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1、10申请公布号CN104107706A43申请公布日20141022CN104107706A21申请号201410336800022申请日20140715B01J27/24200601B01D53/86200601B01D53/5820060171申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁路28号72发明人刘艳华张宇飞张廉奉74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿54发明名称一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法57摘要本发明涉及一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其将钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、蒸馏水、氮源和铁源在磁力搅拌下充分混合成均匀。
2、的溶胶，溶胶经过陈化后得到凝胶，再对凝胶进行干燥、研磨，然后对研磨后的粉末进行煅烧，得到新型的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。本发明制备过程简单，该催化剂可以直接用于室内常见污染物氨气的可见光降解，并且氮源、铁源以及煅烧温度存在一个最佳的值，该情况下得到的催化剂光催化活性最高。51INTCL权利要求书1页说明书9页附图3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页附图3页10申请公布号CN104107706ACN104107706A1/1页21一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A在室温下将1030ML钛酸四丁酯和2040ML。
3、无水乙醇混合溶液在磁力搅拌下搅拌1040MIN，得到淡黄色溶液A；B将1535ML无水乙醇、515ML蒸馏水、1530ML冰醋酸和氮源与铁源进行充分混合，得到溶液B；C将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续搅拌1040MIN后得均匀透明的溶胶；D将溶胶陈化1040H得到胶体状的凝胶；F将步骤D得到的凝胶置于50200的电热鼓风干燥箱中进行干燥，直到溶剂完全挥发；G将干燥后的凝胶进行充分研磨成粉体；H将研磨后的粉体置于箱式电阻炉中，煅烧14H，冷却后即得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。2根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤A中钛酸四丁酯为17ML，无水。
4、乙醇为30ML，搅拌时间为30MIN。3根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤B中无水乙醇为2832ML，蒸馏水为72ML，冰醋酸为20ML；氮源为尿素，氮含量分别控制在该催化剂样品的1AT、4AT、7AT；铁源为硫酸铁，铁含量分别控制在该催化剂样品的1AT、5AT、9AT。4根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤C中搅拌时间为30MIN。5根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤D中溶胶的陈化时间为24H。6根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
5、，其特征在于，步骤F中干燥温度为100。7根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤H中煅烧时间为25H，煅烧温度分别选取400、500、600。8根据权利要求1所述的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，将步骤H制备好的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂放入到平板式光催化反应系统中，通入氨气，在白炽灯下对氨气进行可见光降解；利用傅立叶变换红外光谱仪对氨气进行实时监测，收集50MIN的氨气数据，得到氨气的降解曲线；通过第一性原理的计算得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的电子态密度图，对其可见光光催化性能进行表征。权利要求书CN104107。
6、706A1/9页3一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法技术领域0001本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种纳米二氧化钛光催化剂，尤其是一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。背景技术0002自从1972年日本学者FUJISHIMA和HONDA发现二氧化钛单晶能分解水以来，光催化反应在空气净化、裂解水制氢气和太阳能电池等领域的研究获得了长足的进展。但作为无机半导体材料，二氧化钛较高的禁带宽度EG锐钛矿型的二氧化钛EG32EV使得只有波长较小的紫外光波长小于400NM才能激发它的光催化活性，而紫外光只占到了太阳辐射的35，此外光生空穴和电子高的复合率使得二氧化钛的光催化效率较低。
7、。这些问题严重制约了二氧化钛光催化技术在实际中的应用。如何拓展二氧化钛的光谱响应范围和提高其光催化效率一直是光催化技术领域的难题和热点。0003研究发现，对锐钛矿型二氧化钛进行氮、碳、硫等非金属离子的单元素掺杂可以减小其禁带宽度，扩展其光谱响应范围；而对锐钛矿型二氧化钛进行铁、铬等过渡金属离子的单元素掺杂在一定程度上可以降低其光生空穴和电子对的复合率，提高光催化效率。但两类单元素掺杂均表现出一定程度的缺陷。近来研究发现，对锐钛矿型二氧化钛进行非金属离子与过渡金属离子的共掺杂在扩展其光谱响应范围的同时，保证了较高的光催化效率。例如中国发明专利CN101475214公开了一种掺铁掺氮纳米二氧化钛粉。
8、体的制备方法，利用红外光谱仪分析得到掺铁掺氮可以拓展纳米二氧化钛的可见光响应范围，但是铁盐的掺杂选择在水溶胶老化并加水稀释后，氮盐的掺杂选择在生成掺铁的纳米二氧化钛之后，这样不能使铁和氮很好地进入到纳米二氧化钛的晶格之中，严重影响到光催化效率，制备工艺设计存在不足。另一中国发明专CN102285686公开了一种快速溶胶凝胶制备铁氮共掺杂介孔纳米二氧化钛的方法，降解的对象选取的是甲基橙溶液。该方法的工艺时间为2H左右，大大减小了溶胶凝胶化时间，这样同样很不利于铁和氮进入到纳米二氧化钛的晶格中，降低光催化效率，工艺设计有待进一步改善。同时，FE3成为捕获光生电子的中心这一论断，并不能由XRD和X射。
9、线光电子能谱图得到。发明内容0004本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。0005本发明的目的是通过以下技术方案来实现的0006这种氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤0007A在室温下将1030ML钛酸四丁酯和2040ML无水乙醇混合溶液在磁力搅拌下搅拌1040MIN，得到淡黄色溶液A；0008B将1535ML无水乙醇、515ML蒸馏水、1530ML冰醋酸和氮源与铁源进行充分混合，得到溶液B；说明书CN104107706A2/9页40009C将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续搅拌1040MIN后得均匀透明的溶胶；001。
