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1、(10)申请公布号 CN 103146336 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146336 A *CN103146336A* (21)申请号 201310119467.3 (22)申请日 2013.04.08 C09J 175/04(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (71)申请人 株洲时代新材料科技股份有限公司 地址 412007 湖南省株洲市天元区海天路 18 号 (72)发明人 彭金强 胡钊 杨涛 彭若龙 贺才春 熊昌义 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代。
2、理有限 公司 11227 代理人 赵青朵 李玉秋 (54) 发明名称 一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备 方法 (57) 摘要 本发明提供了一种单组分硅烷改性聚氨酯密 封胶， 由包括以下组分的原料反应得到 ： 20wt% 30wt% 的硅烷改性聚氨酯预聚物 ； 40wt% 50wt% 填料 ； 15wt% 20wt% 增塑剂 ； 1.5wt% 2wt% 紫 外线吸收剂 ； 0.1wt% 0.4wt% 抗氧化剂 ； 1wt% 1.5wt% 紫 外 线 稳 定 剂 ； 0.5wt% 1wt% 除 水 剂 ； 0.5wt% 1.5wt% 粘结力促进剂 ； 0.1wt% 0.3wt% 催化剂 ； 。
3、6wt% 10wt% 耐紫外增强剂。本 发明以槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一种或多 种作为耐紫外线增强剂， 本发明所制备的硅烷改 性聚氨酯密封胶具有较好的耐紫外线性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 10 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书10页 (10)申请公布号 CN 103146336 A CN 103146336 A *CN103146336A* 1/2 页 2 1. 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 由包括以下组分的原料反应得到 ： 20wt% 30wt% 的硅烷改性聚氨酯预聚物 ； 40wt% 50wt% 。
4、的填料 ； 15wt% 20wt% 的增塑剂 ； 1.5wt% 2wt% 的紫外线吸收剂 ； 0.1wt% 0.4wt% 的抗氧化剂 ； 1wt% 1.5wt% 的紫外线稳定剂 ； 0.5wt% 1wt% 的除水剂 ； 0.5wt% 1.5wt% 的粘结力促进剂 ； 0.1wt% 0.3wt% 的催化剂 ； 6wt% 10wt% 的耐紫外增强剂， 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 粒径为 10nm 400nm 的氧化锌和金红石型钛白粉中的一种或多种。 2. 根据权利要求 1 所述的密封胶， 其特征在于， 所述氧化锌的粒径为 100nm 300nm。 3. 根据权利要求 1 所述的密封胶， 其特征。
5、在于， 所述金红石型钛白粉为经过 Al（OH） 3 表面处理的金红石型钛白粉。 4. 根据权利要求 1 所述的密封胶， 其特征在于， 所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂。 5. 根据权利要求 1 所述的密封胶， 其特征在于， 所述紫外线稳定剂为受阻胺光稳定剂。 6. 根据权利要求 1 所述的密封胶， 其特征在于， 所述硅烷改性聚氨酯预聚物为 Desmoseal S XP2458 或 Desmoseal S XP2636 ； 所述填料为纳米碳酸钙或 1025 目的轻质碳酸钙 ； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、 邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二辛酯 ； 所述紫外线吸收剂为 2- 羟基二苯甲酮衍生物或羟。
