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1、(10)申请公布号 CN 103102713 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103102713 A *CN103102713A* (21)申请号 201110356502.4 (22)申请日 2011.11.11 C09C 1/02(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C08L 77/00(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (71)申请人 合肥。
2、杰事杰新材料股份有限公司 地址 230601 安徽省合肥市经济技术开发区 莲花路 2388 号 (72)发明人 高茜 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 代理人 蒋亮珠 (54) 发明名称 适用于阻燃聚酰胺中的氢氧化镁阻燃剂的表 面处理方法 (57) 摘要 本发明涉及一种适用于聚酰胺生产中的氢氧 化镁阻燃剂的表面处理方法， 该方法包括以下步 骤 ： (a) 将氢氧化镁粉末置于 90-110高温高速 搅拌机中， 高速搅拌 5-10 分钟 ； (b) 降低搅拌机 转速， 在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比 0.5-2的偶联剂， 提高转速， 搅拌 2-4 分钟 ； (。
3、c) 降低搅拌机转速， 在投料口投入氢氧化镁质量百 分比 0.5-2的尼龙润滑剂， 提高转速， 搅拌 2-4 分钟， 停止搅拌机， 放料， 得到干燥的、 经表面处理 的氢氧化镁粉末产品。 与现有技术相比， 本发明具 有工艺简单， 快速、 高效生产， 便于氢氧化镁阻燃 剂的分散等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103102713 A CN 103102713 A *CN103102713A* 1/1 页 2 1. 一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻。
4、燃剂的表面处理方法， 其特征在于， 该方法 包括以下步骤 ： (a) 将氢氧化镁粉末置于 90-110高温高速搅拌机中， 高速搅拌 5-10 分钟 ； (b) 降低搅拌机转速， 在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比 0.5-2的偶联剂， 提 高转速， 搅拌 2-4 分钟 ； (c) 降低搅拌机转速， 在投料口投入氢氧化镁质量百分比 0.5-2的尼龙润滑剂， 提高 转速， 搅拌 2-4 分钟， 停止搅拌机， 放料， 得到干燥的、 经表面处理的氢氧化镁粉末产品。 2. 根据权利要求 1 所述的适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法， 其特征在于， 步骤 (a) 所述的搅拌机的搅拌速度为 。
5、1300-1500rpm ； 步骤 (b) 所述的降低搅 拌机转速是指降低搅拌机的转速至 500-800rpm， 所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至 1300-1500rpm ； 步骤 (c) 所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至 500-800rpm， 所 述的提高转速是指提高搅拌机的转速至 1300-1500rpm。 3. 根据权利要求 1 所述的适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法， 其 特征在于， 所述的偶联剂选自硅氧烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂， 偶联剂的加入量优选为 氢氧化镁质量百分比的 1-1.5。 4. 根据权利要求 3 所述的适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃。
6、剂的表面处理方法， 其特征在于， 所述的硅氧烷类偶联剂选自 N-(- 氨基乙基 )- 氨基丙基三甲氧基硅烷、 - 氨基丙基三乙氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及 N-(N-(- 氨基乙 基 )- 氨基乙基 - 氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。 5. 根据权利要求 3 所述的适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法， 其 特征在于， 所述的钛酸酯类偶联剂为异丙基二 ( 甲基丙烯酰胺 ) 异硬酯酰基钛酸酯。 6. 根据权利要求 1 所述的适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法， 其 特征在于， 所述的尼龙润滑剂选自聚乙烯蜡、 乙烯 - 丙烯酸共聚蜡及硬脂酸金属盐中。
