一种净化烟气脱硫硫铵的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310101171.9

申请日:

2013.03.27

公开号:

CN103145149A

公开日:

2013.06.12

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01C 1/24申请公布日:20130612|||实质审查的生效IPC(主分类):C01C 1/24申请日:20130327|||公开

IPC分类号:

C01C1/24

主分类号:

C01C1/24

申请人:

瓮福(集团)有限责任公司

发明人:

刘飞; 李天祥; 郑润

地址:

550002 贵州省贵阳市南明区市南路57号瓮福国际大厦23楼

优先权:

专利代理机构:

贵阳中工知识产权代理事务所 52106

代理人:

王蕊

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内容摘要

本发明公开了一种净化烟气脱硫硫铵的方法,它包括以下步骤:将烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,加水搅拌,在20~80℃溶解,以硅藻土、活性炭、白炭黑、改性粉煤灰其中的一种为净化剂,对硫铵溶液进行净化脱色,过滤,取滤液在真空度为0.0~0.085MPa条件下进行浓缩,浓缩到溶液出现晶膜,停止加热浓缩,采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为200~400rpm,降温速率为2~8℃/h,降温终点温度为24~36℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品。本发明工艺流程简单,可操作性强,易工业化,生产成本低,产品颗粒大、杂质含量少,具有很好的经济效益。

权利要求书

权利要求书一种净化烟气脱硫硫铵的方法,包括如下步骤:
(1)将烟气脱硫副产物硫铵,加水搅拌,在20~80℃进行溶解,溶解后加入净化剂,并搅拌10 ~ 25min,静置5 ~ 30 min,过滤;
(2)取滤液,在真空度为0.0~0.085MPa条件下进行浓缩,浓缩到溶液出现晶膜,停止加热浓缩;
(3)采用程序降温方式,对浓缩液降温结晶,降至24 ~ 36℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品。
 根据权利要求1所述的净化烟气脱硫硫铵的方法,其特征在于步骤(1)中的水的质量为硫铵质量的1.5~4倍;净化剂为硅藻土、活性炭、白炭黑、改性粉煤灰其中的一种。
 根据权利要求1、2所述的净化烟气脱硫硫铵的方法,其特征在于步骤(1)的净化剂的用量为硫铵质量的0.5 ~ 5%。
 根据权利要求1所述的净化烟气脱硫硫铵的方法,其特征在于步骤(3)中结晶的搅拌转速为200 ~ 400 rpm。
 根据权利要求1所述的净化烟气脱硫硫铵的方法,其特征在于步骤(3)中程序降温的降温速率为2 ~ 8℃/h。

说明书

说明书一种净化烟气脱硫硫铵的方法
技术领域
本发明涉及铵的硫酸盐,具体是一种净化烟气脱硫硫铵的方法。
背景技术
硫铵作为一种重要的化工产品,广泛应用于肥料、纺织、皮革、医药生物等行业中。目前,硫铵的生产主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨,氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫,卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液),也有采用石膏法以磷石膏、氨、二氧化碳为原料制备硫铵。通过这些方法制备的硫铵使资源得到了充分的利用,而且有利于环境保护,但硫铵产品普遍杂质含量高,需要通过除杂、净化后才能满足工业应用。本专利针对这一现状,提出了将烟气脱硫副产物硫铵经净化,联合溶液结晶技术,得到纯度较高的硫铵产品,从而符合工业应用要求,具有较高的经济效益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种净化烟气脱硫硫铵的方法,以提高硫铵产品的纯度。
    本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的,它包括以下步骤:
(1)将烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,加硫铵质量1.5~4倍的水搅拌,在20~80℃溶解,溶解后,加入硅藻土、活性炭、白炭黑、改性粉煤灰其中的一种作为净化剂,净化剂的用量为硫铵质量的0.5 ~ 5%,搅拌10 ~ 25min,对硫铵溶液进行净化脱色,静置5 ~ 30 min,过滤;
    (2)取滤液在真空度为0.0~0.085MPa条件下进行浓缩,浓缩到溶液出现晶膜,停止加热浓缩;
    (3)采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为200 ~ 400rpm,降温速率为2 ~ 8℃/h,降温终点温度为24 ~ 36℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品。
本发明具有工艺流程简单,可操作性强,易工业化,生产成本低,产品颗粒大、杂质含量少等优点。    
附图说明
    图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
取50.0g烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,用75g水在80℃搅拌溶解,溶解后,加入2.5g白炭黑搅拌15min,静置5 min,过滤,将滤液在真空度为0.085MPa条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止,将浓缩液采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为300rpm,降温速率为6℃/h,降温终点为24℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品,所得产品纯度高,杂质含量少,晶体颗粒大,
Fe3+浓度去除率达到了92.2%,水不溶物去除率达到了98.5%。
实施例2
取50.0g烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,用200g水在20℃搅拌溶解,溶解后,加入0.025g硅藻土搅拌25min,静置15 min,过滤,将滤液在真空度为0.065MPa条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止,将浓缩液采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为200rpm,降温速率为2℃/h,降温终点为36℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品,所得产品纯度高,杂质含量少,晶体颗粒大,
Fe3+浓度去除率达到了91.3%,水不溶物去除率达到了96.2%。
实施例3
取50.0g烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,用100g水在40℃搅拌溶解,溶解后,加入1.2g活性炭搅拌10min,静置20 min,过滤,将滤液在真空度为0.0MPa条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止,将浓缩液采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为400rpm,降温速率为8℃/h,降温终点为30℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品,所得产品纯度高,杂质含量少,晶体颗粒大,Fe3+浓度去除率达到了90.1%,水不溶物去除率达到了97.3%。 
实施例4
取50.0g烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中,用150g水在60℃搅拌溶解,溶解后,加入1.8g改性粉煤灰搅拌20min,静置30 min,过滤,将滤液在真空度为0.045MPa条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止,将浓缩液采用程序降温方式,降温结晶,搅拌转速为250rpm,降温速率为4℃/h,降温终点为28℃,过滤,干燥,得到晶体状硫铵产品,所得产品纯度高,杂质含量少,晶体颗粒大, Fe3+浓度去除率达到了90.8%,水不溶物去除率达到了94.7%以上。
 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本明技术方案的范围内。

