一种双组份硅凝胶及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210588619.X	申请日：	2012.12.31
公开号：	CN103013123A	公开日：	2013.04.03
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08L 83/04变更事项:专利权人变更前:成都拓利化工实业有限公司变更后:成都拓利科技股份有限公司变更事项:地址变更前:610100 四川省成都经济技术开发区（龙泉驿区）南二路578号变更后:610100 四川省成都经济技术开发区（龙泉驿区）南二路578号\|\|\|专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08L 83/04变更事项:专利权人变更前:成都拓利化工实业有限公司变更后:成都拓利化工实业有限公司变更事项:地址变更前:610100 四川省成都市龙泉驿区东航路247号变更后:610100 四川省成都经济技术开发区（龙泉驿区）南二路578号\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C08L 83/04申请日:20121231\|\|\|公开
IPC分类号：	C08L83/04; C08L83/07; C08K5/549; C08G77/04; C08G77/06; C08G77/12; C08G77/42	主分类号：	C08L83/04
申请人：	成都拓利化工实业有限公司
发明人：	陶云峰; 张先银; 徐燕芬; 陈群跃; 方辉; 阮开敏
地址：	610100 四川省成都市龙泉驿区东航路247号
优先权：
专利代理机构：	成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214	代理人：	吴彦峰
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内容摘要

本发明属于硅凝胶领域，尤其涉及一种双组分硅凝胶及其制备方法；本发明采用分子链段中间含有乙烯基的低乙烯基含量的聚硅氧烷做基胶，氢基含量较低的氢基聚硅氧烷做交联剂，加入适量的增粘剂，在铂催化剂的作用下，通过控制硅凝胶的交联密度，得到柔韧性好，本体强度高，粘结性好，透明度高且储存稳定性好等特性的加成型双组份硅凝胶。

权利要求书

权利要求书一种双组份硅凝胶，按质量份数计包括有下列组份：
乙烯基聚硅氧烷200份，
氢基聚硅氧烷2‑15份，
增粘剂0.5‑2份，
铂金属络合物0.1‑0.3份，
四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.02‑0.15份；
其中，氢基聚硅氧烷按以下方法制备：将含氢硅油100份和八甲基环四硅氧烷300‑500份加入到反应釜中，再加入2‑8%的酸性催化剂，进行搅拌，升温至80‑160℃，连续反应6‑12小时后停搅拌，在真空度≥0.06Mpa条件下脱出低分子，时间8‑12小时，冷却过滤即得；
增粘剂用下述方法制备：将四甲基氢环四硅氧烷100份、烯丙基缩水甘油醚50‑80份、乙烯基三乙氧基硅烷90‑120份，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至80‑120℃时，将铂金属络合物0.4‑0.8份滴加到反应釜中，反应4‑8小时，冷却出料即得。
根据权利要求1所述的双组份硅凝胶，其特征在于：
所述乙烯基聚硅氧烷按下述方法制备：
将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1‑3份、甲基硅油20‑60份加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1‑2份碱胶；升温至90～140℃，在搅拌下聚合3‑6小时；再升温至150‑180℃时，保温0.5‑2小时；搅拌0.5‑1小时后，抽真空，真空度≥0.06Mpa，时间2‑4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得。
根据权利要求2所述的双组份硅凝胶，其特征在于：碱胶为四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷反应而成，制备方法如下：
   将100份四甲基氢氧化铵和4‑5份的八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，开动搅拌，加热至75‑85℃；再抽真空2小时，真空度≥0.06Mpa，使低分子物料、水份脱出，冷却即得。
根据权利要求1所述的双组份硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷按下述方法制备：
   将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1‑3份、甲基硅油20‑60份加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1‑2份氢氧化钠或氢氧化钾；升温至90～140℃，在搅拌下聚合3‑6小时；加入中和剂1‑3份，搅拌0.5‑1小时后，再升温至150‑180℃时，保温0.5‑2小时；抽真空，真空度≥0.06Mpa，时间2‑4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得。
根据权利要求4所述的双组份硅凝胶，其特征在于：乙烯基聚硅氧烷制备中，所述中和剂为二氧化硅或磷酸。
根据权利要求2或4所述的双组份硅凝胶，其特征在于：乙烯基聚硅氧烷制备中，所述的甲基硅油为粘度为20‑1000mpa.s/25℃的甲基硅油。
根据权利要求1所述的一种双组份硅凝胶，其特征在于：氢基聚硅氧烷制备中，所述含氢硅油含氢量为1.5‑2%，酸性催化剂为盐酸或硫酸等无机酸活化的活性白土或阳离子交换树脂。
根据权利要求1所述的双组份硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷为分子链段中间含有乙烯基且乙烯基含量<0.20%的聚硅氧烷，所述氢基聚硅氧烷为氢量0.2‑0.5%的氢基聚硅氧烷。
制备权利要求1所述双组份硅凝胶的方法，按以下步骤进行：
（1）制备A组份物料：
   将乙烯基聚硅氧烷100份、氢基聚硅氧烷1.5‑2.5份和增粘剂0.5‑2份加入搅拌釜中，搅拌2‑4小时，得A组份物料；
（2）制备B组份物料：
   将乙烯基聚硅氧烷100份、铂催化剂0.1‑0.3份和四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.02‑0.15份加入到搅拌装置中，搅拌2‑4小时，得B组份物料；
（3）将A组份物料与B组份物料按重量比或体积比1:1的比例混合，搅拌均匀即可常温或升温固化为硅凝胶。
根据权利要求1‑6中任一项所述的一种双组份硅凝胶及其制备方法，其特征在于：所述硅橡胶中Si‑H/ Si‑CH=CH2 在1.1‑1.5之间。

说明书

说明书一种双组份硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅凝胶领域，尤其涉及一种双组份硅凝胶及其制备方法。

