小时， 真空度要求小于 10-1Pa。然后在最后在 420 450、 真空度要求小于 10-1Pa 的条件下热处理 1-2 小时， 即 得到耐热钕铁硼材料。 0011 本发明相比现有技术具有如下有益效果 ： 本发明中钪的作用是使晶粒均匀化、 细化、 规则化 , 改善交换耦合钉扎场 H , 降低材 料内部的散磁场 , 提高 NdFeB 磁体在高温下的使用性能。钪在一定温度范围内随温度的 增加,磁体的磁通不可逆损失明显降低,使用温度不断提高, 耐高温性能不断改善。 钪的 加入使高温强度、 结构稳定性和抗腐蚀性。
22、能均明显提高， 并可避免高温下长期工作时易产 生的脆化现象。 0012 铱本身具有高稳定性， 具有高温抗氧化性。添加铱元素可大幅度改善钕铁硼合金 的温度稳定性和扩大工作温度范围。 0013 铑硬度高、 抗氧化、 耐腐蚀， 是最耐腐蚀的金属。铑可以明显提高快淬的 NdFeB 磁 体的工作温度。 0014 本发明一种耐热钕铁硼材料用于电子器件行业。 0015 现有的镨钕废料很多都被浪费掉， 本发明的钕铁硼材料直接采用废料作为原材 料， 成分配比灵活， 质量控制到位， 并且可以降低成本， 工艺简单、 充分地利用含氧量高的粉 末废料， 环保、 有效改善环境， 具有很高的社会价值。 0016 本发明的耐。
23、热钕铁硼材料具有均匀的组织， 健强的结构， 既可提高材料的耐热能 力， 而且磁性能有所改善。耐热钕铁硼材料具有良好的稳定性和实用性 , 可广泛应用于电 子器件、 航空航天技术、 计算机设备、 磁选机、 通讯设备、 医疗设备、 电动自行车、 电子玩具等 各个领域。 附图说明 0017 图 1 为本发明实施例一制备的耐热钕铁硼材料的组织。 0018 由图 1 可以看出， 组织致密均匀。 具体实施方式 0019 实施例一 ： 本发明耐热钕铁硼材料的制备方法， 该方法的具体步骤如下 ： 1） 镨钕钪合金的制备 ： 将镨钕废料置于质量浓度25的盐酸中混合， 镨钕废料和盐酸的质量比为12.0 ； 然 后将。
24、草酸加入盐酸混合液中搅拌均匀， 草酸与盐酸混合液的重量比为 2.5 ： 1， 1 小时后收集 沉淀物并将其置于 120的烘箱中保持 1 小时后取出 ； 再置于 1100的箱式炉中保温 1 个 小时后得到沉淀稀土氧化物 ； 说 明 书 CN 103146993 A 6 4/7 页 7 对沉淀稀土氧化物进行钕、 镨、 钪含量测定， 测定后向沉淀稀土氧化物中补充添加氧化 镨粉、 氧化钕粉及氧化钪粉， 然后混匀研磨至粒径为 0.6mm 的稀土氧化物粉体， 稀土氧化物 粉体中Nd ： Pr ： Sc的重量比为3 ： 1 ： 0.1， 然后将该稀土氧化物粉体置于电解炉中， 保持25分 钟， 将稀土氧化物电。
25、解得到镨钕钪合金 ； 其中电解炉溶剂为 NdF3- LiF-CaF2- ScF3共融物， 该共融物溶剂中 NdF3、 LiF、 CaF2、 ScF3的重量比为 70 ： 15 ： 8 ： 7 ； 共融物溶剂与稀土氧化物粉 体的重量比为 5 ： 1 ； 电解炉的电流强度为 75A， 电解炉的工作温度为 1100， 保持 20 分钟 后， 使稀土氧化物电解得到镨钕钪合金， 备用 ； 2） 钕铁硼合金锭的制备 ： 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 21%， Pr 7%， B 1%， Ir0.07%， Rh 0.07%， Sc 0. 7%， 其余为 Fe。其 Fe 以纯铁方式加入， B 以含 B。
26、 重量百分比为 25% 的铁硼合金方式加入 ； Ir、 Rh 以 Ir-Rh 合金丝方式加入， 其中合金丝中 Ir、 Rh 的重量比为 1 ： 1， 该合金丝的直径为 0.5mm ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合金， 其中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 将这些原料加入 到真空感应炉的坩埚中， 加热达到 1560， 保温 20 分钟后浇入锭模得到母合金 ； 3） 钕铁硼合金的制备 ： a） 中钕铁硼母合金先制成带状， 再制粉， 其制带的步骤如下 ： 将得到的母合金置重熔 管式坩埚中进行重熔， 重熔温度为 1550， 该重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内， 该重熔 管式坩埚顶部置于真。