7、的一 种或多种， 所述的尼龙润滑剂的加入量优选为氢氧化镁质量百分比的 1-1.5。 权 利 要 求 书 CN 103102713 A 2 1/4 页 3 适用于阻燃聚酰胺中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法 技术领域 0001 本发明涉及一种表面处理方法， 尤其是涉及一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁 阻燃剂的表面处理方法。 背景技术 0002 聚酰胺因其优良的机械强度、 电器特性及自润滑耐摩擦等性能， 被广泛应用于机 械、 电子电器、 汽车等领域。随着聚酰胺适用范围的不断扩大， 对其衍生性能譬如阻燃性的 要求也越来越多。 0003 聚酰胺中常用的阻燃剂一般可分为三种， 一 ) 溴锑系阻燃剂 ； 二。
8、 ) 磷系阻燃剂 ； 三 ) 无机氢氧化物阻燃剂。溴锑系阻燃剂的阻燃效果好， 但在燃烧时会产生大量的有害气 体， 严重危害人类健康和环境的安全。特别是 2006 年 7 月 1 日起实施的 ROSH 指令， 阻燃剂 十溴联苯醚已经被列入禁止使用的行列， 而且溴和锑的价格不断攀升， 造成含有卤阻燃剂 的聚酰胺产品成本也水涨船高， 给改性塑料企业带来成本上的巨大压力。磷系阻燃剂中红 磷类阻燃剂的使用会对模具有强腐蚀性 ； 磷氮类阻燃剂国内尚处于开发阶段， 依赖国外阻 燃剂材料成本高昂。 0004 聚酰胺中使用的无机阻燃剂多为氢氧化镁。因其分解温度高达 350， 适合在 PA66 等高熔点的聚酰胺中。
9、使用。但是氢氧化镁无机阻燃剂在有机高聚物中难以均匀分散。 因此， 在使用前必须对其进行表面处理。目前采取较多的方式是使用硅烷偶联剂对氢氧化 镁浆液或者直接对氢氧化镁粉体直接进行喷淋。前种方法处理繁杂， 不适用于快速生产的 流水线， 后者处理效果不好， 很难达到理想的效果。 发明内容 0005 本发明的目的在于为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于聚酰胺 中， 使得氢氧化镁阻燃剂易于分散且工艺过程简单的表面处理方法。 0006 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0007 一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤 ： 0008 (。
10、a) 将氢氧化镁粉末置于 90-110高温高速搅拌机中， 高速搅拌 5-10 分钟 ； 0009 (b) 降低搅拌机转速， 在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比 0.5-2的偶联 剂， 提高转速， 搅拌 2-4 分钟 ； 0010 (c) 降低搅拌机转速， 在投料口投入氢氧化镁质量百分比 0.5-2的尼龙润滑剂， 提高转速， 搅拌 2-4 分钟， 停止搅拌机， 放料， 得到干燥的、 经表面处理的氢氧化镁粉末产 品， 可直接用于尼龙体系的阻燃。 0011 步骤 (a) 所述的搅拌机的搅拌速度为 1500rpm ； 步骤 (b) 所述的降低搅拌机 转速是指降低搅拌机的转速至 500-800rpm，。
11、 所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至 1500rpm ； 步骤 (c) 所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至 500-800rpm， 所述的提 说 明 书 CN 103102713 A 3 2/4 页 4 高转速是指提高搅拌机的转速至 1300-1500rpm。 0012 所述的偶联剂选自硅氧烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂， 偶联剂的加入量优选为氢 氧化镁质量百分比的 1-1.5。 0013 所述的硅氧烷类偶联剂选自 N-(- 氨基乙基 )- 氨基丙基三甲氧基硅烷、 - 氨基丙基三乙氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及 N-(N-(- 氨基乙 基 )- 氨基乙基 - 氨基丙基三甲。
12、氧基硅烷中的一种或多种。 0014 所述的钛酸酯类偶联剂为异丙基二 ( 甲基丙烯酰胺 ) 异硬酯酰基钛酸酯。 0015 所述的尼龙润滑剂选自聚乙烯蜡、 乙烯 - 丙烯酸共聚蜡及硬脂酸金属盐中的一种 或多种， 所述的尼龙润滑剂的加入量优选为氢氧化镁质量百分比的 1-1.5。 0016 与现有技术相比， 本发明具有以下优点 ： 0017 1. 氢氧化镁易于吸水， 水分带入尼龙基体中会导致尼龙的降解， 本发明将氢氧化 镁的干燥、 表面处理合二为一， 无需再将氢氧化镁提前干燥， 达到快速高效生产的目的 ； 0018 2. 表面处理时， 除了添加较为常见的偶联剂外， 还添加了适用于尼龙的专用润滑 剂， 。
13、使得氢氧化镁在尼龙体系中的分散性达到最佳 ； 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0020 实施例 1 ： 0021 取氢氧化镁粉末10kg， 放置在温度为90的高速搅拌机内， 以1500rpm的转速， 搅 拌干燥 10min。降低搅拌机转速至 500rpm， 将 100g N-(- 氨基乙基 )- 氨基丙基三甲 氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至 1500rpm， 搅拌干燥 4min 后再降低搅 拌机转速至 500rpm， 将 50g 聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 4min 后放料， 即得产品。 。
