一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法技术领域
本发明属于精细化工技术领域，提供了一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法。
背景技术
五硼酸铵、四硼酸铵是易溶于水，不溶于醇的固状物或结晶，主要用于电讯器材、高级玻璃的制造，用作金属保护剂、防火剂、洗涤剂和分析试剂，也用于硼化物中间体的合成，另外，在矿山、冶金、纺织、木材、高温技术等领域都有着广泛的用途。
在五硼酸铵和四硼酸铵的生产过程中，用到硼酸和浓氨水，会给空气造成一定的污染。为了提高产率，多采用过量氨水或浓缩等手段，会使更多的氨气排入空气，造成空气的雾霾污染，迫切需要研发对空气无污染又高收率的五硼酸铵、四硼酸铵的新工艺、新技术的制备方法。
反应原理：
四硼酸铵
4H3BO3+NH4OH→(NH4)HB4O7+6H2O
五硼酸铵
5H3BO3+NH4OH→NH4B5O8+8H2O。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法，本发明用五硼酸铵和四硼酸铵溶解度上的差异，低温先合成四硼酸铵，母液再回收合成五硼酸铵，没有浓缩过程，整个过程没有高温避免了氨的挥发，减少了对环境的污染。
本发明实现目的的技术方案如下：
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法使用的工艺简单，无高温高压环境，易于操作，可以实现工业化生产。
2、本发明提供的四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法采用的工艺绿色环保、能耗低、产品质量好、可达(AR)分析纯标准，产品的利润高。
3、本发明用五硼酸铵和四硼酸铵溶解度上的差异，低温先合成四硼酸铵，母液再回收合成五硼酸铵，没有浓缩过程，整个过程没有高温避免了氨的挥发，减少了对环境的污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种四硼酸铵和五硼酸铵的联产制备方法，步骤如下：
⑴硼酸进行重结晶提纯；
⑵称取28kg浓氨水，放入不锈钢反应釜；
⑶称取45kg纯化后硼酸，搅拌慢慢加入到氨水中；
⑷温度控制在35±2℃间，搅拌速度要慢，加料速度要慢；
⑸硼酸加完后，溶液基本清亮，停止搅拌和加热；
⑹反应釜夹套通水，冷却，降至20℃，开始搅拌，直到有大量沉淀析出，停止搅拌，放置过夜(温度控制在15±2℃)；
⑺捞取固体沉淀，甩干，收集母液，甩干固体，自然干燥，即为成品四硼酸铵，含量99％，产率85％，其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格；
⑻将收集的母液与反应釜中留有的母液合并，进行化验，母液中约含四硼酸铵7％；
⑼在上述母液中注入1:1氨水49kg，慢慢加入55kg纯化硼酸，操作条件同四硼酸铵；
⑽硼酸加完后反应液基本清亮后，停止加热和搅拌，夹层注入冷水冷却并搅拌，当温度低于15℃时，停止搅拌，冷却放置过夜(温度控制在12±2℃)，析出大量沉淀；
⑾捞取沉淀，甩干。收集母液，甩干的固体放入干燥机中，75℃干燥，即为成品五硼酸铵，含量99％，产率90％，其它杂质项也完全符合分析纯(AR)规格；
⑿将收集母液与反应釜中留有的母液合并，加入氯化锌，制成环保阻燃剂硼酸锌。