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1、(10)申请公布号 CN 103159629 A (43)申请公布日 2013.06.19 CN 103159629 A *CN103159629A* (21)申请号 201110409282.7 (22)申请日 2011.12.09 C07C 211/10(2006.01) C07C 209/86(2006.01) (71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市中山路 457 号 (72)发明人 陈曙光 丁云杰 安丽华 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 马驰 (54) 发明名称 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 (57) 。
2、摘要 本申请公开了一种乙二胺和水共沸物的分离 方法， 是将乙二胺与水的混合物进入用于乙二胺 脱水的精馏塔， 向体系中加入脱水剂， 通过调整混 合物进料口位置、 脱水剂回流口位置、 回流比例， 控制塔釜温度等方法， 使脱水剂与水形成低沸点 共沸物， 而不与乙二胺形成共沸物， 并将此低沸点 共沸物从塔顶蒸出， 已脱水的乙二胺从塔底流出。 乙二胺中水质量含量在 1-30左右。本发明的优 点为脱水后的乙二胺能达到产品指标要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 1。
3、03159629 A CN 103159629 A *CN103159629A* 1/1 页 2 1. 一种乙二胺和水共沸物的分离方法， 其特征在于 ： 是将乙二胺与水的混合物进入乙 二胺脱水的精馏塔， 向体系中加入脱水剂， 使其与水形成共沸物， 并将此共沸物从塔顶蒸 出， 已脱水的乙二胺从塔底采出 ； 脱水塔塔底温度控制在 117-120 ； 脱水塔塔顶的操作压 力为常压 -0.5MPa ； 所述的脱水剂为苯、 二异丙醚、 环己烷中的一种或二种以上的混合物。 2. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于 ： 脱水剂的用量与原料中水的质量比例为 45-95。 3. 根据权利要求 1 或。
4、 2 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺中水的质量含量在 1-30左右。 4. 根据权利要求 1 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺脱水的精馏塔采用板式塔、 或 填料塔、 或板式和填料的组合塔。 5. 根据权利要求 1 或 4 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺脱水的精馏塔的理论板 数在 20 90。 6. 根据权利要求 5 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺脱水的精馏塔的进料位置位 于塔顶向下的第 5 30 块理论板所处的位置。 7. 根据权利要求 5 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺脱水的精馏塔的脱水剂回流 口为 1 10 个。 8. 根据权利要求 1 或 。
5、4 所述的分离方法， 其特征在于 ： 乙二胺脱水的精馏塔的操作压 力为常压。 权 利 要 求 书 CN 103159629 A 2 1/2 页 3 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 技术领域 0001 本发明属于乙二胺和水共沸物的脱水方法， 特别涉及一种乙二胺和水的二元共沸 物的分离方法。 背景技术 0002 在乙醇胺临氢氨化制备乙二胺工艺的生产过程中， 产品乙二胺的混合物含有一定 量的水分， 必须除去才能达到产品的纯度要求， 所以精制过程中， 以乙二胺脱水的精馏塔对 乙二胺与水的混合物进行分离， 将其中的水分去除掉， 才能得到合格的乙二胺产品。 发明内容 0003 本申请的目的是提出一种乙二胺。
6、和水的高沸点二元共沸物的脱水方法， 可有效地 将共沸物乙二胺中的水分除掉。 0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的 ： 0005 一种乙二胺和水共沸物的分离方法， 是将乙二胺与水的混合物进入乙二胺脱水 的精馏塔， 向体系中加入脱水剂， 使其与水形成共沸物， 并将此共沸物从塔顶蒸出， 已脱水 的乙二胺从塔底采出 ； 脱水塔塔底温度控制在 117-120 ； 脱水塔塔顶的操作压力为常 压 -0.5MPa ； 0006 所述的塔底的温度如果高于 117-120， 则乙二胺就会进入塔顶 ； 而低于 117-120， 则水和共沸剂不能有效地蒸到塔顶。 0007 所述的脱水剂是任意一种能和水形成共。
7、沸物且共沸点与乙二胺的沸点相差 20 以上的物质 ； 所述的脱水剂为苯、 二异丙醚、 环己烷中的一种或二种以上的混合物。 0008 脱水剂的用量与原料中水的质量比例为 85-95。 0009 乙二胺中水的质量含量在 1-30左右。 0010 乙二胺脱水的精馏塔采用板式塔、 或填料塔、 或板式和填料的组合塔。 0011 乙二胺脱水的精馏塔的理论板数在 20 90。 0012 乙二胺脱水的精馏塔的进料位置位于塔顶向下的第530块理论板所处的位置。 0013 乙二胺脱水的精馏塔的脱水剂回流口为 1 10 个。 0014 乙二胺脱水的精馏塔的操作压力为常压。 0015 本发明的优点在于乙二胺和水的混合。
8、物经共沸脱水后， 乙二胺的水质量含量小于 0.2， 能确保乙二胺的产品质量。 具体实施方式 0016 下面结合实例对本发明做进一步的说明。 0017 实施例 1 ： 将含水约 20wt的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔， 精馏塔 理论板可为 40 70 块， 在此选其优化值为 50 块， 进料位置可为 10 20 块理论板， 在此 选其优化值为 15 块板， 根据其中的水含量， 向体系中加入脱水剂苯， 水苯的质量比例为 说 明 书 CN 103159629 A 3 2/2 页 4 1 50， 苯回流口为 2 5 个， 在此选其优化值为 4 个 ( 全部位于脱水塔进料口的上部 )， 使 苯和。
9、水形成共沸物， 并将此共沸物从塔顶蒸出 ； 已脱水的乙二胺从塔底采出， 精馏塔塔底温 度控制在 118， 塔顶操作压力为常压。对得到的乙二胺进行分析， 其含水量 0.1。 0018 实施例 2 ： 将含水约 20wt的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔， 精馏塔 理论板可为 40 70 块， 在此选其优化值为 60 块， 进料位置可为 10 20 块理论板， 在此选 其优化值为 12 块板， 根据其中的水含量， 向体系中加入脱水剂二异丙醚， 水二异丙醚的 比例为 1 60， 二异丙醚回流口可为 4 8 个， 在此选其优化值为 6 个 ( 位于脱水塔进料口 的上部 )， 使二异丙醚和水形成共沸。
10、物， 并将此共沸物从塔顶蒸出 ； 已脱水的乙二胺从塔底 采出， 精馏塔塔底温度控制在118， 塔顶操作压力为常压。 对得到的乙二胺进行分析， 其含 水量为 0.1。 0019 实施例 3 ： 将含水约 20wt的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔， 精馏塔 理论板可为 40 70 块， 在此选其优化值为 55 块， 进料位置可为 10 20 块理论板， 在此选 其优化值为 18 块板， 根据其中的水含量， 向体系中加入脱水剂环己烷， 水环己烷的比例 为170， 环己烷回流口可为36个， 在此选其优化值为5个， 使环己烷和水形成共沸物， 并将此共沸物从塔顶蒸出 ； 已脱水的乙二胺从塔底采出， 精馏塔塔底温度控制在 118， 塔 顶操作压力为常压。对得到的乙二胺进行分析， 其含水量 0.1。 说 明 书 CN 103159629 A 4 。