6、苯基苯并三唑类化合物 ； 所述粘结力促进剂为-巯丙基三甲氧基硅烷、 -氨丙基三乙氧基硅烷、 - （2， 3-环 氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷或 N-(- 氨乙基 )- 氨丙基三甲硅烷氧基其中一种或多种 ； 所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷 ； 所述催化剂为二吗啉二乙基醚或辛酸亚锡。 7. 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 将硅烷改性聚氨酯预聚物、 填料、 增塑剂、 紫外线吸收剂、 抗氧化剂、 紫外线稳定剂、 除 水剂、 粘结力促进剂、 催化剂和耐紫外增强剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改性聚 氨酯密封胶 ； 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 氧化锌和。
7、钛白粉中的一种或多种。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法具体为 ： A） 将硅烷改性聚氨酯预聚物和增塑剂混合分散， 得到第一混合物 ； B） 将第一混合物、 填料和耐紫外增强剂混合分散， 得到第二混合物 ； C） 将第二混合物、 紫外线吸收、 抗氧化剂、 除水剂、 紫外线稳定剂和粘接力促进剂混合 分散， 得到第三混合物 ； D） 将第三混合物、 催化剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改性聚氨酯密封胶 ； 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一种或多种。 9. 根据权利要求 7 或 8 所述的制备方法， 其特征在于， 所述反应的时间为 5 。
8、10min， 权 利 要 求 书 CN 103146336 A 2 2/2 页 3 温度为 22 28， 压力为 -0.05 -0.2MPa。 权 利 要 求 书 CN 103146336 A 3 1/10 页 4 一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于密封胶技术领域， 具体涉及一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶及其制 备方法。 背景技术 0002 硅烷改性聚氨酯密封胶兼具聚氨酯密封胶及硅酮密封胶的优点， 不仅与金属、 玻 璃、 陶瓷、 木材等基材具有良好的粘接力， 还具有优异的耐候、 耐热、 耐水等性能。 0003 风力发电、 工程机械及铁路运输等行业产品长期。
9、暴露于户外环境中， 用于这些领 域产品密封用的密封胶在较短期使用过程中会出现变色、 裂纹、 甚至粉化脱落， 导致粘接、 密封失效， 甚至会引发生命、 财产危害。引起这些现象的主要原因是日光中的紫外线， 尤其 是以波长为 200 340nm 的中短波紫外线对密封胶的老化与破坏。目前较常用的解决方法 就是， 缩短密封胶的更换周期， 但这样会增加成本， 浪费社会资源。 0004 技术人员通过将硅烷改性聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的初粘力促进剂、 填料、 触变剂、 增塑剂、 光稳定剂、 抗氧剂在真空度不小于 0.092Mpa， 温度为 30 50的带 高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅。
10、拌分散25h后， 在常压并高纯氮气 保护下， 加入胺类表干催化剂、 硅烷类附着力促进剂和水份清除剂， 搅拌分散 1 3h， 在真 空度不小于 0.092Mpa 下， 脱除小分子搅拌混合 0.3 1h， 即得具有良好初粘性的聚氨酯密 封胶。 但上述制备的密封胶的抗紫外线性能仍然较差， 因此， 研发一种耐紫外密封胶是十分 必要的。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题在于提供一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶 及其制备方法， 本发明所制备的硅烷改性聚氨酯密封胶具有较好的耐紫外线性能。 0006 本发明提供了一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 由包括以下组分的原料反应得 到 ： 0007。
11、 20wt% 30wt% 的硅烷改性聚氨酯预聚物 ； 0008 40wt% 50wt% 的填料 ； 0009 15wt% 20wt% 的增塑剂 ； 0010 1.5wt% 2wt% 的紫外线吸收剂 ； 0011 0.1wt% 0.4wt% 的抗氧化剂 ； 0012 1wt% 1.5wt% 的紫外线稳定剂 ； 0013 0.5wt% 1wt% 的除水剂 ； 0014 0.5wt% 1.5wt% 的粘结力促进剂 ； 0015 0.1wt% 0.3wt% 的催化剂 ； 0016 6wt% 10wt% 的耐紫外增强剂， 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 粒径为 10nm 400nm 的氧化锌和金红石型钛。
