一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110264179.8

申请日:

2011.09.08

公开号:

CN102319300A

公开日:

2012.01.18

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A61K 36/71申请公布日:20120118|||公开

IPC分类号:

A61K36/71; A61P37/04; A61P35/00; A61P29/00; A61P9/12; A61P3/10; A61P3/06; A61P1/16; A61K125/00(2006.01)N

主分类号:

A61K36/71

申请人:

南京泽朗医药科技有限公司

发明人:

刘东锋; 杨成东

地址:

210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明属于天然药物化学领域,公开了一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法。方法是:取铁破锣药材粉碎,加6-10倍30-80%乙醇回流提取2-3次,提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附,水洗无糖色,再用4-8BV50-70%乙醇溶液洗脱,洗脱液回收乙醇,加入乙酸乙酯萃取,收集有机层,加入活性炭脱色,脱色液滤过回收乙酸乙酯,干燥得铁破锣总皂苷。采用本发明的方法生产,操作步骤简单,所得总皂苷纯度不低于90%。

权利要求书

1: 一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法, 其特征在于 : 取铁破锣药材粉碎, 加 6-10 倍 30-80% 乙醇回流提取 2-3 次, 提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附, 水洗无糖色, 再用 4-8BV50-70% 乙醇溶液洗脱, 洗脱液回收乙醇, 加入乙酸乙酯萃取, 收集有机层, 加入 活性炭脱色, 脱色液滤过回收乙酸乙酯, 干燥得铁破锣总皂苷。
2: 如权利要求 1 所述从铁破锣药材中提取总皂苷的方法, 其特征在于所述大孔树脂型 号可选 AB-8、 NKA-9、 HZ-823 和 HPD-400 中的任一种。
3: 如权利要求 1 所述从铁破锣药材中提取总皂苷的方法, 其特征在于所述的活性炭为 药用粉末状活性炭, 用量为液体的 2-4%。