27、空感应成型炉转轮轮缘之下 3mm 处， 该重熔管式坩埚内还放置一个可 上下移动的耐火柱塞， 该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为 0.6mm， 所述母合金置于管 式坩埚内的耐火柱塞顶面重熔， 合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空感应成型炉转轮边缘接 触， 熔融的合金熔潭被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成合金带， 该转轮轮缘的旋转线速度为 20m/s， m/s， 所得合金带的厚度为 650m， 宽度为 4mm ； 然后再将得到合金带放入充有氮气 的球磨机研磨 20 小时， 得到平均粒度在 4m 的粉末。 0020 b） 所述压制成型的具体过程 ： 将制得的粉末放入压机模具中， 在 3T 压力下压制成 型， 。
28、将压制坯置于 1140的烧结炉中烧结 3 小时， 真空度要求小于 10-1Pa。然后在最后在 420、 真空度要求小于 10-1Pa 的条件下热处理 1 小时， 即得到耐热钕铁硼材料。 0021 实施例二 ： 本发明耐热钕铁硼材料的制备方法， 该方法的具体步骤如下 ： 1） 镨钕钪合金的制备 ： 将镨钕废料置于质量浓度 30的盐酸中混合， 镨钕废料和盐酸的质量比为 1 2.3 ； 然后将草酸加入盐酸混合液中搅拌均匀， 草酸与盐酸混合液的重量比为 2.5 ： 1， 2 小时后 收集沉淀物并将其置于 120的烘箱中保持 1 小时后取出 ； 再置于 1100的箱式炉中保温 1.5 个小时后得到沉淀稀。
29、土氧化物 ； 对沉淀稀土氧化物进行钕、 镨、 钪含量测定， 测定后向沉淀稀土氧化物中补充添加氧化 镨粉、 氧化钕粉及氧化钪粉， 然后混匀研磨至粒径为 0.8mm 的稀土氧化物粉体， 稀土氧化物 粉体中Nd ： Pr ： Sc的重量比为3 ： 1 ： 0.1， 然后将该稀土氧化物粉体置于电解炉中， 保持25分 钟， 将稀土氧化物电解得到镨钕钪合金 ； 其中电解炉溶剂为 NdF3- LiF-CaF2- ScF3共融物， 该共融物溶剂中 NdF3、 LiF、 CaF2、 ScF3的重量比为 70 ： 15 ： 8 ： 7 ； 共融物溶剂与稀土氧化物粉 体的重量比为 5 ： 1 ； 电解炉的电流强度为。
30、 75A， 电解炉的工作温度为 1150， 保持 20 分钟 后， 使稀土氧化物电解得到镨钕钪合金， 备用 ； 说 明 书 CN 103146993 A 7 5/7 页 8 2） 钕铁硼合金锭的制备 ： 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 24%， Pr8%， B 2%， Ir 0.08%， Rh 0.08%， Sc 0.8%， 其余为 Fe。Fe 以纯铁方式加入， B 以含 B 重量百分比为 25% 的铁硼合金方式加入 ； Ir、 Rh 以 Ir-Rh合金丝方式加入， 其中合金丝中Ir、 Rh的重量比为1 ： 1， 该合金丝的直径为0.5mm ； 钕 镨钪采用上述钕镨钪合金， 其中钕、 。
31、镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 将这些原料加入到真空感 应炉的坩埚中， 加热达到 1570， 保温 20 分钟后浇入锭模得到母合金 ； 3） 钕铁硼合金的制备 ： a） 中钕铁硼母合金先制成带状， 再制粉， 其制带的步骤如下 ： 将得到的母合金置重熔 管式坩埚中进行重熔， 重熔温度为 1560， 该重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内， 该重熔 管式坩埚顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下 4mm 处， 该重熔管式坩埚内还放置一个可 上下移动的耐火柱塞， 该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为 0.9mm， 所述母合金置于管 式坩埚内的耐火柱塞顶面重熔， 合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空。
32、感应成型炉转轮边缘接 触， 熔融的合金熔潭被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成合金带， 该转轮轮缘的旋转线速度为 23m/s， m/s， 所得合金带的厚度为 750m， 宽度为 6 mm ； 然后再将得到合金带放入充有氮气 的球磨机研磨 24 小时， 得到平均粒度在 5m 的粉末。 0022 b） 所述压制成型的具体过程 ： 将制得的粉末放入压机模具中， 在 2T 压力下压制成 型， 将压制坯置于 1180的烧结炉中烧结 5 小时， 真空度要求小于 10-1Pa。然后在最后在 450、 真空度要求小于 10-1Pa 的条件下热处理 2 小时， 即得到耐热钕铁硼材料。 0023 实施例三 ： 本发明耐热。
