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1、(10)申请公布号 CN 103044185 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103044185 A *CN103044185A* (21)申请号 201210572139.4 (22)申请日 2012.12.24 C07C 19/03(2006.01) C07C 17/38(2006.01) (71)申请人 龙海市贝特利生物科技有限公司 地址 363000 福建省漳州市龙海市角美工业 综合开发区文圃工业园 (72)发明人 黄聿凯 王少培 杨景祥 (74)专利代理机构 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人 马应森 (54) 发明名称 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯。
2、甲烷 的方法 (57) 摘要 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷 的方法， 涉及氯甲烷的回收方法。 提供可得到高纯 度氯甲烷成品， 其工艺路线较简单， 容易实现的一 种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的 方法。将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇 溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行 初步碱洗 ； 用缓冲罐收集经初级碱洗后的废气 ； 将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水 洗， 除去水溶性物质 ； 将经水洗后的废气进行两 级酸洗 ； 将经两级酸洗后的废气进行两级碱洗 ； 将经两级碱洗后的废气干燥后， 通过压缩机压缩 并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。 (51)Int.Cl。
3、. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 1） 初级碱洗 ： 将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管 道进入碱洗塔进行初步碱洗 ； 2） 缓冲罐收集 ： 用缓冲罐收集经步骤 1） 初级碱洗后的废气 ； 3） 水洗 ： 将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗， 除去水溶性物质 ； 4） 两级酸洗 ： 将经步骤 3） 水洗后的废气进行两级酸洗 ； 5）。
4、 两级碱洗 ： 将经步骤 4） 两级酸洗后的废气进行两级碱洗 ； 6） 压缩冷凝到成品贮罐 ： 将经步骤 5） 两级碱洗后的废气干燥后， 通过压缩机压缩并经 冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。 2. 如权利要求 1 所述的麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法， 其特征在 于在步骤 1） 中， 所述初级碱洗使用浓度为 10%18% 的 NaOH 溶液洗涤， 除去氯气及其它酸性 物质。 3. 如权利要求 1 所述的麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法， 其特征在 于在步骤 4） 中， 所述酸洗采用百分比浓度在 98% 以上的浓硫酸。 4. 如权利要求 1 所述的麦芽酚生产中从含氯甲烷。
5、废气中回收氯甲烷的方法， 其特征在 于在步骤 5） 中， 所述碱洗采用片碱。 权 利 要 求 书 CN 103044185 A 2 1/2 页 3 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法 技术领域 0001 本发明涉及氯甲烷的回收方法， 特别是涉及一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中 回收氯甲烷的方法。 背景技术 0002 麦芽酚和乙基麦芽酚目前工业上采用糠醛路线， 生产过程为 ： 镁与卤代烷先制备 格氏试剂， 再与糠醛进行加成反应， 反应完毕采用饱和氯化铵溶液水解得糠基醇 ； 糠基醇在 甲醇水溶液中与氯气进行反应， 反应结束回收甲醇溶剂， 再使用液碱中和后得麦芽酚或者 乙基麦芽酚粗品 ； 。
6、粗制品经升华和乙醇重结晶， 干燥， 得成品。（参见文献 ： 廖文安， 以糠醛为 原料全合成乙基麦芽酚， 精细化工， 1986， 3（5） ： 19-24 ； 朱慧云， 何章龙， 提高麦芽酚合成得 率的方法， 安徽科技， 2000， 11 ： 37 ； 张文华， 麦芽酚制备中格式反应的工艺和设备的改进， 浙江化工， 2004， 35 （9） ： 22-23 ； 刘树文， 合成香料技术手册， 北京 ： 中国轻工业出版社， 2009 ： 492-493） 。 0003 在糠基醇进行氯化反应以及回收甲醇的整个过程中， 均会有副反应并产生大量的 废气， 经过检测其中含有大量的氯甲烷。在目前的生产工艺中对。