12、白粉中的一种或多种。 说 明 书 CN 103146336 A 4 2/10 页 5 0017 优选的， 所述氧化锌的粒径为 100nm 300nm。 0018 优选的， 所述金红石型钛白粉为经过 Al（OH） 3表面处理的金红石型钛白粉。 0019 优选的， 所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂。 0020 优选的， 所述紫外线稳定剂为受阻胺光稳定剂。 0021 优选的， 所述硅烷改性聚氨酯预聚物为 Desmoseal S XP2458 或 Desmoseal S XP2636 ； 0022 所述填料为纳米碳酸钙或 1025 目的轻质碳酸钙 ； 0023 所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、 邻苯二甲酸。
13、二异壬酯或邻苯二甲酸二辛酯 ； 0024 所述紫外线吸收剂为 2- 羟基二苯甲酮衍生物或羟苯基苯并三唑类化合物 ； 0025 所述粘结力促进剂为 - 巯丙基三甲氧基硅烷、 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 - （2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷或 N-(- 氨乙基 )- 氨丙基三甲硅烷氧基其中一种或 多种 ； 0026 所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷 ； 0027 所述催化剂为二吗啉二乙基醚或辛酸亚锡。 0028 本发明还提供了一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法， 包括以下步骤 ： 0029 将硅烷改性聚氨酯预聚物、 填料、 增塑剂、 紫外线吸收剂、 抗氧化剂、 紫外线稳定 剂、 除水剂。
14、、 粘结力促进剂、 催化剂和耐紫外增强剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改 性聚氨酯密封胶 ； 0030 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一种或多种。 0031 优选的， 所述制备方法具体为 ： 0032 A） 将硅烷改性聚氨酯预聚物和增塑剂混合分散， 得到第一混合物 ； 0033 B） 将第一混合物、 填料和耐紫外增强剂混合分散， 得到第二混合物 ； 0034 C） 将第二混合物、 紫外线吸收、 抗氧化剂、 除水剂、 紫外线稳定剂和粘接力促进剂 混合分散， 得到第三混合物 ； 0035 D） 将第三混合物、 催化剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改性聚氨酯密封 。
15、胶 ； 0036 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一种或多种。 0037 优 选 的，所 述 反 应 的 时 间 为 5 10min，温 度 为 22 28 ，压 力 为 -0.05 -0.2MPa。 0038 与现有技术相比， 本发明所提供的单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 由包括以下 组分的原料反应得到 ： 20wt% 30wt% 的硅烷改性聚氨酯预聚物 ； 40wt% 50wt% 填料 ； 15wt%20wt%增塑剂 ； 1.5wt%2wt%紫外线吸收剂 ； 0.1wt%0.4wt%抗氧化剂 ； 1wt% 1.5wt% 紫外线稳定剂 ； 0.5wt% 1wt% 除水剂 ； 。
16、0.5wt% 1.5wt% 粘结力促进剂 ； 0.1wt% 0.3wt% 催化剂 ； 6wt% 10wt% 耐紫外增强剂。本发明以槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一 种或多种作为耐紫外线增强剂， 通过耐紫外增强剂、 抗氧化剂与紫外线稳定剂的协同使用， 即首先是耐紫外增强剂对紫外线的屏蔽作用， 其次是抗氧化剂和紫外线稳定剂对残余紫外 线的消除， 大幅度减弱了紫外光对密封胶中有机物的分解， 增强了密封胶对紫外线的抗老 化作用。另外， 抗氧化剂可以有效地抑制光氧化中的自由基产物破环紫外线稳定剂中的邻 位羟基， 可以使紫外线稳定剂更长久起作用。 说 明 书 CN 103146336 A 5 3/10 页。
17、 6 0039 将本发明所提供的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶通过 GB/T528 硫化橡胶及热塑 性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验， 结果表明， 老化后的单组份 硅烷改性聚氨酯密封胶无色变、 无龟裂、 无粉化现象， 呈现良好的抗紫外线性能。 具体实施方式 0040 本发明提供了一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 由包括以下组分的原料反应得 到 ： 0041 20wt% 30wt% 的硅烷改性聚氨酯预聚物 ； 0042 40wt% 50wt% 的填料 ； 0043 15wt% 20wt% 的增塑剂 ； 0044 1.5wt% 2wt% 的紫外线吸收剂 ； 004。