10、0D将溶胶陈化1040H得到胶体状的凝胶；0011F将步骤D得到的凝胶置于50200的电热鼓风干燥箱中进行干燥，直到溶剂完全挥发；0012G将干燥后的凝胶进行充分研磨成粉体；0013H将研磨后的粉体置于箱式电阻炉中，煅烧14H，冷却后即得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。0014进一步，以上步骤A中钛酸四丁酯为17ML，无水乙醇为30ML，搅拌时间约30MIN。0015进一步，以上步骤B中无水乙醇为2832ML，蒸馏水为72ML，冰醋酸为20ML；氮源为尿素，氮含量分别控制在该催化剂样品的1AT、4AT、7AT；铁源为硫酸铁，铁含量分别控制在该催化剂样品的1AT、5AT、9AT。0016进一。
11、步，以上步骤C中搅拌时间为30MIN。0017进一步，以上步骤D中溶胶的陈化时间为24H。0018进一步，以上步骤F中干燥温度为100。0019进一步，以上步骤H中煅烧时间为25H，煅烧温度分别选取400、500、600。0020进一步，将以上步骤H制备好的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂放入到0021进一步，将步骤H制备好的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂放入到平板式光催化反应系统中，通入氨气，在白炽灯下对氨气进行可见光降解；利用傅立叶变换红外光谱仪对氨气进行实时监测，收集50MIN的氨气数据，得到氨气的降解曲线；通过第一性原理的计算得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的电子态密度图，对其可。
12、见光光催化性能进行表征。0022相对于现有技术，本发明具有以下有益效果00231本发明通过改进溶胶凝胶制备工艺，克服了氮源和铁源不能很好地进入纳米二氧化钛的晶格之中，提高了纳米二氧化钛的可见光催化效率。00242本发明平板光催化反应系统，对室内常见污染物氨气进行了可见光催化降解。通过控制氮源和铁源的掺杂量以及煅烧温度，确定氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂最优的工艺参数为氮含量为1AT，铁含量为5AT，煅烧温度为500。0025本发明利用氮铁共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的电子态密度图对其进行光催化性能表征，发现氮和铁的共掺杂很好地拓展了纳米二氧化钛的可见光光谱响应范围。同时，这种新型的光催化剂具有。
13、独特的N3FE3量子捕获阱对的晶体结构，能够对光生电子和空穴实现双向捕获，提高了其可见光光催化效率。附图说明0026图1为本发明的光催化反应系统；0027图2为氨气产生系统0028图3为湿度控制系统0029图4为平板光催化反应器的内部结构0030图5为所制备氮铁共掺杂纳米二氧化钛光催化剂样品对氨气的可见光降解曲说明书CN104107706A3/9页5线；0031图6为本发明所述氮铁共掺杂纳米二氧化钛光催化剂与未掺杂纳米二氧化钛的电子态密度图对比。具体实施方式0032本发明的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤0033A在室温下将1030ML钛酸四丁酯和2040ML无水乙醇混。
14、合溶液在磁力搅拌下搅拌1040MIN，得到淡黄色溶液A；0034B将1535ML无水乙醇、515ML蒸馏水、1530ML冰醋酸和氮源与铁源进行充分混合，得到溶液B；0035C将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续搅拌1040MIN后得均匀透明的溶胶；0036D将溶胶陈化1040H得到胶体状的凝胶；0037F将步骤D得到的凝胶置于50200的电热鼓风干燥箱中进行干燥，直到溶剂完全挥发；0038H将干燥后的凝胶进行充分研磨成粉体；0039H将研磨后的粉体置于箱式电阻炉中，煅烧14H，冷却后即得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。0040步骤A中钛酸四丁酯为17ML，无水乙醇为30ML，搅拌时间约30M。
15、IN。0041在本发明的最佳实施例中，步骤B中无水乙醇为2832ML，蒸馏水为72ML，冰醋酸为20ML；氮源为尿素，氮含量分别控制在该催化剂样品的1AT、4AT、7AT；铁源为硫酸铁，铁含量分别控制在该催化剂样品的1AT、5AT、9AT。步骤C中搅拌时间为30MIN。步骤D中溶胶的陈化时间为24H。步骤F中干燥温度为100。步骤H中煅烧时间为25H，煅烧温度分别选取400、500、600。0042将以上步骤H制备好的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂放入到平板式光催化反应系统中，通入氨气，在白炽灯下对氨气进行可见光降解；利用傅立叶变换红外光谱仪对氨气进行实时监测，收集50MIN的氨气数据，得到。
16、氨气的降解曲线；通过第一性原理的计算得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的电子态密度图，对其可见光光催化性能进行表征。如图5所示，可以得出氮和铁的共掺杂很好地拓展了纳米二氧化钛的可见光光谱响应范围，N3和FE3成为光生电子和空穴的量子捕获阱。0043所述平板式光催化反应系统，如图1所示。主要有气体产生系统、湿度控制系统、气体测量系统和平板光催化反应器组成。整个循环气路的体积约为3500ML。0044气体产生系统如图2所示，氨气的产生由鼓泡法产生。循环气体通过氨水，从而将氨气通过图1中的进气口携带进入实验反应系统。根据控制气体通过氨水的时间和流量达到控制进入循环系统所需要的氨气的目的。0045湿。
17、度控制系统如图3所示当气体分别通过支路1和支路2，对气体进行干燥和加湿，从而达到调节气体湿度的目的。气体温湿度由德国TESTO605H1温湿度计测定。0046气体测量系统由傅立叶变换红外光谱气体分析仪FOURIERTRANSFORMINFRAREDSPECTROSCOPY，FTIR和计算机组成，如图1所示。0047平板光催化反应器的内部结构如图4所示，反应器的上方盖有透明的石英玻璃说明书CN104107706A4/9页641，白炽灯42悬挂在石英玻璃41上方，可见光可通过石英玻璃41透射到TIO243光催化剂表面。石英玻璃41下方有瓷砖44和铁块45，46为铁架台。气体从催化剂表面水平掠过，在。
18、光照下在催化剂表面进行光催化反应。实验还可以通过调节白炽灯在铁架台上的高度改变催化剂表面的光照强度。光催化反应器中催化剂的覆盖面积为150CM2左右。氨气在光催化反应器中的行程为155CM，光源选用功率20W、波长60W的白炽灯。将白炽灯固定于反应器的正上方，可通过调节白炽灯的高度来调节光源TIO2光催化剂表面的强度。0048在实验开始时，先由气体产生系统产生实验所需要的氨气，打开图1中的进气口阀门，氨气由FTIR的进气泵进行引导，进入反应系统，在循环气路内进行循环。等到氨的浓度达到实验要求时，关掉进气口阀门，关闭气体产生系统。同时根据湿度控制系统调节湿度，从而保证气体的浓度和湿度在规定的范围。
19、内变化。气体的浓度和温湿度达到要求时，开启平板光催化反应器中的白炽灯，进行降解实验，并记录下开始的时间，利用傅立叶变换红外光谱仪和计算机对氨气进行实时监测，收集50MIN的氨气数据，得到氨气的降解曲线。实验结束，关闭白炽灯，打开图1中的排气口阀门，排除剩余气体，用干燥氮气进行冲洗。同时为了保证实验的安全和准确性，光催化反应器由不锈钢铁皮箱罩着。0049下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细描述0050表100510052表1为根据正交实验法选取的9种氮铁共掺杂纳米二氧化钛光催化剂样品，样品编号分别为NFE1、NFE2、NFE3、NFE4、NFE5、NFE6、NFE7、NFE8和NFE9。。