14、0022 实施例 2 ： 0023 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 100的高速搅拌机内， 以 1500rpm 的转速， 搅 拌干燥 8min。降低搅拌机转速至 600rpm， 将 50g - 氨基丙基三乙氧基硅烷沿搅拌机投料 口慢慢加入， 逐步升高转速至 1500rpm， 搅拌干燥 3min 后再降低搅拌机转速至 600rpm， 将 80g 乙烯 - 丙烯酸共聚蜡从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅 拌 3min 后放料， 即得产品。 0024 实施例 3 ： 0025 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 110的高速搅拌机内， 以 1300rp。
15、m 的转速， 搅拌干燥 5min。降低搅拌机转速至 800rpm， 将 150g N-(N-(- 氨基乙基 )- 氨基乙 基 - 氨基丙基三甲氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至 1300rpm， 搅拌 干燥 4min 后再降低搅拌机转速至 500rpm， 将 50g 聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入， 再升 高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 3min 后放料， 即得产品。 0026 实施例 4 ： 0027 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 100的高速搅拌机内， 以 1400rpm 的转速， 搅拌干燥 5min。降低搅拌机转速至 700rpm， 将 50g 异丙基。
16、二 ( 甲基丙烯酰胺 ) 异硬酯酰 基钛酸酯沿搅拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至 1500rpm， 搅拌干燥 4min 后再降低搅 说 明 书 CN 103102713 A 4 3/4 页 5 拌机转速至 700rpm， 将 50g 聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 3main 后放料， 即得产品。 0028 实施例 5 ： 0029 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 90的高速搅拌机内， 以 1500rpm 的转速， 搅 拌干燥 10min。降低搅拌机转速至 800rpm， 将 150g N-(- 氨基乙基 )- 氨基丙基三甲 氧基硅。
17、烷沿搅拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至 1400rpm， 搅拌干燥 4min 后再降低搅 拌机转速至 500rpm， 将 80g 硬酯酸钙从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 4min 后放料， 即得产品。 0030 将以上处理的氢氧化镁按表1配方， 经双螺杆挤出， 并按照ASTM制成样条， 其测试 数据与只是经过偶联剂处理的氢氧化镁对比如表 2 ： 0031 表 1 测试样品中各组成及其重量百分量含量 0032 聚酰胺切片 34.3 玻璃纤维 10 氢氧化镁 55 抗氧剂 0.2 润滑剂 0.5 0033 表 2 样品性能结果测试对比 0034 003。
18、5 说 明 书 CN 103102713 A 5 4/4 页 6 0036 经对比发现， 通过本发明所述方法制成的聚酰胺产品在保证拉伸强度、 弯曲强度、 弯曲模量和耐冲击强度的同时， 阻燃能力也明显优于未使用本发明所述方法制得的聚酰胺 产品。 0037 实施例 6 ： 0038 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 110的高速搅拌机内， 以 1500rpm 的转速， 搅 拌干燥 5min。降低搅拌机转速至 800rpm， 将 200g - 氨基丙基三乙氧基硅烷沿搅拌机投 料口慢慢加入， 逐步升高转速至1500rpm， 搅拌4min后再降低搅拌机转速至500rpm， 将100g 乙烯 - 丙。
19、烯酸共聚蜡从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 4min 后放料， 即得产品。 0039 实施例 7 ： 0040 取氢氧化镁粉末 10kg， 放置在温度 100的高速搅拌机内， 以 1500rpm 的转速， 搅 拌干燥10min。 降低搅拌机转速至500rpm， 将100g异丙基二(甲基丙烯酰胺)异硬酯酰基钛 酸酯沿搅拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至 1500rpm， 搅拌 2min 后再降低搅拌机转速 至500rpm， 将100g硬脂酸钠从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至1500rpm， 搅拌 2min 后放料， 即得产品。 0041 实施例 8 ： 0042 取氢氧化镁粉末10kg， 放置在温度90的高速搅拌机内， 以1500rpm的转速， 搅拌 干燥 8min。降低搅拌机转速至 500rpm， 将 150g - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷沿搅 拌机投料口慢慢加入， 逐步升高转速至1500rpm， 搅拌3min后再降低搅拌机转速至500rpm， 将 150g 硬脂酸钠从搅拌机投料口慢慢加入， 再升高高速搅拌机转速至 1500rpm， 搅拌 3min 后放料， 即得产品。 说 明 书 CN 103102713 A 6 。