18、5 0.1wt% 0.4wt% 的抗氧化剂 ； 0046 1wt% 1.5wt% 的紫外线稳定剂 ； 0047 0.5wt% 1wt% 的除水剂 ； 0048 0.5wt% 1.5wt% 的粘结力促进剂 ； 0049 0.1wt% 0.3wt% 的催化剂 ； 0050 6wt% 10wt% 的耐紫外增强剂， 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 氧化锌和钛白 粉中的一种或多种。 0051 在本发明中， 所述制备单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的原料包括耐紫外线增强 剂， 所述耐紫外线增强剂为槽法炭黑、 粒径为 10nm 400nm 的氧化锌和金红石型钛白粉中 的一种或多种。 所述耐紫外线增强剂具有较大的比。
19、表面积， 对波长介于200400nm的紫外 线具有良好的屏蔽作用。 其中， 所述氧化锌的粒径优选为10nm400nm， 更优选为100nm 300nm。所述为金红石型钛白粉， 所述金红石型钛白粉为经过 Al（OH） 3表面处理的金红石 型钛白粉。 所述耐紫外线增强剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 6wt% 10wt%， 更优选为 7wt% 9wt%。 0052 所述抗氧化剂优选为受阻酚类抗氧剂， 更优选为 BHT、 2246、 1010 和 1076 中的 一种或多种， 所述抗氧化剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 0.1wt% 0.4wt%， 更优选为 。
20、0.2wt% 0.3wt%。 0053 所述紫外线稳定剂优选为受阻胺光稳定剂， 更优选为 622、 944 和 770 中的一种 或多种。所述紫外线稳定剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 1wt%1.5wt%， 更优选为1.2wt%1.4wt%。 其中， 抗氧化剂中的受阻酚基团可以有效的抑 制光氧化中的自由基产物破坏紫外线稳定剂中受阻胺的邻位羟基， 延长紫外线稳定剂的使 用时间。 0054 所述硅烷改性聚氨酯预聚物为 Desmoseal S XP2458 或 Desmoseal S XP2636 ； 所述硅烷改性聚氨酯的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 20w。
21、t% 30wt% ； 更优选为 15wt% 25wt%。 0055 所述填料优选为纳米碳酸钙或 1025 目的轻质碳酸钙， 更优选为。所述填料占所述 单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 40wt% 50wt%， 更优选为 43wt% 47wt%。 0056 所述增塑剂优选为邻苯二甲酸二异癸酯、 邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二辛 说 明 书 CN 103146336 A 6 4/10 页 7 酯， 更优选为邻苯二甲酸二异癸酯 ； 所述增塑剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封 胶的质量优选为 15wt% 20wt%， 更优选为 17wt% 19wt%。 0057 所述紫外线吸收剂优选为 2。
22、- 羟基二苯甲酮衍生物或羟苯基苯并三唑类化合物， 更优选为UVP327或UV234。 所述紫外线吸收剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶 的质量优选为 1.5wt% 2wt%， 更优选为 1.7wt% 1.9wt%。 0058 所述除水剂优选为乙烯基三甲氧基硅烷。 所述除水剂的用量占所述单组分硅烷改 性聚氨酯密封胶的质量优选为 0.5wt% 1wt%， 更优选为 0.7wt% 0.9wt%。 0059 所述粘结力促进剂优选为 - 巯丙基三甲氧基硅烷、 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 -（2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷或 N-(- 氨乙基 )- 氨丙基三甲硅烷氧基其中 一种或多种， 更优。