20、0053实施例100541在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。00552再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为1AT的尿素和FE含量为1AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。00563将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液说明书CN104107706A5/9页7A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。00574将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。00585将。
21、盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；00596将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。00607将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为400，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE1样品。00618将制备好的催化剂样品NFE1放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的。
22、氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE1样品降解曲线。0062实施例200631在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。00642再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为1AT的尿素和FE含量为5AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。00653将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。00664将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的。
23、凝胶。00675将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；00686将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。00697将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为500，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE2样品。00708将制备好的催化剂样品NFE2放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解。
24、，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE2样品降解曲线。由图4所示，NFE2样品降解氨气的效果最好，对其可见光光催化性能做进一步的表征。00719建立这种新型的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂样品NFE2的晶体模型，采用基于密度泛函理论的超软赝势与广义梯度近似法对其模型进行几何优化与态密度计算，得到其电子态密度图见图5。由图5所示，相比纯的纳米二氧化钛，这种新型的氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的禁带宽度EG从211EV减小到062EV，说明氮和铁的共掺杂很好地拓展了纳米二氧化钛的可见光光谱响应范围。同时，这种新型的光催化说明书CN104107706A6/9页8剂具有独特的。
25、N3FE3量子捕获阱对的晶体结构，对光生电子和空穴实现双向捕获，提高了其可见光光催化效率。0072实施例300731在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。00742再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为1AT的尿素和FE含量为9AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。00753将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。00764将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境。
26、中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。00775将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；00786将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。00797将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为600，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE3样品。00808将制备好的催化剂样品NFE3放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然。
27、后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE3样品降解曲线。0081实施例400821在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。00832再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为4AT的尿素和FE含量为1AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。00843将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。00854将盛有溶胶的烧杯放。
28、置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。00865将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；00876将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。00887将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为500，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE4样品。00898将制备好的催化剂样品NFE4放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，说明书CN104107706A7/9页9检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进。
29、行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE4样品降解曲线。0090实施例500911在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。00922再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为4AT的尿素和FE含量为5AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。00933将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约。
