CN200610053752.X
2006.09.30
CN1958888A
2007.05.09
终止
无权
未缴年费专利权终止IPC(主分类):C30B 29/46申请日:20060930授权公告日:20091021终止日期:20120930|||授权|||实质审查的生效|||公开
C30B29/46(2006.01); C30B29/60(2006.01); C01G21/21(2006.01)
C30B29/46
浙江大学;
糜裕宏; 张孝彬
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号
杭州求是专利事务所有限公司
韩介梅
本发明公开的制备硫化铅纳米树枝晶的方法,其步骤是:室温下将十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸铅和硫代乙酰胺在水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80-100℃的水浴中搅拌反应得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到树枝状硫化铅纳米晶。本发明制备方法简单,反应温度低,产量高,能耗少,成本低,有利于工业化生产。
1. 一种制备硫化铅纳米树枝晶的方法,其步骤如下:室温下将0.4~1.6mmol十二烷基磺酸钠、0.006~0.04mmol聚乙烯吡咯烷酮、0.002~0.008mol醋酸铅和0.006~0.024mol硫代乙酰胺在100ml水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80-100℃的水浴中搅拌下反应6~24小时得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到硫化铅纳米树枝晶。2. 根据权利要求1所述的制备硫化铅纳米树枝晶的方法,其特征是所说的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000~70000。
一种制备硫化铅纳米树枝晶的方法 技术领域 本发明涉及一种制备硫化铅纳米树枝晶的方法。 背景技术 硫化铅(PbS)是一种重要的半导体材料,具有较窄的带隙(约为0.4lev)和较大的激发玻尔半径(约为18nm)。形成纳米团簇时,其带隙会变宽至可见区甚至紫外区(参见:S.Gallardo,M.Gutierrez,A.Henglein,et al.BerBunsen-Ges.Phys.Chem,1989,93,1080.)。因而PbS纳米晶体可应用场致发光器件如发光二极管。量子点PbS还具有良好的三阶非线性光学性质(参见:Y.Wang,Acc.Chem.Res,1991,24,133),使其在光学器件上有着广泛的应用前景,如光学转化装置。半导体树枝状纳米结构是一种超分子结构,由于其独特的形貌、性能及潜在的应用而倍受关注,目前关于PbS纳米树枝晶的报道不多,且制备方法不同合成的PbS纳米树枝晶晶形貌也有很大的差异。Kuang等在120℃下水热首次制备出PbS纳米树枝晶(Daibin Kuang,Anwu Xu,Yueping Fang,et al.Adv.Mater,2003,15,1747.),Zhou等在100℃下使用回流的方法制备出“星型”PbS纳米树枝晶(Guangiun Zhou,MengkaiZhiliang Xu,et al.J.Phys.Chem,2006,110,6543.),Zhang等在室温下制备出PbS纳米树枝晶(Zhihua Zhang,Si Huey Lee,Jagadese J.Vittal,et al.J.Phys.Chem,2006,110,6649.)晶,但是上述方法在制备前需要先合成出一种有机铅盐的先驱体,过程比较复杂。目前还没有在低温下使用简单方法制备出PbS纳米树枝晶的报道。 发明内容 本发明的目的是提供一种工艺简单,在低温下制备硫化铅纳米树枝晶的方法。 本发明的制备硫化铅纳米树枝晶的方法,其步骤如下:室温下将0.4~1.6mmol十二烷基磺酸钠、0.006~0.04mmol聚乙烯吡咯烷酮、0.002~0.008mol醋酸铅和0.006~0.024mol硫代乙酰胺在100ml水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80-100℃的水浴中搅拌下反应6~24小时得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到硫化铅纳米树枝晶。 为使十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮更好地溶解在水中,可以先加热溶液,待十二烷基磺酸钠和聚乙烯基吡咯烷酮完全溶解后再将溶液冷却置室温。 本发明中,为了使生成的硫化铅纳米树枝晶尺寸更均匀,以选用分子量为10000~70000的聚乙烯吡咯烷酮为佳。 本发明的有益效果在于: 本发明提供的制备硫化铅纳米树枝晶的方法简单,反应温度低,产量高,能耗少,成本低,有利于工业化生产。 附图说明 图1为硫化铅纳米树枝晶的XRD图; 图2为硫化铅纳米树枝晶的透射电镜图(TEM)。 具体实施方式 实施例1: 室温下将0.8mmol十二烷基磺酸钠、0.01mmol分子量为10000聚乙烯吡咯烷酮、0.004mol醋酸铅和0.012mol硫代乙酰胺在100ml水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80℃的水浴中搅拌下反应12小时得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到硫化铅纳米树枝晶。图1为本例所制备的硫化铅纳米树枝晶的XRD图,硫化铅纳米树枝晶的透射电镜图(TEM)见图2。 实施例2: 室温下将0.4mmol十二烷基磺酸钠、0.04mmol聚乙烯吡咯烷酮、0.002mol醋酸铅和0.024mol硫代乙酰胺在100ml水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80℃的水浴中搅拌下反应24小时得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到硫化铅纳米树枝晶。 实施例3: 室温下将1.6mmol十二烷基磺酸钠、0.006mmol分子量为70000聚乙烯吡咯烷酮、0.008mol醋酸铅和0.006mol硫代乙酰胺在100ml水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于100℃的水浴中搅拌下反应6小时得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到硫化铅纳米树枝晶。
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本发明公开的制备硫化铅纳米树枝晶的方法,其步骤是:室温下将十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、醋酸铅和硫代乙酰胺在水中搅拌混合形成白色胶体状混合液,将该溶液置于80100的水浴中搅拌反应得到黑色沉淀,该沉淀经过滤、干燥,得到树枝状硫化铅纳米晶。本发明制备方法简单,反应温度低,产量高,能耗少,成本低,有利于工业化生产。。
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