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1、(10)申请公布号 CN 103102245 A (43)申请公布日 2013.05.15 CN 103102245 A *CN103102245A* (21)申请号 201110352801.0 (22)申请日 2011.11.09 C07C 25/22(2006.01) C07C 17/12(2006.01) (71)申请人 上海引盛生物科技有限公司 地址 200240 上海市闵行区剑川路 951 号 5 幢 1 层 1082 室 (72)发明人 顾焕 (74)专利代理机构 上海唯源专利代理有限公司 31229 代理人 王建国 (54) 发明名称 1- 溴芘的制备方法 (57) 摘要 本发。
2、明公开了 1- 溴芘的制备方法， 其特征在 于， 包括 ： 将芘溶于有机溶剂中， 加入二溴海因进 行反应， 过滤， 所得固体重结晶， 得到 1- 溴芘。本 发明的制备方法简单， 反应条件温和， 产率高， 便 于工业化生产。其中溴化反应， 采用二溴海因， 避 免了采用液溴溴化， 而液溴有极强烈的毒害性与 腐蚀性， 在常温时， 能挥发出有强烈刺激性的烟 雾， 刺激眼睛和呼吸道的粘膜， 使人流泪和咳嗽， 能灼伤皮肤， 产生剧烈刺痛， 不易医治。溴的性质 很活泼， 是强氧化剂， 反应剧烈， 不易控制。 用氢溴 酸和双氧水做溴化剂， 反应结束后， 会产生大量的 强酸废水， 污染严重。 (51)Int.C。
3、l. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103102245 A CN 103102245 A *CN103102245A* 1/1 页 2 1. 一种 1- 溴芘的制备方法， 其特征在于， 包括 ： 将芘溶于有机溶剂中， 加入二溴海因进 行反应， 芘与二溴海因的重量比为 1 0.5-1， 过滤， 所得固体重结晶， 得到 1- 溴芘。 2.根据权利要求1所述的1-溴芘的制备方法， 其特征在于， 所述的有机溶剂为甲醇、 乙 醇、 异丙醇、 四氢呋喃、 二氧六环、 N， N- 二甲基甲。
4、酰胺或二甲亚砜。 3.根据权利要求1所述的1-溴芘的制备方法， 其特征在于， 所述的反应在室温下进行， 反应时间为 10-15h。 权 利 要 求 书 CN 103102245 A 2 1/2 页 3 1- 溴芘的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 1- 溴芘的制备方法。 背景技术 0002 芘是一种重要的化工中间体， 它可以用来进一步修饰， 进而合成有机光电材料， 制 作具有高发射效率和长的连续驱动寿命的有机发蓝光的器件， 而有机光电材料已经被广泛 应用于有机/聚合物电致发光二极管(OLED/PLED)、 光电探测器、 有机太阳能电池(OSC)、 非 线性光学器件、 有机场效应晶体。
5、管 (OFET) 等方面。其中向芘的稠环上引入各种取代基团， 如卤代、 羟基等， 以便进一步修饰， 连接， 制作有机光电材料。 0003 1- 溴芘的合成主要有以下方法 ： 一、 采用液溴直接溴化的方法， 将芘在有机溶剂 中， 直接用液溴做溴化剂溴化， 得到溴代芘， 然后经过重结晶得到 1- 溴芘。二、 用氢溴酸和 双氧水做溴化剂， 直接溴化芘得到 1- 溴芘。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单， 反应条件温和， 产率高的 1- 溴芘的制备方法。 0005 1- 溴芘的结构式为 ： 0006 0007 1- 溴芘的合成路线为 ： 0008 0009 1- 溴芘。
6、的制备过程包括以下步骤 ： 0010 将芘溶于有机溶剂中， 加入二溴海因进行反应， 芘与二溴海因的重量比为 1 0.5-1， 过滤， 所得固体重结晶， 得到 1- 溴芘。 0011 所述的有机溶剂优选为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 四氢呋喃、 二氧六环、 N， N- 二甲基甲酰 胺或二甲亚砜。 0012 所述的反应优选在室温下进行， 反应时间为 10-15h。 0013 本发明的制备方法简单， 反应条件温和， 产率高， 便于工业化生产。 其中溴化反应， 采用二溴海因， 避免了采用液溴溴化， 而液溴有极强烈的毒害性与腐蚀性， 在常温时， 能挥 说 明 书 CN 103102245 A 3 2/2 页。
7、 4 发出有强烈刺激性的烟雾， 刺激眼睛和呼吸道的粘膜， 使人流泪和咳嗽， 能灼伤皮肤， 产生 剧烈刺痛， 不易医治。溴的性质很活泼， 是强氧化剂， 反应剧烈， 不易控制。用氢溴酸和双氧 水做溴化剂， 反应结束后， 会产生大量的强酸废水， 污染严重。 具体实施方式 0014 实施例 1 ： 1- 溴芘的合成 ： 0015 避光下， 在 2L 四口瓶中加入芘 40g， 异丙醇 400g， 搅拌半小时， 室温下加入二溴海 因30g， 约2h滴完， 保温反应12h后， 取样HPLC检测， 过滤， 所得固体用甲苯重结晶， 干燥， 得 到约 40g 白色固体， 即为 1- 溴芘， 产率 71.9。 00。
8、16 实施例 2 ： 1- 溴芘的合成 ： 0017 避光下， 在 2L 四口瓶中加入芘 40g， 异丙醇 400g， 搅拌半小时， 室温下加入二溴海 因20g， 约2h滴完， 保温反应10h后， 取样HPLC检测， 过滤， 所得固体用甲苯重结晶， 干燥， 得 到约 40g 白色固体， 即为 1- 溴芘， 产率 71.9。 0018 实施例 3 ： 1- 溴芘的合成 ： 0019 避光下， 在 2L 四口瓶中加入芘 40g， 异丙醇 400g， 搅拌半小时， 室温下加入二溴海 因40g， 约2h滴完， 保温反应15h后， 取样HPLC检测， 过滤， 所得固体用甲苯重结晶， 干燥， 得 到约 40g 白色固体， 即为 1- 溴芘， 产率 71.9。 说 明 书 CN 103102245 A 4 。