背景技术
在LED灌封、晶体管及集成电路的内涂覆、汽车、电子控制系统及传感器、电视机反馈变压器等行业中，需要一种具有柔韧性好、强度高、粘结好等特性的透明硅橡胶产品。目前常用的硅橡胶分为加成型液体硅橡胶和缩合型液体硅橡胶。
加成型液体硅凝胶(LSR)是氢硅化反应在硅橡胶硫化中的一个重要发展与应用。加成型液体硅橡胶是硅橡胶中的一类品种，由于氢硅化反应理论上不生成副产物，且具有高的转化率、交联密度及速度易控制等特点，故制得的硅橡胶综合性能较缩合型硅橡胶综合性能更佳。与缩合型液体硅橡胶比较，加成型液体硅凝胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型的好。其硫化胶可在‑60～+180℃下长期使用，具有防潮、耐水、耐臭氧、耐辐照、耐气候老化等特点，且电气性能优良、化学稳定性好。此外，加成型液体硅凝胶还具有工艺简便、成本低廉的突出优点。这是由于液体硅橡胶分子量小、粘度低、加工成型方便，可省去混炼、预成型、后整理等工序，容易实现自动化，并可节省能源和劳动力，生产周期短且效率高。因此，虽然加成型液体硅凝胶原料价格比普通硅橡胶略高，但是其总成本却比普通硅橡胶低，特别是制造小件产品时更显出其此方面的优越性。
加成型液体硅橡胶在电子工业上广泛用作电子元器件的防潮、防震、绝缘的涂复材料，是LED制作中的理想灌封材料。用透明度高的加成型胶灌封电子元器件时，不但可以起防震、防潮等保护作用，还可看到封装的电子元件，便于检测、排除故障，检修中损坏的胶可再次灌封修补。
常规双组份加成型硅凝胶，是以含有端乙烯基的乙烯基聚甲基硅氧烷为基胶，氢基聚硅氧烷为交联剂，铂金属络合物为催化剂，不添加填料配制而成。产品普遍具有良好的防水防潮、抗老化、绝缘性好等特性。为了保证硅凝胶的透明度，在硅橡胶体系中一般不会加入常规的补强填料，所以在使用上还存在几个不易解决的问题：1、胶体强度较差，易受外力发生损坏；2、胶体柔韧性差；3、胶体对大多数基材无粘接力，大大限制其应用范围。

为此，解决双组份加成型硅橡胶在应用方面存在的问题已成为研发的主要目标，表现在：1、降低胶体硬度，提高伸长率，从而提高柔韧性，消除应力；2、提高胶体强度；3、增加胶与基材的粘结力。

发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的是：提供一种在精密电子元器件上做防潮绝缘保护和浸渍灌封材料使用，具有柔韧性好、强度高、粘结好、透明度高的双组份硅凝胶及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种双组份硅凝胶，按质量份数计量包括有下述组份：
基胶：  乙烯基聚硅氧烷200份，
交联剂：氢基聚硅氧烷2‑15份，
增粘剂0.5‑2份，
催化剂：铂金属络合物0.1‑0.3份，
四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.02‑0.15份。
   其中，在配方和制备方法里，优选方案中所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤如下：
将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1‑3份、甲基硅油20‑60份加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1‑2份碱胶；升温至90～140℃，在搅拌下聚合3‑6小时；搅拌0.5‑1小时后，再升温至150‑180℃时，保温0.5‑2小时；抽真空，真空度≥0.06Mpa，时间2‑4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
    其中，碱胶为四甲基氢氧化铵（简称四甲铵）与八甲基环四硅氧烷反应而成，制备方法如下：
将100份四甲基氢氧化铵和4‑5份的八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，开动搅拌，加热至75‑85℃；再抽真空2小时，真空度≥0.06Mpa，使低分子物料、水份脱出。冷却即得。
所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤也可如下：
将八甲基环四硅氧烷100份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1‑3份、甲基硅油20‑60份加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1‑2份氢氧化钠或氢氧化钾；升温至90～140℃，在搅拌下聚合3‑6小时；加入中和剂1‑3份，搅拌0.5‑1小时后，再升温至150‑180℃时，保温0.5‑2小时；抽真空，真空度≥0.06Mpa，时间2‑4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
    所述中和剂为二氧化硅或磷酸。
这里的低分子是指没有反应的八甲基环四硅氧烷或聚合度较低的聚硅氧烷，以下相同。
所述氢基聚硅氧烷的制作步骤如下：
将含氢硅油100份和八甲基环四硅氧烷300‑500份加入到反应釜中，再加入2‑8%的酸性催化剂，进行搅拌，升温至80‑160℃，连续反应6‑12小时后停搅拌，在真空度≥0.06Mpa条件下脱出低分子，时间为8‑12小时，冷却过滤即得。
所述增粘剂的制备步骤如下：
将四甲基氢环四硅氧烷100份，烯丙基缩水甘油醚50‑80份，乙烯基三乙氧基硅烷90‑120份加入到反应釜中，搅拌混合均匀。升温至80‑120℃，将0.4‑0.8份的铂金属络合物滴加到反应釜中，反应4‑8小时后，停止加热，降温出料，即得增粘剂。
所述乙烯基聚硅氧烷为分子链段中间含有乙烯基且乙烯基含量<0.20%的聚硅氧烷。
常规的乙烯基聚硅氧烷是两端含有乙烯基官能团的结构，虽然通过交联点的控制在一定程度上可确保产品的强度不会变差，但并不会对强度有较大提高。本发明采用分子链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷作为基胶，通过乙烯基聚硅氧烷中分子链段中间的乙烯基的反应，增加交联点而加强固化后硅橡胶的本体强度，从而提高硅橡胶的本体强度。
本发明中所述氢基聚硅氧烷为含氢量为0.2‑0.5%的氢基聚硅氧烷。
选用氢基含量较低的氢基聚硅氧烷，降低固化后交联点的密度，使胶体固化后，柔韧性较好；选用分子链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷，既达到胶体柔韧性好，又使其胶体强度提高；添加不影响透明度的增粘剂，提高胶体与基材的粘结力。
制备所述双组份硅凝胶的方法，步骤如下：
（1）A组分的制备：
    将乙烯基聚硅氧烷100份、氢基聚硅氧烷2‑15份和增粘剂0.5‑2份加入搅拌釜中，常温下搅拌2‑4小时，得A组份；
（2）B组分的制备：
    将乙烯基聚硅氧烷100份、铂催化剂0.1‑0.3份和四乙烯基四甲基环四硅氧烷0.02‑0.15份加入搅拌釜中，常温下搅拌2‑4小时，得B组份。
（3）将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
其中，所述含氢硅油的含氢量为1.5‑2%，酸性催化剂为盐酸或硫酸活化的活性白土或阳离子交换树脂。
本发明中所述硅橡胶中Si‑H/ Si‑CH=CH2 在1‑1.5之间。
本发明的原理是由含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，含多个Si‑H键的聚硅氧烷为交联剂，在Pt络合物的催化下进行氢硅化加成反应，于室温或加热下进行加成反应，使线型硅氧烷交联成为网络结构，从而得到柔韧性好，强度高，粘结好，透明度高的硅凝胶。
原理反应式如下：