23、选为 - 巯丙基三甲氧基硅烷或 -（2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷 中的一种或多种。 所述粘结力促进剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优 选为 0.5wt% 1.5wt%， 更优选为 0.7wt% 1.2wt%。 0060 所述催化剂优选为二吗啉二乙基醚或辛酸亚锡， 更优选为二吗啉二乙基醚。所述 催化剂的用量占所述单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的质量优选为 0.1wt% 0.3wt%， 更优 选为 0.15wt% 0.25wt%。 0061 本发明还提供了一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法， 包括以下步骤 ： 0062 将硅烷改性聚氨酯预聚物、 填料、 增塑剂、 紫外线。
24、吸收剂、 抗氧化剂、 紫外线稳定 剂、 除水剂、 粘结力促进剂、 催化剂和耐紫外增强剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改 性聚氨酯密封胶。 0063 本发明对原料混合的场所并无特殊限制， 优选为带高速分散盘的双行星搅拌机或 三辊研磨机。本发明对所述加料方式并无特殊限制， 优选按照如下方法制备单组分硅烷改 性聚氨酯密封胶 ： 0064 A） 将硅烷改性聚氨酯预聚物和增塑剂混合分散， 得到第一混合物 ； 0065 B） 将第一混合物、 填料和耐紫外增强剂混合分散， 得到第二混合物 ； 0066 C） 将第二混合物、 紫外线吸收、 抗氧化剂、 除水剂、 紫外线稳定剂和粘接力促进剂 混合分散， 。
25、得到第三混合物 ； 0067 D） 将第三混合物、 催化剂混合分散， 进行反应， 得到单组分硅烷改性聚氨酯密封 胶。 0068 本发明首先将硅烷改性聚氨酯预聚物和增塑剂混合分散， 得到第一混合物， 其 中， 所述混合分散时搅拌速度优选为 10 15rpm， 更优选为 12 14rpm。所述混合分散 的温度优选为 40 60， 更优选为 45 55 ； 真空度优选为 -0.05 -0.2MPa， 更优选 为 -0.1 -0.15MPa ； 时间优选为 10 20min， 更优选为 13 17min。 0069 所述硅烷改性聚氨酯预聚物和增塑剂混合分散结束后， 充入氮气保护气， 恢复至 常压， 向。
26、第一混合物中加入填料和耐紫外线增强剂， 混合分散， 得到第二混合物。 0070 所述混合分散时搅拌速度优选为 1400 1500rpm， 更优选为 1450 1470rpm。 当所述混合分散的场所为带高速分散盘的双行星搅拌机， 则所述搅拌的公转速度优选为 50 60rpm， 更优选为 53 57rpm ； 所述搅拌的自转速度优选为 1400 1500rpm， 更优选为 1450 1470rpm。所述混合分散的温度优选为 100 110， 更优选为 105 107 ； 时间 优选为 25 30min， 更优选为 27 29min。 说 明 书 CN 103146336 A 7 5/10 页 8 。
27、0071 将所述第一混合物与填料和耐紫外增强剂混合分散结束后， 对第二混合物进行降 温， 当温度降至 22 28时， 向第二混合物中加入紫外线吸收剂、 抗氧化剂、 除水剂、 紫外 线稳定剂和粘结力促进剂进行混合分散， 得到第三混合物。 0072 所述混合分散的搅拌速度优选为 1400 1500rpm， 更优选为 1450 1470rpm。 当所述混合分散的场所为带高速分散盘的双行星搅拌机， 则所述搅拌的公转速度优选为 50 60rpm， 更优选为 53 57rpm ； 所述搅拌的自转速度优选为 1400 1500rpm， 更优选 为 1450 1470rpm。所述混合分散的温度优选为 22 2。
28、8， 更优选为 24 26； 真空度 优选为 -0.05 -0.2MPa， 更优选为 -0.1 -0.15MPa ； 时间优选为 15 20min， 更优选为 16 18min。 0073 得到第三混合物后， 向第三混合物中加入催化剂， 混合分散， 进行反应， 得到单组 分硅烷改性聚氨酯密封胶。 0074 所述混合分散的搅拌速度优选为 1400 1500rpm， 更优选为 1450 1470rpm。 当所述混合分散的场所为带高速分散盘的双行星搅拌机， 则所述搅拌的公转速度优选为 50 60rpm， 更优选为 53 57rpm ； 所述搅拌的自转速度优选为 1400 1500rpm， 更优选为 。
29、1450 1470rpm。所述第三混合物与催化剂进行反应的温度优选为 22 28， 更优选为 24 26 ； 真空度优选为 -0.05 -0.2MPa， 更优选为 -0.1 -0.15MPa ； 时间优选为 5 10min， 更优选为 6 8min。 0075 所述第三混合物与催化剂反应结束后， 充氮气恢复至常压， 即可得到单组分硅烷 改性聚氨酯密封胶。 0076 本发明以槽法炭黑、 氧化锌和钛白粉中的一种或多种作为耐紫外线增强剂， 通过 耐紫外增强剂、 抗氧化剂与紫外线稳定剂的协同使用， 即首先是耐紫外增强剂对紫外线的 屏蔽作用， 其次是抗氧化剂和紫外线稳定剂对残余紫外线的消除， 大幅度减弱。
