《一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103012217 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103012217 A *CN103012217A* (21)申请号 201210551645.5 (22)申请日 2012.12.19 C07C 281/16(2006.01) (71)申请人 宁夏兴平精细化工股份有限公司 地址 753401 宁夏回族自治区石嘴山市平罗 县工业园区山水大道 13 号 (72)发明人 张文彦 高尚忠 田永福 (74)专利代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 徐淑芬 (54) 发明名称 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高纯度。
2、氨基胍碳酸盐的制备 方法， 其工艺过程为 ： 首先将水合肼和水混合， 升 温至 66-68后加入单氰胺， 混合的溶液再继续 加温至 80， 然后停止加热使溶液温度自然降到 75-77， 保温 4 小时， 然后加入碳酸氢铵， 同时通 入二氧化碳气体， 保温 4 小时， 抽滤、 分离、 乙醇清 洗、 干燥即可。本发明采用以单氰胺、 水合肼和碳 酸氢铵为原料生产氨基胍碳酸盐， 同时在其生产 过程中将二氧化碳气体通入到母液当中进行母液 酸碱度的调整， 从而提高产品纯度。 采用该方法生 产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为 98.5%99%。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法， 其特征在于其工艺过程为 ： 首先将水合肼和 水混合， 升温至 66-68后加入单氰胺， 混合的溶液再继续加温至 80， 然后停止加热使溶 液温度自然降到 75-77， 保温 4 小时， 然后加入碳酸氢铵， 同时通入二氧化碳气体， 保温 4 小时， 抽滤、 分离、 乙醇清洗、 干燥即可。 2.按照权利要求1所述的高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法， 其特征是 ： 上述CO2气体浓 度不小于 24%。 权 利 要 求 书 CN 10。
4、3012217 A 2 1/2 页 3 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工生产技术领域， 特别是涉及一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方 法。 背景技术 0002 现国内生产氨基胍碳酸盐的工艺普遍采用以石灰氮、 水合肼、 碳酸氢铵或碳酸氢 钠为原料合成， 该工艺生产出的氨基胍碳酸盐含量平均为 98%， 不能满足高端产品客户的要 求。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷， 提供一种高纯度氨基胍碳酸盐的制 备方法。 0004 为实现上述发明目的所采取的技术措施为 ： 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法， 其特征在于其工艺过程为 ： 首先将水合肼和水。
5、 混合， 升温至 66-68后加入单氰胺， 混合的溶液再继续加温至 80， 然后停止加热使溶液 温度自然降到 75-77， 保温 4 小时， 然后加入碳酸氢铵， 同时通入二氧化碳气体， 保温 4 小 时， 抽滤、 分离、 乙醇清洗、 干燥即可。 0005 上述 CO2气体浓度不小于 24%。 0006 上述各种物质的量按照化学计量算。 0007 本发明采用以单氰胺、 水合肼和碳酸氢铵为原料生产氨基胍碳酸盐， 同时在其生 产过程中将二氧化碳气体通入到母液当中进行母液酸碱度的调整， 从而提高产品纯度。采 用该方法生产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为 98.5%99%。 附图说明 0008 图 1 为本发。
6、明的工艺流程图。 具体实施方式 0009 下面通过实施例说明本发明。应该理解的是， 本发明的实施例是用于说明本发明 而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。 0010 具体工艺过程为 ： 该生产工艺为批次投料 （每批投料制的成品 3-3.5 吨） ， 每批投料的具体工艺为 ： 向反 应釜中加入水 （8 吨） 和水合肼 （1.6 吨） 升温至 66-68， 再加入单氰胺 （3.8 吨） ， 混合的溶 液再继续加温至 80， 然后停止加热使溶液温度再降到 75-77， 此时保温 4 小时， 充分反 应后将该溶液放到另一反应釜内再加入碳酸氢铵 （2.6 吨） 并通入二氧化碳气体 （CO2气体 浓度必须不小于 24%， 通入的量在 100-150 升） ，（这时产品已开始结晶） 此时该溶液再保温 4 小时， 后将溶液放到抽滤桶进行抽滤后， 物料再通过固液分离设备离心机进行过滤分 说 明 书 CN 103012217 A 3 2/2 页 4 离， 分离出的白色结晶粉末再次进行乙醇清洗干燥所得到的为最终产品。采用该方法生产 出的氨基胍碳酸盐产品纯度为 98.5%-99%。 说 明 书 CN 103012217 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103012217 A 5 。