氢基聚硅氧烷是体系的交联剂，其反应性基团为Si‑H键，因而，Si‑H键数量的多少在很大程度上决定了交联点的数量。为了使硅橡胶具有良好的柔韧性，就需要对交联点的数量进行控制。但交联点过低会导致固化后的硅橡胶强度过差，交联点过多会使固化后的硅橡胶伸长率低，柔韧性变差。理论上‑CH=CH2 与Si‑H的摩尔比应为1:1，但在实际应用中，考虑到乙烯基的充分利用和硅氢键的损耗，确保硫化完全，一般以Si‑H键适度过量。而为了保证产品的柔韧性，本发明中所要求硅橡胶中的Si‑H/ SiCH=CH2 在1.1‑1.5之间，是对硅橡胶中的总体要求，即A、B组分混合后Si‑H键和‑CH=CH2的比值。Si‑H/ SiCH=CH2的比值是通过分别测算氢基聚硅氧烷的Si‑H键和乙烯基聚硅氧烷的‑CH=CH2 的含量以及实际检测数据计算所得。
   加成型硅橡胶的增粘剂一般都是低分子的烷氧基硅烷，由于烷氧基硅烷在有水或水蒸气存在的条件下会水解，添加常规烷氧基硅烷会使产品在储存过程中逐渐发白，粘度变大甚至凝胶，粘接性变差。
本发明中采用四甲基氢环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三乙氧基硅烷在Pt催化剂的作用下反应得到的低聚物作为粘接剂，具有与乙烯基聚硅氧烷相容性好，透明度高的增粘剂。最后的产物为无色透明液体。
本发明采用分子链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷做基胶，氢基含量较低的氢基聚硅氧烷做交联剂，加入适量的增粘剂，在铂催化剂的作用下，通过控制硅凝胶的交联密度，得到柔韧性好，强度高，粘结好，透明度高且储存稳定性好等特性的加成型双组份硅凝胶。
针对电子元器件灌封行业或LED行业用双组份加成型硅凝胶的使用特点及质量要求，本发明提供了一种双组分加成型硅凝胶，该胶具有固化前粘度低（≤5000mpa.s/25℃），固化后柔韧性好（硬度为15‑30HC，伸长率≥200%），强度高（拉伸强度≥0.8Mpa），粘结好（对铝粘接剪切强度≥0.8Mpa），透明度高（透光率≥90%）等特点。

附图说明
图1为本发明中胶料A组份配制工艺流程
图2为本发明中胶料B组份配制工艺流程
具体实施例
   本发明中的铂催化剂可采用铂含量为2000‑5000ppm的铂金催化剂，材料可在市场中购买。
实施例1
乙烯基聚硅氧烷的制备：
将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1kg、甲基硅油20kg混合, 在搅拌状态下加入1kg碱胶；升温至90℃，在搅拌下聚合3小时；再升温至150℃时，保温0.5小时；抽真空，真空度≥0.06Mpa，时间2小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷300kg加入到反应釜中，再加入8kg的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至80℃，连续反应6小时后停搅拌，在真空度为0.06Mpa条件下脱出低分子，时间12小时，冷却过滤即得
增粘剂的制备：
将四甲基氢环四硅氧烷80kg、烯丙基缩水甘油醚50kg、乙烯基三乙氧基硅烷90kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至80℃时，将铂金属络合物0.4kg滴加到反应釜中，反应4小时，冷却出料即得。
   A组分的配制:
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、2.5kg氢基聚硅氧烷以及0.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌4h。得A组份。
   B组分的配制:
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.2kg的铂催化剂以及0.15kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌4h。得B组份。
   最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
实施例2
乙烯基聚硅氧烷的制备：
将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油60kg混合, 在搅拌状态下加入2kg氢氧化钾；升温至90℃，在搅拌下聚合6小时；再加入1kg磷酸，搅拌1小时后，再升温至180℃时，保温2小时；抽真空，真空度0.08Mpa，时间4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
将含氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷500kg加入到反应釜中，再加入48kg的活性白土，进行搅拌，升温至160℃，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.07Mpa条件下脱出低分子，时间8小时，冷却过滤即得；
    增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷115kg、烯丙基缩水甘油醚80kg、乙烯基三乙氧基硅烷120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至120℃时，将铂金属络合物0.8kg滴加到反应釜中，反应8小时，冷却出料即得
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、10kg氢基聚硅氧烷以及1kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌3h，得A组份；
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.2kg的铂催化剂以及0.1kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌3h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
实施例3
乙烯基聚硅氧烷的制备：
将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷2kg、甲基硅油50kg混合, 在搅拌状态下加入1.5kg碱胶；升温至100℃，在搅拌下聚合5小时；再升温至170℃时，保温1小时；抽真空，真空度0.08Mpa，时间2小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
将含氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷400kg加入到反应釜中，再加入40kg的活性白土，进行搅拌，升温至140℃，连续反应10小时后停搅拌，在真空度为0.09Mpa条件下脱出低分子，时间8小时，冷却过滤即得。
    制备烷氧基硅烷：将四乙烯基四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚70kg、乙烯基三乙氧基硅烷100kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至100℃时，将铂金属络合物0.6kg滴加到反应釜中，反应6小时，冷却出料即得
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷3.5kg氢基聚硅氧烷以及0.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌2h，得A组份；
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.1kg的铂催化剂以及0.02kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌2h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
实施例4
乙烯基聚硅氧烷的制备：
将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷2kg、甲基硅油40kg混合, 在搅拌状态下加入1.6kg氢氧化钠；升温至100℃，在搅拌下聚合4小时；再加入3份磷酸，搅拌0.5小时后，再升温至160℃时，保温0.5小时；抽真空，真空度为0.06Mpa，时间4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷400kg加入到反应釜中，再加入35kg的活性白土，进行搅拌，升温至100℃，连续反应8小时后停搅拌，在真空度为0.09Mpa条件下脱出低分子，时间8小时，冷却过滤即得；
    增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚60kg、乙烯基三乙氧基硅烷110kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至110℃时，将铂金属络合物0.7kg滴加到反应釜中，反应7小时，冷却出料即得
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、10kg氢基聚硅氧烷以及2kg增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌3h，得A组份；
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.3kg的铂催化剂以及0.15kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌4h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
实施例5
乙烯基聚硅氧烷的制备：
将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷2.5kg、甲基硅油55kg混合, 在搅拌状态下加入1.5kg碱胶；升温至125℃，在搅拌下聚合5小时；再升温至170℃时，保温1小时；抽真空，真空度为0.08Mpa，时间2小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷500kg加入到反应釜中，再加入24kg的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至100℃，连续反应8小时后停搅拌，在真空度为0.07Mpa条件下脱出低分子，时间10小时，冷却过滤即得；
    增粘剂的制备：
将四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚65kg、乙烯基三乙氧基硅烷105kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至110℃时，将铂金属络合物0.5kg滴加到反应釜中，反应6小时，冷却出料即得。
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、2.2kg氢基聚硅氧烷以及1.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌4h，得A组份；
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.15kg的铂催化剂以及0.08kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌3h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
实施例6
乙烯基聚硅氧烷的制备:
   将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油30kg加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入2kg氢氧化钠；升温至120℃，在搅拌下聚合3小时；再加入2kg二氧化硅，搅拌1小时后，再升温至170℃时，保温2小时；抽真空，真空度为0.09Mpa，时间2小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备:
将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷350kg加入到反应釜中，再加入22.5kg的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至150℃，连续反应6小时后停搅拌，在真空度为0.09Mpa条件下脱出低分子，时间10小时，冷却过滤即得；
增粘剂的制备:
   将四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚50kg、乙烯基三乙氧基硅烷120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至80℃时，将铂金属络合物0.4kg滴加到反应釜中，反应8小时，冷却出料即得。
A组分的配制:
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、4kg氢基聚硅氧烷以及0.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌4h，得A组份。
B组分的配制:
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.2kg的铂催化剂以及0.15kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌4h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
检测结果为：