30、了紫外光对 密封胶中有机物的分解， 增强了密封胶对紫外线的抗老化作用。 另外， 抗氧化剂可以有效地 抑制光氧化中的自由基产物破环紫外线稳定剂中的邻位羟基， 可以使紫外线稳定剂更长久 起作用。 0077 将本发明所提供的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶通过 GB/T528 硫化橡胶及热塑 性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验， 结果表明， 老化后的单组份 硅烷改性聚氨酯密封胶无色变、 无龟裂、 无粉化现象， 呈现良好的抗紫外线性能。 0078 为了进一步理解本发明， 下面结合实施例对本发明提供的单组份硅烷改性聚氨酯 密封胶及其制备方法进行说明， 本发明的保护范围不受以。
31、下实施例的限制。 0079 实施例 1 0080 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 其原料组成如表 1 所示， 表 1 为实施例 1 中原 料组成及用量。将 Desmoseal S XP458 和邻苯二甲酸二异葵脂加入带高速分散盘的双行星 搅拌机的搅拌桶中， 升温至50， 在真空度为-0.1Mpa， 搅拌的公转速度为15rpm的条件下， 混合分散 10 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第一混合物 ； 0081 向所述第一混合物中添加纳米碳酸钙、 钛白粉至搅拌桶内， 氮气保护， 升温并保持 在 100， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm， 混合分散 25 30mi。
32、n， 得到第二 混合物 ； 0082 将所述第二混合物降温至 25， 向第二混合物中添加 UVP327、 1010、 622、 乙烯基 说 明 书 CN 103146336 A 8 6/10 页 9 三甲氧基硅烷、 - 巯丙基三甲氧基硅烷到搅拌桶中， 在真空度为 -0.1Mpa， 搅拌的公转速 度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm 的条件下， 高速混合分散 15min 20min 后充氮气恢复至 常压， 得到第三混合物 ； 0083 向第三混合物中加入二吗啉二乙基醚， 在真空度为 -0.1Mpa 条件下， 高速混合分 散 5 10min 后充氮气恢复至常压， 出料密封保存， 得到单组。
33、份硅烷改性聚氨酯密封胶。 0084 将实施例 1 制得的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶固化后， 按照 GB/T528 硫化橡胶 及热塑性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验对所述单组份硅烷改 性聚氨酯密封胶进行耐紫外老化试验， 实验结果见表 2， 表 2 为实施例和比较例所提供的密 封胶的耐紫外线性能比较。 0085 其中， GB/T14522-2008 人工气候老化试验的具体测试方法为 ： 采用荧光紫外线 / 冷凝循环试验方法， 光源为 UV-B 灯管， 进行 12 个循环， 每一循环试验条件为 ： 光照温度为 60、 光照时间为 4h， 在波长为 313nm 的。
34、紫外灯照射下， 辐照度为 0.71W/m2， 光照结束后， 进 行冷凝， 冷凝温度为 50， 冷凝的时间为 4h。 0086 表 1 实施例 1 中原料组成及用量 0087 0088 实施例 2 0089 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 其原料组成如表 3 所示， 表 3 为实施例 2 中原 料组成及用量。将 Desmoseal S XP458 和邻苯二甲酸二异葵脂加入带高速分散盘的双行星 搅拌机的搅拌桶中， 升温至50， 在真空度为-0.1Mpa， 搅拌的公转速度为15rpm的条件下， 混合分散 10 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第一混合物 ； 0090 向所述第一混合物中添加纳。