33、钕铁硼材料的制备方法， 该方法的具体步骤如下 ： 1） 镨钕钪合金的制备 ： 将镨钕废料置于质量浓度28的盐酸中混合， 镨钕废料和盐酸的质量比为12.2 ； 然 后将草酸加入盐酸混合液中搅拌均匀， 草酸与盐酸混合液的重量比为 2.5 ： 1， 1 小时后收集 沉淀物并将其置于 120的烘箱中保持 1 小时后取出 ； 再置于 1055的箱式炉中保温 1.5 个小时后得到沉淀稀土氧化物 ； 对沉淀稀土氧化物进行钕、 镨、 钪含量测定， 测定后向沉淀稀土氧化物中补充添加氧化 镨粉、 氧化钕粉及氧化钪粉， 然后混匀研磨至粒径为 0.7mm 的稀土氧化物粉体， 稀土氧化物 粉体中Nd ： Pr ： Sc。
34、的重量比为3 ： 1 ： 0.1， 然后将该稀土氧化物粉体置于电解炉中， 保持25分 钟， 将稀土氧化物电解得到镨钕钪合金 ； 其中电解炉溶剂为 NdF3- LiF-CaF2- ScF3共融物， 该共融物溶剂中 NdF3、 LiF、 CaF2、 ScF3的重量比为 70 ： 15 ： 8 ： 7 ； 共融物溶剂与稀土氧化物粉 体的重量比为 5 ： 1 ； 电解炉的电流强度为 75A， 电解炉的工作温度为 1100， 保持 20 分钟 后， 使稀土氧化物电解得到镨钕钪合金， 备用 ； 2） 钕铁硼合金锭的制备 ： 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 22.5%， Pr 7.5%， B 1.5。
35、%， Ir 0.075%， Rh 0.075%， Sc 0.75%， 其余为 Fe。Fe 以纯铁方式加入， B 以含 B 重量百分比为 25% 的铁硼合金方式加 入 ； Ir、 Rh 以 Ir-Rh 合金丝方式加入， 其中合金丝中 Ir、 Rh 的重量比为 1 ： 1， 该合金丝的直 径为 0.5mm ； 钕镨钪采用上述钕镨钪合金， 其中钕、 镨、 钪的重量比为 3 ： 1 ： 0.1 ； 将这些原料 加入到真空感应炉的坩埚中， 加热达到 1570， 保温 20 分钟后浇入锭模得到母合金 ； 3） 钕铁硼合金的制备 ： 说 明 书 CN 103146993 A 8 6/7 页 9 a） 中钕铁。
36、硼母合金先制成带状， 再制粉， 其制带的步骤如下 ： 将得到的母合金置重熔 管式坩埚中进行重熔， 重熔温度为 1560， 该重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内， 该重熔 管式坩埚顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下 4mm 处， 该重熔管式坩埚内还放置一个可 上下移动的耐火柱塞， 该耐火柱塞和重熔管式坩埚内壁的间隙为 0.9mm， 所述母合金置于管 式坩埚内的耐火柱塞顶面重熔， 合金熔融膨胀溢出后与旋转的真空感应成型炉转轮边缘接 触， 熔融的合金熔潭被高速旋转的转轮轮缘拖拽形成合金带， 该转轮轮缘的旋转线速度为 23m/s， m/s， 所得合金带的厚度为 750m， 宽度为 6 mm ； 然后再将。
37、得到合金带放入充有氮气 的球磨机研磨 20 小时， 得到平均粒度在 4m 的粉末。 0024 b） 所述压制成型的具体过程 ： 将制得的粉末放入压机模具中， 在 2.5T 压力下压制 成型， 将压制坯置于 1160的烧结炉中烧结 4 小时， 真空度要求小于 10-1Pa。然后在最后在 440、 真空度要求小于 10-1Pa 的条件下热处理 1.5 小时， 即得到耐热钕铁硼材料。 0025 实施例四 ：（钕铁硼合金锭成份配比不在本发明设计范围内） 步骤 3） 钕铁硼合金锭的制备中， 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 18%， Pr 6%， B 0.5%， Ir0.05%， Rh0.05%，。
38、 Sc 0. 6%， 其余为 Fe。 0026 其余制备过程同实施例一。 0027 实施例五 ：（钕铁硼合金锭成份配比不在本发明设计范围内） 步骤 3） 钕铁硼合金锭的制备中， 各成份按照如下重量百分比配料 ： Nd 27%， Pr 9%， B 3%， Ir0.09%， Rh0.09%， Sc 0. 9%， 其余为 Fe。 0028 其余制备过程同实施例一。 0029 本发明材料中钪的的存在可使晶粒均匀化、 细化、 规则化 , 改善交换耦合钉扎场 H , 降低材料内部的散磁场， 提高 NdFeB 磁体在高温下的使用性能。加入量不足， 不足以发挥 其作用。过多， 效果不再明显， 而且浪费元素。 0030 铱可大幅度改善钕铁硼合金的温度稳定性和扩大工作温度范围。加入量不足， 不 说 明 书 CN 103146993 A 9 7/7 页 10 足以发挥其作用。过多， 效果不再明显， 而且浪费元素。 0031 铑是最耐腐蚀的金属。 对材料的强度提高， 是有益的。 硬度高、 抗氧化、 耐腐蚀。 加 入量不足， 不足以发挥其作用。过多， 效果不再明显， 而且浪费元素。 说 明 书 CN 103146993 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103146993 A 11 。