实施例7
乙烯基聚硅氧烷的制备：
   将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油60kg加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入2kg氢氧化钠；升温至140℃，在搅拌下聚合4小时；再加入3份磷酸，搅拌0.5小时后，再升温至160℃时，保温2小时；抽真空，真空度为0.09Mpa，时间3小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
  将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷300kg加入到反应釜中，再加入8kg的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至120℃，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.06Mpa条件下脱出低分子，时间8小时，冷却过滤即得；
增粘剂的制备：
   将四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚80kg、乙烯基三乙氧基硅烷90kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至120℃时，将铂金属络合物0.8份滴加到反应釜中，反应8小时，冷却出料即得。
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、4kg氢基聚硅氧烷以及1kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌4h。得A组份。
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.2kg的铂催化剂以及0.15kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌4h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。
检测结果为：

实施例8
乙烯基聚硅氧烷的制备：
    将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1kg、甲基硅油20kg加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1.5kg碱胶；升温至90℃，在搅拌下聚合3小时；再升温至180℃时，保温1.5小时；抽真空，真空度为0.07Mpa，时间4小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；
氢基聚硅氧烷的制备：
   将氢硅油100kg和八甲基环四硅氧烷300kg加入到反应釜中，再加入32kg的活性白土，进行搅拌，升温至130℃，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.08Mpa条件下脱出低分子，时间10小时，冷却过滤即得；
增粘剂的制备：
   将四甲基氢环四硅氧烷100kg、烯丙基缩水甘油醚50kg、乙烯基三乙氧基硅烷120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至80℃时，将铂金属络合物0.4kg滴加到反应釜中，反应8小时，冷却出料即得。
A组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、8kg氢基聚硅氧烷以及2kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌2h。得A组份。
B组分的配制：
   将100kg的乙烯基聚硅氧烷、0.3kg的铂催化剂以及0.15kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌2h，得B组份。
最后，将A组份与B组份按比例1：1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶.
检测结果：

产品综合性能：

使用方法
使用时，按质量份数（或体积份数）A:B=100:100称量，加入干净的容器，混合搅拌均匀，避免与应避免与含N、P、S的有机化合物和Sn、Pb、Hg、Bi、As等重金属离子化合物接触，避免中毒。在可操作时间范围内，进行施工，施工后，在室温或较高温度下，固化成透明弹性体，得产品。

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1、(10)申请公布号 CN 103013123 A (43)申请公布日 2013.04.03 CN 103013123 A *CN103013123A* (21)申请号 201210588619.X (22)申请日 2012.12.31 C08L 83/04(2006.01) C08L 83/07(2006.01) C08K 5/549(2006.01) C08G 77/04(2006.01) C08G 77/06(2006.01) C08G 77/12(2006.01) C08G 77/42(2006.01) (71)申请人成都拓利化工实业有限公司地址 610100 四川省成都市龙泉驿区东。

2、航路 247 号 (72)发明人陶云峰张先银徐燕芬陈群跃方辉阮开敏 (74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人吴彦峰 (54) 发明名称一种双组份硅凝胶及其制备方法 (57) 摘要本发明属于硅凝胶领域，尤其涉及一种双组分硅凝胶及其制备方法；本发明采用分子链段中间含有乙烯基的低乙烯基含量的聚硅氧烷做基胶，氢基含量较低的氢基聚硅氧烷做交联剂，加入适量的增粘剂，在铂催化剂的作用下，通过控制硅凝胶的交联密度，得到柔韧性好，本体强度高，粘结性好，透明度高且储存稳定性好等特性的加成型双组份硅凝胶。 (51)Int.Cl。

3、. 权利要求书 2 页说明书 10 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 2 页说明书 10 页附图 1 页 1/2 页 2 1. 一种双组份硅凝胶，按质量份数计包括有下列组份：乙烯基聚硅氧烷 200 份，氢基聚硅氧烷 2-15 份，增粘剂 0.5-2 份，铂金属络合物 0.1-0.3 份，四乙烯基四甲基环四硅氧烷 0.02-0.15 份；其中，氢基聚硅氧烷按以下方法制备：将含氢硅油 100 份和八甲基环四硅氧烷 300-500 份加入到反应釜中，再加入2-8%的酸性催化剂，进行搅拌，升温至80-160，。