35、米碳酸钙、 氧化锌至搅拌桶内， 氮气保护， 升温并保持 在 100， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm， 混合分散 25 30min， 得到第二 混合物 ； 0091 将所述第二混合物降温至 25， 向第二混合物中添加 UV234、 1010、 944、 乙烯基三 甲氧基硅烷、 - 巯丙基三甲氧基硅烷和 -（2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷到搅拌桶 中， 在真空度为 -0.1Mpa， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm 的条件下， 高速混 合分散 15min 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第三混合物 ； 0092 向第三混合物中。
36、加入二吗啉二乙基醚， 在真空度为 -0.1Mpa 条件下， 高速混合分 说 明 书 CN 103146336 A 9 7/10 页 10 散 5 10min 后充氮气恢复至常压， 出料密封保存， 得到单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。 0093 将实施例 2 制得的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶固化后， 按照 GB/T528 硫化橡胶 及热塑性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验对所述单组份硅烷改 性聚氨酯密封胶进行耐紫外老化试验， 实验结果见表 2， 表 2 为实施例和比较例所提供的密 封胶的耐紫外线性能比较。 0094 其中， GB/T14522-2008 人工气候老。
37、化试验的具体测试方法为 ： 采用荧光紫外线 / 冷凝循环试验方法， 光源为 UV-B 灯管， 进行 12 个循环， 每一循环试验条件为 ： 光照温度为 60、 光照时间为 4h， 在波长为 313nm 的紫外灯照射下， 辐照度为 0.71W/m2， 光照结束后， 进 行冷凝， 冷凝温度为 50， 冷凝的时间为 4h。 0095 表 3 实施例 2 中原料组成及用量 0096 0097 0098 实施例 3 0099 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 其原料组成如表 4 所示， 表 4 为实施例 3 中原 料组成及用量。将 Desmoseal S XP458 和邻苯二甲酸二异葵脂加入带高速分散盘。
38、的双行星 搅拌机的搅拌桶中， 升温至50， 在真空度为-0.1Mpa， 搅拌的公转速度为15rpm的条件下， 混合分散 10 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第一混合物 ； 0100 向所述第一混合物中添加纳米碳酸钙、 槽法炭黑和钛白粉至搅拌桶内， 氮气保 护， 升温并保持在 100， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm， 混合分散 25 30min， 得到第二混合物 ； 0101 将所述第二混合物降温至 25， 向第二混合物中添加 UVP327、 1076、 622、 乙烯基 三甲氧基硅烷、 - 巯丙基三甲氧基硅烷和 -（2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷。
39、到搅拌 桶中， 在真空度为 -0.1Mpa， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm 的条件下， 高速 混合分散 15min 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第三混合物 ； 0102 向第三混合物中加入二吗啉二乙基醚， 在真空度为 -0.1Mpa 条件下， 高速混合分 散 5 10min 后充氮气恢复至常压， 出料密封保存， 得到单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。 0103 将实施例 3 制得的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶固化后， 按照 GB/T528 硫化橡胶 说 明 书 CN 103146336 A 10 8/10 页 11 及热塑性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T1452。
40、2-2008 人工气候老化试验对所述单组份硅烷改 性聚氨酯密封胶进行耐紫外老化试验， 实验结果见表 2， 表 2 为实施例和比较例所提供的密 封胶的耐紫外线性能比较。 0104 其中， GB/T14522-2008 人工气候老化试验的具体测试方法为 ： 采用荧光紫外线 / 冷凝循环试验方法， 光源为 UV-B 灯管， 进行 12 个循环， 每一循环试验条件为 ： 光照温度为 60、 光照时间为 4h， 在波长为 313nm 的紫外灯照射下， 辐照度为 0.71W/m2， 光照结束后， 进 行冷凝， 冷凝温度为 50， 冷凝的时间为 4h。 0105 表 4 实施例 3 中原料组成及用量 010。