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 103145149 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103145149 A *CN103145149A* (21)申请号 201310101171.9 (22)申请日 2013.03.27 C01C 1/24(2006.01) (71)申请人 瓮福 (集团) 有限责任公司 地址 550002 贵州省贵阳市南明区市南路 57 号瓮福国际大厦 23 楼 (72)发明人 刘飞 李天祥 郑润 (74)专利代理机构 贵阳中工知识产权代理事务 所 52106 代理人 王蕊 (54) 发明名称 一种净化烟气脱硫硫铵的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种净化烟气。

2、脱硫硫铵的方 法, 它包括以下步骤 : 将烟气脱硫副产物硫铵加 入带有搅拌桨的反应器中, 加水搅拌, 在 2080 溶解, 以硅藻土、 活性炭、 白炭黑、 改性粉煤灰其 中的一种为净化剂, 对硫铵溶液进行净化脱色, 过滤, 取滤液在真空度为 0.00.085MPa 条件下 进行浓缩, 浓缩到溶液出现晶膜, 停止加热浓 缩, 采用程序降温方式, 降温结晶, 搅拌转速为 200400rpm, 降温速率为 28 /h, 降温终点温度 为 2436, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵产品。本 发明工艺流程简单, 可操作性强, 易工业化, 生产 成本低, 产品颗粒大、 杂质含量少, 具有很好的经 济效益。。

3、 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103145149 A CN 103145149 A *CN103145149A* 1/1 页 2 1. 一种净化烟气脱硫硫铵的方法, 包括如下步骤 : (1) 将烟气脱硫副产物硫铵, 加水搅拌, 在 2080进行溶解, 溶解后加入净化剂, 并搅 拌 10 25min, 静置 5 30 min, 过滤 ; (2) 取滤液, 在真空度为 0.00.085MPa 条件下进行浓缩, 浓缩到溶液出现晶膜,。

4、 停止加 热浓缩 ; (3) 采用程序降温方式, 对浓缩液降温结晶, 降至 24 36, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫 铵产品。 2. 根据权利要求 1 所述的净化烟气脱硫硫铵的方法, 其特征在于步骤 (1) 中的水的质 量为硫铵质量的 1.54 倍 ; 净化剂为硅藻土、 活性炭、 白炭黑、 改性粉煤灰其中的一种。 3. 根据权利要求 1、 2 所述的净化烟气脱硫硫铵的方法, 其特征在于步骤 (1) 的净化剂 的用量为硫铵质量的 0.5 5%。 4. 根据权利要求 1 所述的净化烟气脱硫硫铵的方法, 其特征在于步骤 (3) 中结晶的搅 拌转速为 200 400 rpm。 5. 根据权利要求 1。

5、 所述的净化烟气脱硫硫铵的方法, 其特征在于步骤 (3) 中程序降温 的降温速率为 2 8 /h。 权 利 要 求 书 CN 103145149 A 2 1/2 页 3 一种净化烟气脱硫硫铵的方法 技术领域 0001 本发明涉及铵的硫酸盐, 具体是一种净化烟气脱硫硫铵的方法。 背景技术 0002 硫铵作为一种重要的化工产品, 广泛应用于肥料、 纺织、 皮革、 医药生物等行业中。 目前, 硫铵的生产主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收 ( 如硫酸吸 收焦炉气中的氨, 氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫, 卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生 产中的硫酸废液), 也有采用石膏法以磷石膏、 氨。