4、连续反应6-12 小时后停搅拌，在真空度 0.06Mpa 条件下脱出低分子，时间 8-12 小时，冷却过滤即得；增粘剂用下述方法制备：将四甲基氢环四硅氧烷 100 份、烯丙基缩水甘油醚 50-80 份、乙烯基三乙氧基硅烷 90-120 份，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 80-120时，将铂金属络合物 0.4-0.8 份滴加到反应釜中，反应 4-8 小时，冷却出料即得。 2. 根据权利要求 1 所述的双组份硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷按下述方法制备：将八甲基环四硅氧烷 100 份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷 1-3 份、甲基硅油 20-。

5、60 份加入到反应釜中，混合 , 在搅拌状态下加入 1-2 份碱胶；升温至 90 140，在搅拌下聚合 3-6 小时；再升温至 150-180时，保温 0.5-2 小时；搅拌 0.5-1 小时后，抽真空，真空度 0.06Mpa，时间 2-4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得。 3. 根据权利要求 2 所述的双组份硅凝胶，其特征在于：碱胶为四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷反应而成，制备方法如下：将 100 份四甲基氢氧化铵和 4-5 份的八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，开动搅拌，加热至 75-85 ；再抽真空 2 小时，真空度 0.06Mp。

6、a，使低分子物料、水份脱出，冷却即得。 4. 根据权利要求 1 所述的双组份硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷按下述方法制备：将八甲基环四硅氧烷 100 份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷 1-3 份、甲基硅油 20-60 份加入到反应釜中，混合 , 在搅拌状态下加入 1-2 份氢氧化钠或氢氧化钾；升温至 90 140，在搅拌下聚合3-6小时；加入中和剂1-3份，搅拌0.5-1小时后，再升温至150-180 时，保温 0.5-2 小时；抽真空，真空度 0.06Mpa，时间 2-4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得。 5. 根据权利要求 4。

7、所述的双组份硅凝胶，其特征在于：乙烯基聚硅氧烷制备中，所述中和剂为二氧化硅或磷酸。 6. 根据权利要求 2 或 4 所述的双组份硅凝胶，其特征在于：乙烯基聚硅氧烷制备中，所述的甲基硅油为粘度为 20-1000mpa.s/25的甲基硅油。 7. 根据权利要求 1 所述的一种双组份硅凝胶，其特征在于：氢基聚硅氧烷制备中，所述含氢硅油含氢量为 1.5-2%，酸性催化剂为盐酸或硫酸等无机酸活化的活性白土或阳离子交换树脂。 8. 根据权利要求 1 所述的双组份硅凝胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷为分子链段中间含有乙烯基且乙烯基含量 0.20% 的聚硅氧烷，。

8、所述氢基聚硅氧烷为氢量 0.2-0.5% 的氢基聚硅氧烷。权利要求书 CN 103013123 A 2 2/2 页 3 9. 制备权利要求 1 所述双组份硅凝胶的方法，按以下步骤进行：（1）制备 A 组份物料：将乙烯基聚硅氧烷 100 份、氢基聚硅氧烷 1.5-2.5 份和增粘剂 0.5-2 份加入搅拌釜中，搅拌 2-4 小时，得 A 组份物料；（2）制备 B 组份物料：将乙烯基聚硅氧烷 100 份、铂催化剂 0.1-0.3 份和四乙烯基四甲基环四硅氧烷 0.02-0.15 份加入到搅拌装置中，搅拌 2-4 小时，得 B 组份物料；（3）将。

9、A 组份物料与 B 组份物料按重量比或体积比 1:1 的比例混合，搅拌均匀即可常温或升温固化为硅凝胶。 10. 根据权利要求 1-6 中任一项所述的一种双组份硅凝胶及其制备方法，其特征在于：所述硅橡胶中 Si-H/ Si-CH=CH2 在 1.1-1.5 之间。权利要求书 CN 103013123 A 3 1/10 页 4 一种双组份硅凝胶及其制备方法技术领域 0001 本发明属于硅凝胶领域，尤其涉及一种双组份硅凝胶及其制备方法。 0002 背景技术 0003 在 LED 灌封、晶体管及集成电路的内涂覆、汽车、电子控制系统及传感器、电视机反馈变压器等行业中，。

10、需要一种具有柔韧性好、强度高、粘结好等特性的透明硅橡胶产品。目前常用的硅橡胶分为加成型液体硅橡胶和缩合型液体硅橡胶。 0004 加成型液体硅凝胶 (LSR) 是氢硅化反应在硅橡胶硫化中的一个重要发展与应用。加成型液体硅橡胶是硅橡胶中的一类品种，由于氢硅化反应理论上不生成副产物，且具有高的转化率、交联密度及速度易控制等特点，故制得的硅橡胶综合性能较缩合型硅橡胶综合性能更佳。与缩合型液体硅橡胶比较，加成型液体硅凝胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型的好。其硫化胶可在 -60 +180下长期使用，。

11、具有防潮、耐水、耐臭氧、耐辐照、耐气候老化等特点，且电气性能优良、化学稳定性好。此外，加成型液体硅凝胶还具有工艺简便、成本低廉的突出优点。这是由于液体硅橡胶分子量小、粘度低、加工成型方便，可省去混炼、预成型、后整理等工序，容易实现自动化，并可节省能源和劳动力，生产周期短且效率高。因此，虽然加成型液体硅凝胶原料价格比普通硅橡胶略高，但是其总成本却比普通硅橡胶低，特别是制造小件产品时更显出其此方面的优越性。 0005 加成型液体硅橡胶在电子工业上广泛用作电子元器件的防潮、防震、绝缘的涂复材料，是 LED 制作中的理想灌封材料。用透明度高的。

