一种金刚石粉体表面镀钨的方法技术领域
本发明属于镀膜技术领域，特别涉及粉体表面预处理和粉体表面CVD法镀钨的方
法，可用于金刚石磨料工具和电子封装材料的前期处理。
技术背景
金刚石具有极高的硬度、良好的耐蚀耐磨性能和低的热膨胀系数，在机械、钻探领
域有很大的应用潜能，而且金刚石无与伦比的热导性能(室温下为2000W·m-1,约为常用的
优良导热体铜的5倍)和铜在工业的经济意义促使金刚石/铜复合材料成为第三代高性能电
子封装材料的研究重点。目前金刚石产品主要是通过与金属粉末烧结而制成的。由于金刚
石为共价结合的晶体，表面能较高，与基体金属的润湿性比较差，在工作中容易脱落。因此，
如何使金刚石与基体间形成牢固的结合是一个关键的技术难题。金刚石表面金属化可以解
决金刚石表面润湿性差的问题。目前金刚石金属化的方法有化学气相沉积镀、化学镀和电
镀、盐浴镀、扩散镀、磁控溅射镀等，而电镀或化学镀等方法操作技术性比较高，要精确控制
溶液配比，且会引入其它杂质，而磁控溅射镀、双阴极等离子镀每次镀覆的粉体的数量有
限。
采用化学气相沉积方法制备表面镀层，沉积速度快，效率高，可以在粉体上沉积几
百纳米到几毫米厚的涂层。沉积过程中，绕度性好，可以沉积出组织均匀致密的镀层。钨是
难熔金属中熔点最高的金属，具有高硬度、极佳的化学稳定性，并且是典型的碳化物形成元
素。通过化学气相沉积在金刚石粉体表面镀覆钨层，可提高金刚石与其它金属的结合强度，
使金刚石工具的性能更稳定，并且使金刚石/铜复合材料作为电子封装材料的性能得到提
高。
发明内容
本发明是针对现有粉体表面镀钨成本高、镀层厚度均匀性差、与金刚石颗粒基体
界面结合效果不好而提出的一种金刚石粉体表面镀钨的方法，其具有简单高效、镀层致密
均匀、膜层成分结构单一、膜层与基体结合牢固等特点。
本发明的技术方案是：
一种金刚石粉体表面镀钨的方法，采用的是化学气相沉积法，化学气相沉积前对
金刚石粉体进行预处理，具体工艺过程依次为：丙酮超声清洗除有机物→在NaOH溶液中超
声清洗除油(如在10g/L的NaOH溶液中超声清洗除油)→在HNO3中超声清洗粗化(如在质量
百分含量10％的HNO3中超声清洗粗化)→烘干，每一步之后，都用去离子水冲洗至中性，烘
干；
将烘干的金刚石颗粒均匀的平铺于加热平台上，然后将平台固定于加热炉中，在
通氢气气氛下将温度加热到550℃～700℃后保温10～60min，然后再通入WF6，反应沉积一
段时间，沉积过程中保持平台震动，然后关闭WF6，再保温10～60min，然后自然冷却至室温，
最后关闭H2通入。
通入反应气体配比为H2:WF6＝1L:1～3g。
反应时间可根据需要层厚调节。
在沉积550℃～700℃温度范围，利用六氟化钨和氢气之间的还原反应(H2+WF6→W+
HF)，还原生成钨原子在金刚石粉体表面形成钨镀层。
本发明采用的设备：加热平台为T型平台，加热炉上端侧面设有气体进口，下端侧
面设有气体出口，加热炉下端内底面还设有凹槽，T型平台可置于加热炉内，T型平台的底端
可以固定在凹槽内。T型平台采用加热棒制备而成，能够进行加热，进一步T型平台外表面还
设有一层导热膜。
经化学气相沉积镀覆后金刚石粉体表面能形成均匀致密的镀覆层，且镀层杂质含
量少，物相为α-W。
有益效果：
1)发明方法工序及所需设备简单，易于操作，沉积速度快，效率高。
2)本发明可在金刚石粉体表面形成一层均匀致密的钨沉积层(如图2)，且镀层纯
度高、结构单一(如图3、4)。
3)镀层与基体结合良好(如图5)，镀钨后的金刚石粉体与铜粉热压烧结为24×7×
6mm的块体，经分析测试压块热膨胀系数降低、抗弯强度提高近40％。
附图说明
图1沉积设备示意图；
图2不同温度下即实施例1-3金刚石粉体镀钨表面形貌，
图3镀层X射线衍射结构分析；
图4镀层能谱成分分析；
图5普通金刚石和镀钨金刚石与铜粉热压后断面形貌。
具体实施方式
一种在金刚石表面形成金属钨镀层的方法：
金刚石的除油及粗化处理。首先将金刚石用乙醇超声清洗20min；然后用丙酮超声
清洗20min,去除附在表面的有机物；再将金刚石放在温度为60℃10g/L的NaOH溶液中超声
清洗30min，除去金刚石表面的油污，用去离子水冲洗至中性。最后放在60℃温度10％的
HN03超声清洗30min,对金刚石表面进行粗化，再用去离子水冲洗至中性。最终将金刚石颗
粒烘干。
实施例1
将2g左右烘干的金刚石颗粒均匀的平铺于加热平台上，然后将平台放于加热炉
中，在氢气气氛下将温度加热到550℃后保温0.5h；按H2通入量为1L/min，WF6通入量1g/min
通入反应气体；沉积过程中保持平台震动。反应2min后关闭WF6再保温0.5h。缓慢冷却至室
温后将金刚石粉体取出。经低倍观察发现获得钨镀层均匀致密(厚度约5um)，镀层结构单
一，且具有较高纯度。
实施例2
将2g左右烘干的金刚石颗粒均匀的平铺于加热平台上，然后将平台放于加热炉
中，在氢气气氛下将温度加热到620℃后保温0.5h，按H2通入量为1L/min，WF6消耗量2g/min，
反应2min后关闭WF6再保温0.5h。沉积过程中保持平台震动。缓慢冷却至室温后将金刚石粉
体取出。经低倍观察发现获得钨镀层均匀致密(厚度约10um)，镀层结构单一，且具有较高纯
度。
实施例3
将2g左右烘干的金刚石颗粒均匀的平铺于加热平台上，然后将平台放于加热炉
中，在氢气气氛下将温度加热到700℃后保温0.5h，按H2通入量为1L/min，WF6消耗量3g/min，
反应2min后关闭WF6再保温0.5h。沉积过程中保持平台震动。缓慢冷却至室温后将金刚石粉
体取出。经低倍观察发现获得钨镀层均匀致密(厚度约15um)，镀层结构单一，且具有较高纯
度。
镀层与基体结合良好(如图5)，将实施例3的镀钨后的质量分数为8.77％金刚石粉
体与铜粉(200目～250目)热压烧结(烧结参数为：760℃,50KN，5分钟)为24×7×6mm的块
体，经分析测试压块热膨胀系数降低、抗弯强度提高近40％。
表1抗弯强度的测试结果/MPa
表2热膨胀系数的测试结果
。