30、30MIN后得均匀透明的溶胶。00944将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。00955将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；00966将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。00977将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为600，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE5样品。00988将制备好的催化剂样品NFE5放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶。
31、红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE5样品降解曲线。0099实施例601001在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。01012再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为4AT的尿素和FE含量为9AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。01023将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入。
32、到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。01034将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。01045将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；01056将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。01067将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为400，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE6样品。说明书CN104107706A8/9页1001078将制备好的催化剂样品NFE6放入到自主设计的平板式光催化反应系。
33、统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE6样品降解曲线。0108实施例701091在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。01102再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为7AT的尿素和FE含量为1AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。01113将。
34、溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。01124将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。01135将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；01146将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。01157将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为600，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂NFE7样品。01168将制备好的催化剂样品NFE7放入到自主设计的。
35、平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE7样品降解曲线。0117实施例801181在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。01192再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量为7AT的尿素和FE含量为5AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶。
36、液B。01203将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。01214将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。01225将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；01236将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。01247将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为400，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米二氧化钛光催化说明书CN104107706A109/9页11剂NF。
37、E8样品。01258将制备好的催化剂样品NFE8放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE8样品降解曲线。0126实施例901271在室温下用量筒分别量取17ML钛酸四丁酯和30ML无水乙醇加入到烧杯中，然后将混合后的溶液放置在磁力搅拌仪上搅拌约30MIN，直至看到溶液变成淡黄色，记为溶液A。01282再用量筒分别量取2832ML无水乙醇、72ML蒸馏水、20ML冰醋酸、N含量。
38、为7AT的尿素和FE含量为91AT的硫酸铁加入到烧杯中混合，得到溶液B。01293将溶液A的烧杯放置在磁力搅拌仪上，溶液B放置在滴定架上缓慢加入到溶液A中，搅拌约30MIN后得均匀透明的溶胶。01304将盛有溶胶的烧杯放置在密闭干燥的环境中，陈化24H，直至得到交联状的凝胶。01315将盛有凝胶的烧杯放置于电热鼓风干燥箱中，在100下进行干燥，直到溶剂完全挥发，变成干燥的块状粉末；01326将干燥后的块状粉末在陶瓷研钵中进行充分研磨，直至极其精细的粉末。01337将研磨后的细粉末置于箱式电阻炉中，设定煅烧温度为500，煅烧时间为25H，煅烧完毕后进行空冷，待冷却后取出，即可得到氮铁共掺杂的纳米。
39、二氧化钛光催化剂NFE9样品。01348将制备好的催化剂样品NFE9放入到自主设计的平板式光催化反应系统中，检查系统的气密性完毕后，采用鼓泡法通入氨气，利用傅立叶红外光谱仪对氨气进行实时监测，保证稳定状态下氨气的浓度为160MG/M3，然后打开白炽灯对氨气进行可见光降解，收集45MIN的氨气数据，绘制氨气的降解曲线见图6中NFE9样品降解曲线。0135从图6可以看出，明显NFE2号样品的降解效果最好，其最佳工艺参数为氮含量为1AT，铁含量为5AT，煅烧温度为500。说明书CN104107706A111/3页12图1图2图3说明书附图CN104107706A122/3页13图4图5说明书附图CN104107706A133/3页14图6说明书附图CN104107706A14。