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1、(10)申请公布号 CN 103073602 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103073602 A *CN103073602A* (21)申请号 201210595341.9 (22)申请日 2012.12.13 C07H 15/18(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (71)申请人 大兴安岭林格贝有机食品有限责任 公司 地址 165000 黑龙江省加格达奇长虹社区鑫 源小区阿加公路道北林格贝集团 (72)发明人 姚德坤 姚德利 张亚红 姚航 黄运生 吴海龙 (54) 发明名称 一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法 (57) 摘要 本发明公开一种紫菀中提。
2、取紫菀苷 C 的方 法， 该方法为 ： 将原料粉碎后从投料斗投入， 提取 罐组主机旋转， 将物料从机组前端向后缓慢推进， 同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐 内， 由罐后端穿过移动的物料向前端流动， 固液两 相物质在这种逆向运动中充分接触， 从而将药材 中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推 动至出渣口而排出， 专门的挤汁机对药渣进行挤 压， 将药渣申残留药液挤出药材组织， 减少药渣中 残留药液含量。 提取效率更高、 提取更完全。 本发 明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯 化， 分离效果更佳。可得最高收率为 1， 含量为 95以上的紫菀苷 C 成品。 (51)Int.Cl. 。
3、权利要求书 2 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103073602 A CN 103073602 A *CN103073602A* 1/2 页 2 1. 一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法， 其特征在于该方法包括如下步骤 ： (1) 将紫菀粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取 ； (2) 将经 1) 处理的提取液过滤， 得紫菀苷 C 粗提液 ； (3) 将所得紫菀苷 C 粗提液浓缩， 得紫菀苷 C 粗浓缩液 ； (4) 将所得紫菀苷 C 粗浓缩液加水稀释， 并过滤， 得滤液 ； (5) 。
4、将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱， 吸附完毕用水洗杂质， 再用低度数的乙醇水 溶液洗杂质， 然后用高度数的乙醇水溶液洗脱， 得紫菀苷 C 洗脱液 ； (6) 将所得洗脱液浓缩成膏， 得紫菀苷 C 浓缩膏 ； (7) 将紫菀苷 C 浓缩膏拌硅胶， 并将拌好的混合物至于硅胶柱上方， 经乙酸乙酯和石油 醚混合液洗脱， 得洗脱液 ； (8) 将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷 C 半成品。 (9) 将紫菀苷 C 半成品用乙醇水溶液溶解， 过滤， 回收乙醇， 浓缩， 放置析出晶体， 抽滤 得紫菀苷 C 成品。 2. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 。
5、紫菀粉碎后过 30 80 目筛再进行乙醇水溶液回流提取， 提取溶剂为 50 85的乙醇水 溶液。 3. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 提取的设备为逆流提取生产线， 包括提升机、 进料传送、 逆流提取罐组主机 1、 掏料器 1、 挤 汁机 1、 逆流提取罐组主机 2、 掏料器 2、 挤汁机 2、 出料传送、 中间泵、 出液泵、 暂存罐、 换热 器、 进液阀门等。 粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入， 提取液自流至暂储罐经由出 液泵连续泵出。 4. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 。
6、逆流生产线参数为， 提升机频率 15 30Hz， 主机 1 频率 18 20Hz， 挤汁机 1 频率 45 50Hz， 主机2频率2022Hz， 挤汁机2频率4045Hz， 出液泵流量0.52T/h， 进料100 400kg/h。 5. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (4) 中， 稀释水量为浓缩液体积的 5 倍， 过滤得杂质弃去。 6. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (5) 中， 大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将滤液通过吸附柱， 流速每分钟 0.05ml/g 树 脂， 树脂型号为 HPD400。
7、、 HPD100、 DM-130 或 AB-8 广谱型大孔吸附树脂。 7. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (5) 中， 大孔吸附树脂柱高径比为1051， 低度数的乙醇水溶液为520乙醇水溶液， 高度 数的乙醇水溶液为5080乙醇水溶液， 洗杂质水量为35BV， 洗杂质低度数的乙醇水 溶液量为 1 2BV， 洗脱高度数的乙醇水溶液量为 4BV。 8. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (7) 中， 硅胶层析步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将浓缩膏按重量 1 1 拌活化后硅胶， 并将拌 好的混合物置于硅胶柱上方， 。