7、废气中的氯甲烷回收尚未 见报道， 只是简单处理后即对外排放， 对环境是很不友好的， 因此致力建立一种回收氯甲烷 的装置。 发明内容 0004 本发明的目的是针对麦芽酚生产过程中氯化、 氯化水解、 甲醇回收， 以及高温重排 过程中产生的氯甲烷废气的回收处理问题， 提供可得到高纯度氯甲烷成品， 其工艺路线较 简单， 容易实现的一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。 0005 本发明包括以下步骤 ： 1） 初级碱洗 ； 2） 缓冲罐收集 ； 3） 水洗 ； 4） 两级酸洗 ； 5） 两 级碱洗 ； 6） 压缩冷凝到成品贮罐 ； 0006 1） 初级碱洗 ： 将氯化反应结束过料水解釜后的回。
8、收甲醇溶剂过程中产生的废气通 过管道进入碱洗塔进行初步碱洗 ； 0007 2） 缓冲罐收集 ： 用缓冲罐收集经步骤 1） 初级碱洗后的废气 ； 0008 3） 水洗 ： 将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗， 除去水溶性物质 ； 0009 4） 两级酸洗 ： 将经步骤 3） 水洗后的废气进行两级酸洗 ； 0010 5） 两级碱洗 ： 将经步骤 4） 两级酸洗后的废气进行两级碱洗 ； 0011 6） 压缩冷凝到成品贮罐 ： 将经步骤 5） 两级碱洗后的废气干燥后， 通过压缩机压缩 并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。 0012 在步骤 1） 中， 所述初级碱洗可使用浓度为 10%18% 。
9、的 NaOH 溶液洗涤， 除去氯气及 其它酸性物质。 0013 在步骤 4） 中， 所述酸洗可采用百分比浓度在 98% 以上的浓硫酸。 0014 在步骤 5） 中， 所述碱洗可采用片碱等。 说 明 书 CN 103044185 A 3 2/2 页 4 0015 本发明的优点在于 ： 0016 1） 麦芽酚生产过程中产生的含氯甲烷废气进行了有效回收处理， 减少了空气污 染。 0017 2） 得到了高附加值的高纯度氯甲烷成品， 收益高， 产品质量稳定。经检测， 回收的 氯甲烷纯度可达 99% 以上， 产品符合氯甲烷国家化工行业标准 HG/T 3674-2000 的要求。 0018 3） 设备简单，。
10、 投资少， 适合现有麦芽酚生产工艺条件下的氯甲烷回收。 0019 4） 回收的氯甲烷可以用于生产麦芽酚降低了生产的原料成本， 多余的氯甲烷。 附图说明 0020 图 1 为本发明实施例的工艺流程图。 具体实施方式 0021 实施例 1 0022 参见图 1， 本发明是针对麦芽酚生产过程中产生的含氯甲烷废气进行氯甲烷回收 的工艺过程， 包括以下步骤 ：（1） 初级碱洗 ： 将氯化水解釜的放空管及甲醇回收二级受槽的 放空管接入初级碱洗塔 1 中下部位置， 将反应过程中产生的所有废气收集进入碱洗塔 1， 碱 洗塔 1 内放置 8001500L 浓度为 10% 以上的液碱， 通过碱液泵把碱液从底部打到。
11、顶部， 从上 到下进行喷淋， 对从下到上走的废气进行清洗 ；（2） 缓冲罐 2 收集 ： 经过初步碱洗后的气体 用大缓冲罐 2 进行收集， 缓冲罐 2 大小要根据具体气流量大小确定 ；（3） 水洗 ： 使用罗茨风 机 3 作为动力将缓冲罐 2 内的气体抽送到水洗塔 4 进行水洗， 塔内的清水要定时更换， 确保 洗涤效果 ；（4） 两级酸洗 ： 一级浓硫酸浓度下降到一定程度时即排出废酸， 将二级浓硫酸置 换到一级酸洗塔 5， 二级酸洗塔 6 补充新的浓硫酸 ；（5） 两级碱洗 ： 当碱洗效果下降时， 将二 级碱洗塔切换为一级碱洗塔 7， 更换原一级碱洗塔 7 内的片碱后切换为二级碱洗塔 8 ；（。
12、6） 压缩， 冷凝到成品贮罐 ： 经过上述步骤清洗除杂质， 并干燥后的高纯氯甲烷气体通过气体压 缩机 9 进行压缩， 再经冷凝器 10 冷却后送到成品贮罐 11。 0023 经过以上的回收处理流程后， 经常规测试表明， 得到的氯甲烷成品质量符合氯甲 烷的中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3674-2000 一等品的要求， 纯度高于 99%， 水份小 于 0.08%， 以盐酸计酸度值小于 0.005%。 0024 实施例 2 0025 与实施例 1 类似， 将氯化水解高温重排产生的所有废气收集进入初级碱洗塔， 使 用 15% 的碱液进行碱洗， 当碱液浓度下降到 12% 时， 置换 100L 。
13、浓度为 31% 的碱液 ； 初步碱洗 后的气体进入缓冲罐， 使用 30m3的缓冲罐一天可回收 2 吨的氯甲烷 ； 使用罗茨风机将缓冲 罐内的气体抽送到水洗塔进行水洗， 每2h更换1次清水 ； 使用浓硫酸进行两级酸洗， 一级硫 酸浓度在 80% 以上 ； 再经两级片碱进行碱洗去除残余酸性物质及水份， 经气体压缩体压缩 后进入冷凝器冷却为液相后送成品贮罐。 0026 实施例 3 0027 与实施例 1 和 2 类似， 其区别在使用 18% 的碱液进行碱洗， 其结果同样达到中华人 民共和国化工行业标准 HG/T 3674-2000 一等品的要求。 说 明 书 CN 103044185 A 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 103044185 A 5 。