12、加成型胶灌封电子元器件时，不但可以起防震、防潮等保护作用，还可看到封装的电子元件，便于检测、排除故障，检修中损坏的胶可再次灌封修补。 0006 常规双组份加成型硅凝胶，是以含有端乙烯基的乙烯基聚甲基硅氧烷为基胶，氢基聚硅氧烷为交联剂，铂金属络合物为催化剂，不添加填料配制而成。产品普遍具有良好的防水防潮、抗老化、绝缘性好等特性。为了保证硅凝胶的透明度，在硅橡胶体系中一般不会加入常规的补强填料，所以在使用上还存在几个不易解决的问题： 1、胶体强度较差，易受外力发生损坏； 2、胶体柔韧性差； 3、胶体对大多数基材无粘接力，大大限制其应用范围。。

13、 0007 为此，解决双组份加成型硅橡胶在应用方面存在的问题已成为研发的主要目标，表现在： 1、降低胶体硬度，提高伸长率，从而提高柔韧性，消除应力； 2、提高胶体强度； 3、增加胶与基材的粘结力。 0008 发明内容 0009 为解决以上技术问题，本发明的目的是：提供一种在精密电子元器件上做防潮绝说明书 CN 103013123 A 4 2/10 页 5 缘保护和浸渍灌封材料使用，具有柔韧性好、强度高、粘结好、透明度高的双组份硅凝胶及其制备方法。 0010 实现本发明目的的技术方案如下：一种双组份硅凝胶，按质量份数计量包括有下述组份：基。

14、胶：乙烯基聚硅氧烷 200 份，交联剂：氢基聚硅氧烷 2-15 份，增粘剂 0.5-2 份，催化剂：铂金属络合物 0.1-0.3 份，四乙烯基四甲基环四硅氧烷 0.02-0.15 份。 0011 其中，在配方和制备方法里，优选方案中所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤如下：将八甲基环四硅氧烷 100 份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷 1-3 份、甲基硅油 20-60 份加入到反应釜中，混合 , 在搅拌状态下加入 1-2 份碱胶；升温至 90 140，在搅拌下聚合 3-6 小时；搅拌 0.5-1 小时后，再升温至 150-180时，保温 0.5-2 小时。

15、；抽真空，真空度 0.06Mpa，时间 2-4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；其中，碱胶为四甲基氢氧化铵（简称四甲铵）与八甲基环四硅氧烷反应而成，制备方法如下：将100份四甲基氢氧化铵和4-5份的八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，开动搅拌，加热至 75-85 ；再抽真空 2 小时，真空度 0.06Mpa，使低分子物料、水份脱出。冷却即得。 0012 所述乙烯基聚硅氧烷的制作步骤也可如下：将八甲基环四硅氧烷 100 份、四乙烯基四甲基环四硅氧烷 1-3 份、甲基硅油 20-60 份加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入1-2份氢氧化钠或。

16、氢氧化钾；升温至90140，在搅拌下聚合 3-6 小时；加入中和剂 1-3 份，搅拌 0.5-1 小时后，再升温至 150-180时，保温 0.5-2 小时；抽真空，真空度 0.06Mpa，时间 2-4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；所述中和剂为二氧化硅或磷酸。 0013 这里的低分子是指没有反应的八甲基环四硅氧烷或聚合度较低的聚硅氧烷，以下相同。 0014 所述氢基聚硅氧烷的制作步骤如下：将含氢硅油 100 份和八甲基环四硅氧烷 300-500 份加入到反应釜中，再加入 2-8% 的酸性催化剂，进行搅拌，升温至 80-160，连续。

17、反应 6-12 小时后停搅拌，在真空度 0.06Mpa 条件下脱出低分子，时间为 8-12 小时，冷却过滤即得。 0015 所述增粘剂的制备步骤如下：将四甲基氢环四硅氧烷 100 份，烯丙基缩水甘油醚 50-80 份，乙烯基三乙氧基硅烷 90-120 份加入到反应釜中，搅拌混合均匀。升温至 80-120，将 0.4-0.8 份的铂金属络合物滴加到反应釜中，反应 4-8 小时后，停止加热，降温出料，即得增粘剂。 0016 所述乙烯基聚硅氧烷为分子链段中间含有乙烯基且乙烯基含量 0.20% 的聚硅氧烷。 0017 常规的乙烯基聚硅氧烷是两端含有乙烯基官能团的结构，虽。

18、然通过交联点的控制在一定程度上可确保产品的强度不会变差，但并不会对强度有较大提高。本发明采用分子说明书 CN 103013123 A 5 3/10 页 6 链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷作为基胶，通过乙烯基聚硅氧烷中分子链段中间的乙烯基的反应，增加交联点而加强固化后硅橡胶的本体强度，从而提高硅橡胶的本体强度。 0018 本发明中所述氢基聚硅氧烷为含氢量为 0.2-0.5% 的氢基聚硅氧烷。 0019 选用氢基含量较低的氢基聚硅氧烷，降低固化后交联点的密度，使胶体固化后，柔韧性较好；选用分子链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷，既达到胶体柔韧性。

19、好，又使其胶体强度提高；添加不影响透明度的增粘剂，提高胶体与基材的粘结力。 0020 制备所述双组份硅凝胶的方法，步骤如下：（1） A 组分的制备：将乙烯基聚硅氧烷 100 份、氢基聚硅氧烷 2-15 份和增粘剂 0.5-2 份加入搅拌釜中，常温下搅拌 2-4 小时，得 A 组份；（2） B 组分的制备：将乙烯基聚硅氧烷 100 份、铂催化剂 0.1-0.3 份和四乙烯基四甲基环四硅氧烷 0.02-0.15 份加入搅拌釜中，常温下搅拌 2-4 小时，得 B 组份。 0021 （3）将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，。

20、搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0022 其中，所述含氢硅油的含氢量为 1.5-2%，酸性催化剂为盐酸或硫酸活化的活性白土或阳离子交换树脂。 0023 本发明中所述硅橡胶中 Si-H/ Si-CH=CH2 在 1-1.5 之间。 0024 本发明的原理是由含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，含多个 Si-H 键的聚硅氧烷为交联剂，在 Pt 络合物的催化下进行氢硅化加成反应，于室温或加热下进行加成反应，使线型硅氧烷交联成为网络结构，从而得到柔韧性好，强度高，粘结好，透明度高的硅凝胶。 0025 原理反应式如下：氢基聚硅氧烷是体系的交联剂，其反应性基团为 Si。