说明书


一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法

    【技术领域】
     本发明属于天然药物化学领域, 尤其是涉及一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法。 背景技术 铁破锣毛茛科铁破锣属植物铁破锣 Beesia calthaefolia (Maxim.) Ulbr., 以根状 茎入药, 又叫猴儿七、 白细辛、 土黄连、 白毛三七、 定木香、 太白黄连、 黄三七、 滇豆根, 是我国 特有药用植物, 性味苦、 辛、 凉, 具有祛风散热, 清热解毒功效, 常用于风热感冒, 风湿骨痛, 目赤肿痛, 咽喉痛及外用治疮疖。现代医学研究表明, 铁破锣药材中含有大量的三萜皂苷, 在增强机体免疫力、 镇痛、 降血脂、 降血糖、 降血压、 保肝、 抗癌及激素样作用效果显著。
     现有从铁破锣中提取皂苷的方法, 经文献检索, 只有鞠建华等发表几篇论文, 公开 甚少。在文献 “铁破锣化学成分的研究 II” 中, 鞠建华等采用的方法是 90% 乙醇和 50% 乙醇 分别提取, 提取液浓缩氯仿萃取, 再经硅胶柱分离, 得到皂苷成分。但是这方法的技术缺陷 是氯仿用量大, 安全性差, 对操作人员危害严重, 很难实现工业化生产。
     发明内容
     本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足, 提供一种从铁破锣药材中提取总 皂苷的方法, 方法操作简单, 所得产品纯度不低于 90%。
     本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 : 一种从铁破锣药材中提取总皂苷的 方法, 其特征在于 : 取铁破锣药材粉碎, 加 6-10 倍 30-80% 乙醇回流提取 2-3 次, 提取液减压回收乙醇后加 入大孔树脂中吸附, 水洗无糖色, 再用 4-8BV50-70% 乙醇溶液洗脱, 洗脱液回收乙醇, 加入 乙酸乙酯萃取, 收集有机层, 加入活性炭脱色, 脱色液滤过回收乙酸乙酯, 干燥得铁破锣总 皂苷。
     所述大孔树脂型号可选 AB-8、 NKA-9、 HZ-823 和 HPD-400 中的任一种。
     所述的活性炭为药用粉末状活性炭, 用量为液体的 2-4%。
     本发明的积极效果是 : 方法采用的大孔树脂树脂吸附和乙酸乙酯萃取结合, 实现 了工业化, 大孔树脂吸附处理量大, 提高了产品纯度, 减少了后续乙酸乙酯的用量, 降低了 生产成本, 对操作人员相对安全。
     下面将结合具体实施方式进一步说明本发明, 但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施例。 具体实施方式
     实施例 1 : 铁破锣药材粉碎, 取 10kg 加 10 倍 30% 乙醇回流提取 1 小时, 滤出液体, 再加 6 倍量 30% 乙醇回流 1 小时, 提取液减压回收乙醇至无醇后, 加入装有 5LAB-8 大孔树脂柱中吸附, 上柱流速 2L/h, 吸附完成后, 取去离子水洗脱至无糖色, 再用 40L50% 乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液 减压浓缩至约 2L 放出, 加入等体积乙酸乙酯搅拌充分, 静置, 分离, 连续萃取 2 次, 萃取加入 300g 药用粉末状活性回流炭脱色, 脱色液过滤浓缩干燥, 得类白色皂苷 232g, 含量 96.5%。
     实施例 2 : 铁破锣药材粉碎, 取 10kg 加 7 倍 80% 乙醇回流提取 1 小时, 滤出液体, 再加 7 倍量 80% 乙醇回流 1 小时, 提取液减压回收乙醇至无醇后, 加入装有 5LHZ-823 大孔树脂柱中吸附, 上 柱流速 1.5L/h, 吸附完成后, 取去离子水洗脱至无糖色, 再用 20L70% 乙醇溶液洗脱, 收集洗 脱液减压浓缩至约 1L 放出, 加入等体积乙酸乙酯搅拌充分, 静置, 分离, 连续萃取 3 次, 萃 取加入 400g 药用粉末状活性回流炭脱色, 脱色液过滤浓缩干燥, 得类白色皂苷 198g, 含量 93.1%。
     实施例 3 : 铁破锣药材粉碎, 取 10kg 加 6 倍 70% 乙醇回流提取 1 小时, 滤出液体, 再加 6 倍量 70% 乙醇回流 1 小时, 提取液减压回收乙醇至无醇后, 加入装有 5LNKA-9 大孔树脂柱中吸附, 上 柱流速 2L/h, 吸附完成, 取去离子水洗脱至无糖色, 再用 25L60% 乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液 减压浓缩至约 1L 放出, 加入等体积乙酸乙酯搅拌充分, 静置, 分离, 连续萃取 3 次, 萃取加入 200g 药用粉末状活性回流炭脱色, 脱色液过滤浓缩干燥, 得类白色皂苷 242g, 含量 95.4%。 实施例 3 : 铁破锣药材粉碎, 取 20kg 加 6 倍 70% 乙醇回流提取 1 小时, 提取 2 次, 提取液减压回收 乙醇至无醇后, 加入装有 10LHPD-400 大孔树脂柱中吸附, 上柱流速 3L/h, 吸附完成后, 取去 离子水洗脱至无糖色, 再用 40L70% 乙醇溶液洗脱, 收集洗脱液减压浓缩至约 3L 放出, 加入 等体积乙酸乙酯搅拌充分, 静置, 分离, 连续萃取 3 次, 萃取加入 500g 药用粉末状活性回流 炭脱色, 脱色液过滤浓缩干燥, 得类白色皂苷 421g, 含量 93.1%。
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1、10申请公布号CN102319300A43申请公布日20120118CN102319300ACN102319300A21申请号201110264179822申请日20110908A61K36/71200601A61P37/04200601A61P35/00200601A61P29/00200601A61P9/12200601A61P3/10200601A61P3/06200601A61P1/16200601A61K125/0020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种从铁破锣药材中提取总。

2、皂苷的方法57摘要本发明属于天然药物化学领域,公开了一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法。方法是取铁破锣药材粉碎,加610倍3080乙醇回流提取23次,提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附,水洗无糖色,再用48BV5070乙醇溶液洗脱,洗脱液回收乙醇,加入乙酸乙酯萃取,收集有机层,加入活性炭脱色,脱色液滤过回收乙酸乙酯,干燥得铁破锣总皂苷。采用本发明的方法生产,操作步骤简单,所得总皂苷纯度不低于90。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102319303A1/1页21一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法,其特征在于取铁破锣药材粉碎,加610倍。

3、3080乙醇回流提取23次,提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附,水洗无糖色,再用48BV5070乙醇溶液洗脱,洗脱液回收乙醇,加入乙酸乙酯萃取,收集有机层,加入活性炭脱色,脱色液滤过回收乙酸乙酯,干燥得铁破锣总皂苷。2如权利要求1所述从铁破锣药材中提取总皂苷的方法,其特征在于所述大孔树脂型号可选AB8、NKA9、HZ823和HPD400中的任一种。3如权利要求1所述从铁破锣药材中提取总皂苷的方法,其特征在于所述的活性炭为药用粉末状活性炭,用量为液体的24。权利要求书CN102319300ACN102319303A1/2页3一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法技术领域0001本发明属于天然药物。