8、洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 50 85 15 的乙酸 乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 洗脱体积为 5BV， 硅胶活化条件为 110 30min 。 权 利 要 求 书 CN 103073602 A 2 2/2 页 3 9. 根据权利要求 1 所述的紫菀中提取紫菀苷 C 的方法其特征在于所述的步骤 (9) 中， 紫菀苷C半成品用1216倍量50乙醇水溶液60热溶。 浓缩密度为d1.031.05。 权 利 要 求 书 CN 103073602 A 3 1/3 页 4 一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法 技术领域 ： 0001 本发明属于天然有机化学领域， 涉及一种紫。
9、菀苷 C 的提取方法， 特别是涉及一种 利用逆流提取、 树脂耦合制备色谱提取紫菀苷 C 的方法。 背景技术 ： 0002 紫菀又名青菀、 小辫子、 山白菜、 返魂草、 夜牵牛、 紫茜， 为菊科植物紫菀 Aster tataricusL.f.的根及根茎。 紫菀根含无羁萜(freidelin)， 表无羁萜醇(epifriedeliol)， 紫菀酮 (shionone)， 紫菀苷 (shionoside)A、 B 及 C， 紫菀皂甙 (asetr saponin)A、 B、 C、 D、 E、 F 及 G， 紫菀五肽 (asterin)A、 B， 紫菀氯环五肽 (astin， 曾用名 asterin)。
10、C ； 还含植物甾醇葡 萄糖甙 (phytosterol glucosides) 及挥发油， 押发油的成分有毛叶醇 (lachnophyllol)， 乙酸毛叶酯 (lachnophyl-lol acetate)， 茴香脑 (anethole)， 烃， 脂肪酸， 芒香族酸等 0003 紫菀苷 C 具有祛痰、 镇咳作用抗菌作用抗癌等作用。近年来， 随着药品和保健食品 的发展， 紫菀提取物的需求越来越大。对于紫菀的研究越来越多， 从中紫菀苷 C 并且取得了 可喜进展， 原料紫菀来源较广。 发明内容 0004 本发明目的在于提供一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法 ； 本发明目的还在于提供一 种方便快捷、。
11、 原料来源丰富、 提取效率高、 分离纯化效果明显、 提取纯度高的利用连续逆流 提取与大孔吸附树脂富集纯化紫菀苷 C 的生产工艺。 0005 本发明目的是通过如下技术方案实现的。 0006 一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法， 其步骤如下 ： 0007 (1) 将紫菀粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取 ； 0008 (2) 将经 (1) 处理的提取液过滤， 得紫菀苷 C 粗提液 ； 0009 (3) 将所得紫菀苷 C 粗提液浓缩， 得紫菀苷 C 粗浓缩液 ； 0010 (4) 将所得紫菀苷 C 粗浓缩液加水稀释， 并过滤， 得滤液 ； 0011 (5) 将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，。
12、 吸附完毕用水洗杂质， 再用低度数的乙 醇水溶液洗杂质， 然后用高度数的乙醇水溶液洗脱， 得紫菀苷 C 洗脱液 ； 0012 (6) 将所得洗脱液浓缩成膏， 得紫菀苷 C 浓缩膏 ； 0013 (7) 将紫菀苷 C 浓缩膏拌硅胶， 并将拌好的混合物至于硅胶柱上方， 经乙酸乙酯和 石油醚混合液洗脱， 得洗脱液 ； 0014 (8) 将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷 C 半成品 ； 0015 (9) 将紫菀苷 C 半成品用乙醇水溶液溶解， 过滤， 回收乙醇， 浓缩， 放置析出晶体， 抽滤得紫菀苷 C 成品。 0016 所述步骤 (1) 中， 紫菀粉碎后过 30 80 目筛再进行乙醇水溶液回流提取。
13、， 提取溶 剂为 50 85的乙醇水溶液。 0017 所述步骤 (1) 中， 提取的设备为逆流提取生产线， 包括提升机、 进料传送、 逆流提 说 明 书 CN 103073602 A 4 2/3 页 5 取罐组主机 1、 掏料器 1、 挤汁机 1、 逆流提取罐组主机 2、 掏料器 2、 挤汁机 2、 出料传逆、 中间 泵、 出液泵、 暂存罐、 换热器、 进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入， 提 取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。 0018 所述步骤 (1) 中， 逆流生产线参数为， 提升机频率 15 30Hz， 主机 1 频率 18 20Hz， 挤汁机 1 频率 45 50H。
14、z， 主机 2 频率 20 22Hz， 挤汁机 2 频率 40 45Hz， 出液泵流 量 0.5 2T/h， 进料 100 400kg/h。 0019 所述步骤 (4) 中， 稀释水量为浓缩液体积的 5 倍， 过滤得杂质弃去。 0020 所述步骤 (5) 中， 大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将滤液通过吸附 柱， 流速每分钟 0.05ml/g 树脂， 树脂型号为 HPD400、 HPD100、 DM-130 或 AB-8 广谱型大孔吸 附树脂。 0021 所述步骤 (5) 中， 大孔吸附树脂柱高径比为 10 5 1， 低度数的乙醇水溶液为 520乙醇水溶液， 高度数的乙醇水溶液为5。
15、080乙醇水溶液， 洗杂质水量为3 5BV， 洗杂质低度数的乙醇水溶液量为 1 2BV， 洗脱高度数的乙醇水溶液量为 4BV。 0022 所述步骤 (7) 中， 硅胶层析步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将浓缩膏按重量 1 1 拌活化后硅胶， 并将拌好的混合物置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 508515的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶， 洗脱体积为5BV。 硅胶活化条件为， 110 30min。 0023 所述步骤 (9) 中， 紫菀苷 C 半成品用 12 16 倍量 50乙醇水溶液 60热溶。浓 缩密度为 d 1.03 1.05。 0024 本发明。