21、-H 键，因而， Si-H 键数量的多少在很大程度上决定了交联点的数量。为了使硅橡胶具有良好的柔韧性，就需要对交联点的数量进行控制。但交联点过低会导致固化后的硅橡胶强度过差，交联点过多会使固化后的硅橡胶伸长率低，柔韧性变差。理论上 -CH=CH2 与 Si-H 的摩尔比应为 1:1，但在实际应用中，考虑到乙烯基的充分利用和硅氢键的损耗，确保硫化完全，一般以 Si-H 键适度过量。而为了保证产品的柔韧性，本发明中所要求硅橡胶中的 Si-H/ SiCH=CH2 在 1.1-1.5 之间，是对硅橡胶中的总体要求，即 A、 B 组分混合后 Si-H 键和 -CH=CH2。

22、的比值。Si-H/ SiCH=CH2 的比值是通过分别测算氢基聚硅氧烷的 Si-H 键和乙烯基聚硅氧烷的 -CH=CH2 的含量以及实际检测数据计算所得。说明书 CN 103013123 A 6 4/10 页 7 0026 加成型硅橡胶的增粘剂一般都是低分子的烷氧基硅烷，由于烷氧基硅烷在有水或水蒸气存在的条件下会水解，添加常规烷氧基硅烷会使产品在储存过程中逐渐发白，粘度变大甚至凝胶，粘接性变差。 0027 本发明中采用四甲基氢环四硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三乙氧基硅烷在 Pt 催化剂的作用下反应得到的低聚物作为粘接剂，具有与乙烯基聚硅氧烷相容性好，透明度。

23、高的增粘剂。最后的产物为无色透明液体。 0028 本发明采用分子链段中间含有乙烯基且低乙烯基含量的聚硅氧烷做基胶，氢基含量较低的氢基聚硅氧烷做交联剂，加入适量的增粘剂，在铂催化剂的作用下，通过控制硅凝胶的交联密度，得到柔韧性好，强度高，粘结好，透明度高且储存稳定性好等特性的加成型双组份硅凝胶。 0029 针对电子元器件灌封行业或 LED 行业用双组份加成型硅凝胶的使用特点及质量要求，本发明提供了一种双组分加成型硅凝胶，该胶具有固化前粘度低（ 5000mpa. s/25），固化后柔韧性好（硬度为 15-30HC，伸长率 200%），强度高（拉伸强度 0。

24、.8Mpa），粘结好（对铝粘接剪切强度 0.8Mpa），透明度高（透光率 90%）等特点。 0030 附图说明 0031 图 1 为本发明中胶料 A 组份配制工艺流程图 2 为本发明中胶料 B 组份配制工艺流程具体实施例 0032 本发明中的铂催化剂可采用铂含量为 2000-5000ppm 的铂金催化剂，材料可在市场中购买。 0033 实施例 1 乙烯基聚硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1kg、甲基硅油20kg混合, 在搅拌状态下加入 1kg 碱胶；升温至 90，在搅拌下聚合 3 小时；再升温至 150时，保温 0。

25、.5 小时；抽真空，真空度 0.06Mpa，时间 2 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 300kg 加入到反应釜中，再加入 8kg 的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至80，连续反应6小时后停搅拌，在真空度为0.06Mpa条件下脱出低分子，时间 12 小时，冷却过滤即得增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 80kg、烯丙基缩水甘油醚 50kg、乙烯基三乙氧基硅烷 90kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 80时，将铂金属络合物 0.4kg 滴加到反应釜中，反应 4 小时。

26、，冷却出料即得。 0034 A 组分的配制 : 将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 2.5kg氢基聚硅氧烷以及0.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 4h。得 A 组份。说明书 CN 103013123 A 7 5/10 页 8 0035 B 组分的配制 : 将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.2kg 的铂催化剂以及 0.15kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 4h。得 B 组份。 0036 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0037 实施例 2 乙烯基聚。

27、硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油60kg混合, 在搅拌状态下加入 2kg 氢氧化钾；升温至 90，在搅拌下聚合 6 小时；再加入 1kg 磷酸，搅拌 1 小时后，再升温至 180时，保温 2 小时；抽真空，真空度 0.08Mpa，时间 4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将含氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 500kg 加入到反应釜中，再加入 48kg 的活性白土，进行搅拌，升温至160，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.07Mpa条件下脱出低。

28、分子，时间 8 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 115kg、烯丙基缩水甘油醚 80kg、乙烯基三乙氧基硅烷120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至120时，将铂金属络合物0.8kg滴加到反应釜中，反应 8 小时，冷却出料即得 A 组分的配制：将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 10kg 氢基聚硅氧烷以及 1kg 烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 3h，得 A 组份； B 组分的配制：将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 0.2kg的铂催化剂以及0.1kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 3h。

29、，得 B 组份。 0038 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0039 实施例 3 乙烯基聚硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷2kg、甲基硅油50kg混合, 在搅拌状态下加入 1.5kg 碱胶；升温至 100，在搅拌下聚合 5 小时；再升温至 170时，保温 1 小时；抽真空，真空度 0.08Mpa，时间 2 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将含氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 400kg 加入到反。

30、应釜中，再加入 40kg 的活性白土，进行搅拌，升温至140，连续反应10小时后停搅拌，在真空度为0.09Mpa条件下脱出低分子，时间 8 小时，冷却过滤即得。 0040 制备烷氧基硅烷：将四乙烯基四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 70kg、乙烯基三乙氧基硅烷 100kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 100时，将铂金属络合物 0.6kg 滴加到反应釜中，反应 6 小时，冷却出料即得 A 组分的配制：说明书 CN 103013123 A 8 6/10 页 9 将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷 3.5kg 氢基聚硅氧烷以及 0。

31、.5kg 烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 2h，得 A 组份； B 组分的配制：将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.1kg 的铂催化剂以及 0.02kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 2h，得 B 组份。 0041 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0042 实施例 4 乙烯基聚硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷2kg、甲基硅油40kg混合, 在搅拌状态下加入 1.6kg 氢氧化钠；升温至 100，在搅。