6、、 二氧化碳为原料制备硫铵。 通过这些方法 制备的硫铵使资源得到了充分的利用, 而且有利于环境保护, 但硫铵产品普遍杂质含量高, 需要通过除杂、 净化后才能满足工业应用。 本专利针对这一现状, 提出了将烟气脱硫副产物 硫铵经净化, 联合溶液结晶技术, 得到纯度较高的硫铵产品, 从而符合工业应用要求, 具有 较高的经济效益。 0003 发明内容 本发明的目的是针对现有技术的不足, 提供了一种净化烟气脱硫硫铵的方法, 以提高 硫铵产品的纯度。 0004 本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的, 它包括以下步骤 : (1) 将烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中, 加硫铵质量 1.54 倍的。

7、水搅 拌, 在 2080溶解, 溶解后, 加入硅藻土、 活性炭、 白炭黑、 改性粉煤灰其中的一种作为净化 剂, 净化剂的用量为硫铵质量的 0.5 5%, 搅拌 10 25min, 对硫铵溶液进行净化脱色, 静 置 5 30 min, 过滤 ; (2) 取滤液在真空度为 0.00.085MPa 条件下进行浓缩, 浓缩到溶液出现晶膜, 停止加 热浓缩 ; (3) 采用程序降温方式, 降温结晶, 搅拌转速为 200 400rpm, 降温速率为 2 8 /h, 降温终点温度为 24 36, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵产品。 0005 本发明具有工艺流程简单, 可操作性强, 易工业化, 生产成本低,。

8、 产品颗粒大、 杂质 含量少等优点。 附图说明 0006 图 1 是本发明的工艺流程示意图。 具体实施方式 0007 实施例 1 取50.0g烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中, 用75g水在80搅拌溶解, 溶解后, 加入 2.5g 白炭黑搅拌 15min, 静置 5 min, 过滤, 将滤液在真空度为 0.085MPa 条件 下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止, 将浓缩液采用程序降温方式, 降温结晶, 搅拌转速为 300rpm, 降温速率为 6 /h, 降温终点为 24, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵产品, 所得产品 说 明 书 CN 103145149 A 3 2/2 页 4 纯度。

9、高, 杂质含量少, 晶体颗粒大, Fe3+浓度去除率达到了 92.2%, 水不溶物去除率达到了 98.5%。 0008 实施例 2 取 50.0g 烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中, 用 200g 水在 20搅拌溶 解, 溶解后, 加入0.025g硅藻土搅拌25min, 静置15 min, 过滤, 将滤液在真空度为0.065MPa 条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止, 将浓缩液采用程序降温方式, 降温结晶, 搅拌转 速为 200rpm, 降温速率为 2 /h, 降温终点为 36, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵产品, 所得 产品纯度高, 杂质含量少, 晶体颗粒大, Fe3+浓度去除。

10、率达到了 91.3%, 水不溶物去除率达到了 96.2%。 0009 实施例 3 取 50.0g 烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中, 用 100g 水在 40搅拌溶 解, 溶解后, 加入 1.2g 活性炭搅拌 10min, 静置 20 min, 过滤, 将滤液在真空度为 0.0MPa 条 件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止, 将浓缩液采用程序降温方式, 降温结晶, 搅拌转速 为 400rpm, 降温速率为 8 /h, 降温终点为 30, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵产品, 所得产 品纯度高, 杂质含量少, 晶体颗粒大, Fe3+浓度去除率达到了 90.1%, 水不溶物去除率达到了 。

11、97.3%。 实施例 4 取 50.0g 烟气脱硫副产物硫铵加入带有搅拌桨的反应器中, 用 150g 水在 60搅拌 溶解, 溶解后, 加入 1.8g 改性粉煤灰搅拌 20min, 静置 30 min, 过滤, 将滤液在真空度为 0.045MPa 条件下进行浓缩直至浓缩液出现晶膜为止, 将浓缩液采用程序降温方式, 降温结 晶, 搅拌转速为 250rpm, 降温速率为 4 /h, 降温终点为 28, 过滤, 干燥, 得到晶体状硫铵 产品, 所得产品纯度高, 杂质含量少, 晶体颗粒大, Fe3+浓度去除率达到了 90.8%, 水不溶物 去除率达到了 94.7% 以上。 0010 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例而已, 并非对本发明作任何形式上的限制, 任 何未脱离本发明技术方案内容, 依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修 改、 等同变化与修饰, 均仍属于本明技术方案的范围内。 说 明 书 CN 103145149 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103145149 A 5 。

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