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1、(10)申请公布号 CN 103044222 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103044222 A *CN103044222A* (21)申请号 201110305392.9 (22)申请日 2011.10.11 C07C 47/575(2006.01) C07C 45/64(2006.01) (71)申请人 杨学玲 地址 110168 辽宁省沈阳市浑南新区文溯街 9 号 (72)发明人 杨学玲 (54) 发明名称 一种茴香醛的合成工艺 (57) 摘要 一种茴香醛的合成工艺属于精细化工技术 领域， 更具体的说， 是涉及一种茴香醛的合成工 艺。本发明提供了一种安全性高、 产。
2、率高的茴香 醛的合成方法。本发明的合成步骤为 ： 取对羟基 苯甲醛 10 20mmol 置于带有搅拌器和回流装置 的 100mL 三口烧瓶中， 加入 10 20mL 二甲基亚 砜， 再加入 2 4mmol 相转移催化剂十六烷基三 甲基溴化铵和 5 9mmol 碳酸钾 ； 常压氮气保护 下， 80下滴加 100mmol 碳酸二甲酯， 滴完， 升至 90 170回流 ； 薄层色谱分析跟踪反应， 反应完 毕， 将反应液过滤回收碳酸钾， 常压蒸馏出剩余的 碳酸二甲酯， 再将溶液减压蒸馏， 收集 308Pa 下， 99.5 100.5的馏分， 计算产率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明。
3、书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种茴香醛的合成工艺， 其特征在于， 本发明的合成步骤为 ： 取对羟基苯甲醛 10 20mmol 置于带有搅拌器和回流装置的 100mL 三口烧瓶中， 加入 10 20mL 二甲基亚砜， 再 加入 2 4mmol 相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和 5 9mmol 碳酸钾 ； 常压氮气保护 下， 80下滴加 100mmol 碳酸二甲酯， 滴完， 升至 90 170回流 ； 薄层色谱分析跟踪反应， 反应完毕， 将反应液过滤回收碳酸钾， 常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯， 再。
4、将溶液减压蒸馏， 收集 308Pa 下， 99.5 100.5的馏分， 计算产率。 2. 根据权利要求 1 所述的一种茴香醛的合成工艺， 其特征在于， 本发明的合成步骤为 ： 对羟基苯甲醛10mmol、 碳酸二甲酯100mmol、 十六烷基三甲基溴化铵3mmol、 碳酸钾7mmol及 二甲基亚砜 10mL， 130反应 3h。 权 利 要 求 书 CN 103044222 A 2 1/3 页 3 一种茴香醛的合成工艺 技术领域 ： 0001 本发明属于精细化工技术领域， 更具体的说， 是涉及一种茴香醛的合成工艺。 背景技术 ： 0002 茴香醛， 又名对甲氧基苯甲醛， 是一种具有持久山楂香气的。
5、无色或淡黄色液体。 在 水中溶解度为 0.3， 微溶于丙二醇、 甘油， 溶于大多数有机溶剂， 以 1 7 溶于 50乙醇。 可用于调配日用香精和食品香精， 如在山楂花、 葵花、 紫丁香香精中用作主香香料， 在铃兰、 桂花香精中用作修饰剂。目前， 文献报道的关于它的合成方法很多， 如对甲苯甲醚氧化法、 对丙烯基苯甲醚法和对羟基苯甲醛法等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法， 即以对羟基 苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛， 此法产率高达 93以上， 但硫酸二甲酯的毒性和 腐蚀性大， 具有潜在危险。 发明内容 ： 0003 本发明就是针对上述问题， 提供了一种安全性高、 产率高的茴香醛的合成工艺。 0。
6、004 为了实现本发明的上述目的， 本发明的合成步骤为 ： 取对羟基苯甲醛 10 20mmol 置于带有搅拌器和回流装置的 100mL 三口烧瓶中， 加入 10 20mL 二甲基亚砜， 再加入 2 4mmol 相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和 5 9mmol 碳酸钾 ； 常压氮气保护下， 80下 滴加 100mmol 碳酸二甲酯， 滴完， 升至 90 170回流 ； 薄层色谱分析跟踪反应， 反应完毕， 将反应液过滤回收碳酸钾， 常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯， 再将溶液减压蒸馏， 收集 308Pa 下， 99.5 100.5的馏分， 计算产率。 0005 本发明的有益效果 ： 0006 1. 本。
7、发明操作简便， 条件温和， 工艺环保 ； 0007 2. 本发明产率为 88.7。 具体实施方式 ： 0008 本发明的合成步骤为 ： 取对羟基苯甲醛 10 20mmol 置于带有搅拌器和回流装置 的 100mL 三口烧瓶中， 加入 10 20mL 二甲基亚砜， 再加入 2 4mmol 相转移催化剂十六烷 基三甲基溴化铵和 5 9mmol 碳酸钾 ； 常压氮气保护下， 80下滴加 100mmol 碳酸二甲酯， 滴完， 升至 90 170回流 ； 薄层色谱分析跟踪反应， 反应 2 6h， 将反应液过滤回收碳酸 钾， 常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯， 再将溶液减压蒸馏， 收集 308Pa 下， 99.。
8、5 100.5的 馏分， 计算产率。 0009 本发明选择溶剂类型、 反应温度、 反应时间、 碱性催化剂用量、 相转移催化剂用量 作为影响产率的因素， 可见表 1、 表 2、 表 3、 表 4、 表 5。 0010 表 1 不同溶剂对茴香醛产率的影响 0011 说 明 书 CN 103044222 A 3 2/3 页 4 0012 表 2 反应温度对茴香醛产率的影响 0013 0014 表 3 反应时间对茴香醛产率的影响 0015 0016 表 4 碳酸钾用量对茴香醛产率的影响 0017 0018 表 5 十六烷基三甲基溴化铵用量对茴香醛产率的影响 0019 0020 由表 4 可以看出， 当。
9、 K2CO3低于 7mmol 时， O-H 键不易断裂生成负离子， 降低了相转 移催化剂阳离子的结合效率， 因而转化率低 ； 当K2CO3高于7mmol时， 又会引起醛的氧化和岐 化反应， 还会使体系黏度增大， 使反应率降低。 0021 由表 5 看出， 当 CTMAB 的量小于 3mmol 时， CTMAB 对反应的影响很明显， 产率随着 说 明 书 CN 103044222 A 4 3/3 页 5 CTMAB 的增加而提高 ； 当大于 3mmol 时， 反应速度明显加快， 反应时间缩短， 但产率并未增 加， 这是因为产率不会随着催化剂的增加而提高， 而且 CTMAB 量太大， 乳化严重， 不利于后 处理。这取决于 CTMAB 的作用机理 ： CTMAB 是一种表面活性剂， 既溶于有机相又溶于水相， 是萃取过程 ； 水相中 CTMAB 通过离子交换和扩散作用将水相中的离子萃取进入有机相中， 反应后， 催化剂的阳离子又将底物离去基团负离子带回水相， 不断来回穿过界面， 使反应连 续进行。 0022 作为一种优选方案， 本发明的合成步骤为 ： 对羟基苯甲醛 10mmol、 碳酸二甲酯 100mmol、 十六烷基三甲基溴化铵 3mmol、 碳酸钾 7mmol 及二甲基亚砜 10mL， 130反应 3h。 说 明 书 CN 103044222 A 5 。