16、公开一种紫菀中提取紫菀苷 C 的方法， 该方法为 ： 将原料粉碎后从投料斗 投入， 提取罐组主机旋转， 将物料从机组前端向后缓慢推进， 同时提取溶剂从机组末端的进 液管进入提取罐内， 由罐后端穿过移动的物料向前端流动， 固液两相物质在这种逆向动动 中充分接触， 从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排 出， 专门的挤汁机对药渣进行挤压， 将药渣申残留药液挤出药材组织， 减少药渣申残留药液 含量。提取效率更高、 提取更完全。 0025 本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化， 分离效果更佳。 具体实施方式 ： 0026 实施例 1 ： 0027 称取紫菀2T，。
17、 粉碎后过40目筛， 由提升机加料口以400kg/h的速度匀速加入， 75 乙醇水溶液用管道泵以 2T/h 的流量由进液管加入， 提升机频率设定为 30Hz， 主机 1 频率设 定为 20Hz， 挤汁机 1 频率设定为 50Hz， 主机 2 频率设定为 22Hz， 挤汁机 2 频率设定为 45Hz， 得紫菀苷 C 粗提液 10T ； 紫菀苷 C 粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩， 得 紫菀苷 C 粗浓缩液 600L ； 将所得浓缩液加 3T 水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过 HPD400 大孔吸 附树脂， 树脂柱高径比为 5 1， 吸附饱和后 6T 水洗杂质， 2T5乙醇水溶液。
18、洗杂质， 8T80 乙醇水溶液洗脱， 得紫菀苷 C 洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得紫菀苷 C 浓缩膏 100kg ； 紫菀苷 C 浓缩膏拌 100kg 活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 85 15 的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 得洗脱液 600kg ； 洗脱液回收 溶剂后浓缩干燥得紫菀苷 C 半成品 40kg ； 紫菀苷 C 半成品用 500L50乙醇水溶液 60热 说 明 书 CN 103073602 A 5 3/3 页 6 溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至d1.05， 放置析出晶体， 抽滤得紫菀苷C成品20kg， 含量9。
19、7。 0028 实施例 2 ： 0029 称取紫菀 800kg， 粉碎后过 60 目筛， 由提升机加料口以 200kg/h 的速度匀速加入， 65乙醇水溶液用管道泵以 1T/h 的流量由进液管加入， 提升机频率设定为 25Hz， 主机 1 频 率设定为 18Hz， 挤汁机 1 频率设定为 50Hz， 主机 2 频率设定为 22Hz， 挤汁机 2 频率设定为 45Hz， 得紫菀苷 C 粗提液 4T ； 紫菀苷 C 粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓 缩， 得紫菀苷 C 粗浓缩液 250L ； 将所得浓缩液加 1.25T 水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过 AB-8 大孔吸附树脂， 树脂。
20、柱高径比为51， 吸附饱和后6T水洗杂质， 2T20乙醇水溶液洗杂质， 8T600乙醇水溶液洗脱， 得紫菀苷 C 洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得紫菀苷 C 浓缩膏 150kg ； 紫菀苷C浓缩膏拌150kg活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 6515的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶， 得洗脱液750kg ； 洗脱 液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷 C 半成品 20kg ； 紫菀苷 C 半成品用 320L50乙醇水溶液 60热溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至 d 1.04， 放置析出晶体， 抽滤得紫菀苷 C 成品 7.5kg， 含 量 98。。
21、 0030 实施例 3 ： 0031 称取紫菀 1.6T， 粉碎后过 80 目筛， 由提升机加料口以 100kg/h 的速度匀速加入， 75乙醇水溶液用管道泵以500kg/h的流量由进液管加入， 提升机频率设定为25Hz， 主机1 频率设定为18Hz， 挤汁机1频率设定为50Hz， 主机2频率设定为22Hz， 挤汁机2频率设定为 45Hz， 得紫菀苷 C 粗提液 8T ； 紫菀苷 C 粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓 缩， 得紫菀苷C粗浓缩液500L ； 将所得浓缩液加2.5T水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过DM-130 大孔吸附树脂， 树脂柱高径比为51， 吸附饱和后6T水洗杂。
22、质， 2T15乙醇水溶液洗杂质， 8T70乙醇水溶液洗脱， 得紫菀苷 C 洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得紫菀苷 C 浓缩膏 110kg ； 紫 菀苷 C 浓缩膏拌 110kg 活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 75 15 的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 得洗脱液 500L ； 洗脱 液回收溶剂后浓缩干燥得紫菀苷 C 半成品 40kg ； 紫菀苷 C 半成品用 1.6T50乙醇水溶液 60热溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至 d 1.03， 放置析出晶体， 抽滤得紫菀苷 C 成品 16kg， 含 量 74。 说 明 书 CN 103073602 A 6 。