32、拌下聚合 4 小时；再加入 3 份磷酸，搅拌 0.5 小时后，再升温至 160时，保温 0.5 小时；抽真空，真空度为 0.06Mpa，时间 4 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 400kg 加入到反应釜中，再加入 35kg 的活性白土，进行搅拌，升温至 100，连续反应 8 小时后停搅拌，在真空度为 0.09Mpa 条件下脱出低分子，时间 8 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 60kg、乙烯基三乙氧基硅烷110k。

33、g，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至110时，将铂金属络合物0.7kg滴加到反应釜中，反应 7 小时，冷却出料即得 A 组分的配制：将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 10kg氢基聚硅氧烷以及2kg增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 3h，得 A 组份； B 组分的配制：将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.3kg 的铂催化剂以及 0.15kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 4h，得 B 组份。 0043 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0044 实。

34、施例 5 乙烯基聚硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷 100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷 2.5kg、甲基硅油 55kg 混合 , 在搅拌状态下加入 1.5kg 碱胶；升温至 125，在搅拌下聚合 5 小时；再升温至 170时，保温 1 小时；抽真空，真空度为 0.08Mpa，时间 2 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 500kg 加入到反应釜中，再加入 24kg 的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至 100，连续反应 8 小时后停搅拌，在真空度为 0.07Mpa 条件下脱出。

35、低分子，时间 10 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 65kg、乙烯基三乙氧基硅烷 105kg，说明书 CN 103013123 A 9 7/10 页 10 加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 110时，将铂金属络合物 0.5kg 滴加到反应釜中，反应 6 小时，冷却出料即得。 0045 A 组分的配制：将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 2.2kg氢基聚硅氧烷以及1.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 4h，得 A 组份； B 组分的配制：将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 0.15kg的。

36、铂催化剂以及0.08kg的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 3h，得 B 组份。 0046 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0047 实施例 6 乙烯基聚硅氧烷的制备 : 将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油30kg加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入2kg氢氧化钠；升温至120，在搅拌下聚合3小时；再加入2kg二氧化硅，搅拌1小时后，再升温至170时，保温2小时；抽真空，真空度为0.09Mpa，时间 2 小时。

37、，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备 : 将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 350kg 加入到反应釜中，再加入 22.5kg 的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至 150，连续反应 6 小时后停搅拌，在真空度为 0.09Mpa 条件下脱出低分子，时间 10 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备 : 将四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 50kg、乙烯基三乙氧基硅烷 120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 80时，将铂金属络合物 0.4kg 滴加到反应釜中，反应 8 小时，冷却出料即得。 0048 A 组分的。

38、配制 : 将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 4kg氢基聚硅氧烷以及0.5kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 4h，得 A 组份。 0049 B 组分的配制 : 将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.2kg 的铂催化剂以及 0.15kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 4h，得 B 组份。 0050 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0051 检测结果为：说明书 CN 103013123 A 10 8/10 页 11 实施例 7 乙烯基聚硅氧烷的制备：将。

39、八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷3kg、甲基硅油60kg加入到反应釜中，混合, 在搅拌状态下加入2kg氢氧化钠；升温至140，在搅拌下聚合4小时；再加入 3 份磷酸，搅拌 0.5 小时后，再升温至 160时，保温 2 小时；抽真空，真空度为 0.09Mpa，时间 3 小时，脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 300kg 加入到反应釜中，再加入 8kg 的阳离子交换树脂，进行搅拌，升温至120，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.06Mpa条件下脱出低分子。

40、，时间 8 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 80kg、乙烯基三乙氧基硅烷 90kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 120时，将铂金属络合物 0.8 份滴加到反应釜中，反应 8 小时，冷却出料即得。 0052 A 组分的配制：将100kg的乙烯基聚硅氧烷、 4kg氢基聚硅氧烷以及1kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 4h。得 A 组份。 0053 B 组分的配制：将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.2kg 的铂催化剂以及 0.15kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，。

41、常温下搅拌 4h，得 B 组份。 0054 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶。 0055 检测结果为：说明书 CN 103013123 A 11 9/10 页 12 实施例 8 乙烯基聚硅氧烷的制备：将八甲基环四硅氧烷100kg、四乙烯基四甲基环四硅氧烷1kg、甲基硅油20kg加入到反应釜中，混合 , 在搅拌状态下加入 1.5kg 碱胶；升温至 90，在搅拌下聚合 3 小时；再升温至 180时，保温 1.5 小时；抽真空，真空度为 0.07Mpa，时间 4 小时，。

42、脱出低分子聚合物，冷却过滤即得；氢基聚硅氧烷的制备：将氢硅油 100kg 和八甲基环四硅氧烷 300kg 加入到反应釜中，再加入 32kg 的活性白土，进行搅拌，升温至130，连续反应12小时后停搅拌，在真空度为0.08Mpa条件下脱出低分子，时间 10 小时，冷却过滤即得；增粘剂的制备：将四甲基氢环四硅氧烷 100kg、烯丙基缩水甘油醚 50kg、乙烯基三乙氧基硅烷 120kg，加入到反应釜中搅拌混合均匀；升温至 80时，将铂金属络合物 0.4kg 滴加到反应釜中，反应 8 小时，冷却出料即得。 A 组分的配制：将100kg的乙烯。

43、基聚硅氧烷、 8kg氢基聚硅氧烷以及2kg烷氧基硅烷增粘剂加入搅拌釜中，常温下搅拌 2h。得 A 组份。 0056 B 组分的配制：将 100kg 的乙烯基聚硅氧烷、 0.3kg 的铂催化剂以及 0.15kg 的四乙烯基四甲基环四硅氧烷加入搅拌装置中，常温下搅拌 2h，得 B 组份。 0057 最后，将 A 组份与 B 组份按比例 1 ： 1（重量比或体积比）混合，搅拌均匀，常温或升温固化即可得硅凝胶 . 检测结果：说明书 CN 103013123 A 12 10/10 页 13 产品综合性能：使用方法使用时，按质量份数（或体积份数） A:B=100:100 称量，加入干净的容器，混合搅拌均匀，避免与应避免与含 N、 P、 S 的有机化合物和 Sn、 Pb、 Hg、 Bi、 As 等重金属离子化合物接触，避免中毒。在可操作时间范围内，进行施工，施工后，在室温或较高温度下，固化成透明弹性体，得产品。说明书 CN 103013123 A 13 1/1 页 14 图 1 图 2 说明书附图 CN 103013123 A 14 。

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