4、化学领域,尤其是涉及一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法。背景技术0002铁破锣毛茛科铁破锣属植物铁破锣BEESIACALTHAEFOLIA(MAXIM)ULBR,以根状茎入药,又叫猴儿七、白细辛、土黄连、白毛三七、定木香、太白黄连、黄三七、滇豆根,是我国特有药用植物,性味苦、辛、凉,具有祛风散热,清热解毒功效,常用于风热感冒,风湿骨痛,目赤肿痛,咽喉痛及外用治疮疖。现代医学研究表明,铁破锣药材中含有大量的三萜皂苷,在增强机体免疫力、镇痛、降血脂、降血糖、降血压、保肝、抗癌及激素样作用效果显著。0003现有从铁破锣中提取皂苷的方法,经文献检索,只有鞠建华等发表几篇论文,公开甚少。在文献“铁破锣化。

5、学成分的研究II”中,鞠建华等采用的方法是90乙醇和50乙醇分别提取,提取液浓缩氯仿萃取,再经硅胶柱分离,得到皂苷成分。但是这方法的技术缺陷是氯仿用量大,安全性差,对操作人员危害严重,很难实现工业化生产。发明内容0004本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足,提供一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法,方法操作简单,所得产品纯度不低于90。0005本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种从铁破锣药材中提取总皂苷的方法,其特征在于取铁破锣药材粉碎,加610倍3080乙醇回流提取23次,提取液减压回收乙醇后加入大孔树脂中吸附,水洗无糖色,再用48BV5070乙醇溶液洗脱,洗脱液回收乙醇,加入乙酸乙。

6、酯萃取,收集有机层,加入活性炭脱色,脱色液滤过回收乙酸乙酯,干燥得铁破锣总皂苷。0006所述大孔树脂型号可选AB8、NKA9、HZ823和HPD400中的任一种。0007所述的活性炭为药用粉末状活性炭,用量为液体的24。0008本发明的积极效果是方法采用的大孔树脂树脂吸附和乙酸乙酯萃取结合,实现了工业化,大孔树脂吸附处理量大,提高了产品纯度,减少了后续乙酸乙酯的用量,降低了生产成本,对操作人员相对安全。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。具体实施方式0010实施例1铁破锣药材粉碎,取10KG加10倍30乙醇回流提取1小时,滤出液体,再加6。

7、倍量30乙醇回流1小时,提取液减压回收乙醇至无醇后,加入装有5LAB8大孔树脂柱中吸附,上柱说明书CN102319300ACN102319303A2/2页4流速2L/H,吸附完成后,取去离子水洗脱至无糖色,再用40L50乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩至约2L放出,加入等体积乙酸乙酯搅拌充分,静置,分离,连续萃取2次,萃取加入300G药用粉末状活性回流炭脱色,脱色液过滤浓缩干燥,得类白色皂苷232G,含量965。0011实施例2铁破锣药材粉碎,取10KG加7倍80乙醇回流提取1小时,滤出液体,再加7倍量80乙醇回流1小时,提取液减压回收乙醇至无醇后,加入装有5LHZ823大孔树脂柱中吸附,上柱。

8、流速15L/H,吸附完成后,取去离子水洗脱至无糖色,再用20L70乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩至约1L放出,加入等体积乙酸乙酯搅拌充分,静置,分离,连续萃取3次,萃取加入400G药用粉末状活性回流炭脱色,脱色液过滤浓缩干燥,得类白色皂苷198G,含量931。0012实施例3铁破锣药材粉碎,取10KG加6倍70乙醇回流提取1小时,滤出液体,再加6倍量70乙醇回流1小时,提取液减压回收乙醇至无醇后,加入装有5LNKA9大孔树脂柱中吸附,上柱流速2L/H,吸附完成,取去离子水洗脱至无糖色,再用25L60乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩至约1L放出,加入等体积乙酸乙酯搅拌充分,静置,分离,连续萃取3次,萃取加入200G药用粉末状活性回流炭脱色,脱色液过滤浓缩干燥,得类白色皂苷242G,含量954。0013实施例3铁破锣药材粉碎,取20KG加6倍70乙醇回流提取1小时,提取2次,提取液减压回收乙醇至无醇后,加入装有10LHPD400大孔树脂柱中吸附,上柱流速3L/H,吸附完成后,取去离子水洗脱至无糖色,再用40L70乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压浓缩至约3L放出,加入等体积乙酸乙酯搅拌充分,静置,分离,连续萃取3次,萃取加入500G药用粉末状活性回流炭脱色,脱色液过滤浓缩干燥,得类白色皂苷421G,含量931。说明书CN102319300A。

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