41、6 0107 对比例 1 0108 一种单组分硅烷改性聚氨酯密封胶， 其原料组成如表 5 所示， 表 5 为对比例 1 中原 料组成及用量。将 Desmoseal S XP458 和邻苯二甲酸二异葵脂加入带高速分散盘的双行星 搅拌机的搅拌桶中， 升温至50， 在真空度为-0.1Mpa， 搅拌的公转速度为15rpm的条件下， 混合分散 10 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第一混合物 ； 0109 向所述第一混合物中添加纳米碳酸钙至搅拌桶内， 氮气保护， 升温并保持在 100， 搅拌的公转速度为60rpm， 自转速度为1500rpm， 混合分散2530min， 得到第二混合 物 ； 011。
42、0 将所述第二混合物降温至 25， 向第二混合物中添加乙烯基三甲氧基硅烷、 - 巯丙基三甲氧基硅烷和 -（2， 3- 环氧丙基） 丙基三甲氧基硅烷到搅拌桶中， 在真空 度为 -0.1Mpa， 搅拌的公转速度为 60rpm， 自转速度为 1500rpm 的条件下， 高速混合分散 15min 20min 后充氮气恢复至常压， 得到第三混合物 ； 0111 向第三混合物中加入二吗啉二乙基醚， 在真空度为 -0.1Mpa 条件下， 高速混合分 散 5 10min 后充氮气恢复至常压， 出料密封保存， 得到单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。 0112 将对比例 1 制得的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶固化后， 按。
43、照 GB/T528 硫化橡胶 及热塑性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验对所述单组份硅烷改 性聚氨酯密封胶进行耐紫外老化试验， 实验结果见表 2， 表 2 为实施例和比较例所提供的密 说 明 书 CN 103146336 A 11 9/10 页 12 封胶的耐紫外线性能比较。 0113 其中， GB/T14522-2008 人工气候老化试验的具体测试方法为 ： 采用荧光紫外线 / 冷凝循环试验方法， 光源为 UV-B 灯管， 进行 12 个循环， 每一循环试验条件为 ： 光照温度为 60、 光照时间为 4h， 在波长为 313nm 的紫外灯照射下， 辐照度为 。
44、0.71W/m2， 光照结束后， 进 行冷凝， 冷凝温度为 50， 冷凝的时间为 4h。 0114 表 5 对比例 1 中原料组成及用量 0115 0116 对比例 2 3 0117 一种聚氨酯密封胶， 其原料组成如表 6 所示， 表 6 为对比例 2 3 中原料组成及用 量。 将聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的初粘力促进剂、 填料、 触变剂、 增塑剂、 光稳定 剂、 抗氧剂在真空度不小于 0.092Mpa， 温度为 30 50的三辊研磨机中进行搅拌分散 2 5h 后， 2、 在常压并高纯氮气保护下， 加入胺类表干催化剂、 硅烷类附着力促进剂和除水剂， 搅拌分散 1 3h， 在真空度不小于 。
45、0.092MPa 下， 脱出小分子搅拌混合 0.3 1h， 即得聚氨 酯密封胶。 0118 表 6 对比例 2 3 中原料组成及用量 0119 0120 说 明 书 CN 103146336 A 12 10/10 页 13 0121 将对比例 2 3 制得的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶固化后， 按照 GB/T528 硫化 橡胶及热塑性橡胶拉伸性能的测定和 GB/T14522-2008 人工气候老化试验对所述单组份硅 烷改性聚氨酯密封胶进行耐紫外老化试验， 实验结果见表 2， 表 2 为实施例和比较例所提供 的密封胶的耐紫外线性能比较。 0122 其中， GB/T14522-2008 人工气候老化。
46、试验的具体测试方法为 ： 采用荧光紫外线 / 冷凝循环试验方法， 光源为 UV-B 灯管， 进行 12 个循环， 每一循环试验条件为 ： 光照温度为 60、 光照时间为 4h， 在波长为 313nm 的紫外灯照射下， 辐照度为 0.71W/m2， 光照结束后， 进 行冷凝， 冷凝温度为 50， 冷凝的时间为 4h。 0123 表 2 实施例和比较例所提供的密封胶的耐紫外线性能比较 0124 0125 结果表明， 本发明所制备的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶具有良好的抗紫外线性 能。 0126 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103146336 A 13 。