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1、(10)申请公布号 CN 102978679 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102978679 A *CN102978679A* (21)申请号 201210282935.4 (22)申请日 2012.08.10 C25D 15/00(2006.01) C25D 3/12(2006.01) (71)申请人 浙江东阳东磁有限公司 地址 322118 浙江省金华市东阳市横店镇工 业区浙江东阳东磁有限公司 (72)发明人 徐卫红 张新龙 张友平 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 尉伟敏 (54) 发明名称 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方。
2、法 (57) 摘要 本发明公开了一种钕铁硼磁体电镀镍溶液 及其使用方法， 其目的在于克服现有钕铁硼磁体 电镀镍层厚度分布不均匀以及孔隙率较高的缺 陷。本发明所述钕铁硼磁体电镀镍溶液的配方 如下 ： 硫酸镍 80-350g/L， 氯化镍 20-80g/L， 硼 酸 30-55g/L， 硫酸钇 0.1-5g/L， 纳米二氧化硅 0.04-2g/L， 其余为水。使用本发明获得的电镀镍 层厚度分布均匀， 孔隙率较低， 提高了钕铁硼磁体 的耐腐蚀性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 。
3、页 1/1 页 2 1. 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液， 其特征在于 ： 所述钕铁硼磁体电镀镍溶液的配方如 下 ： 硫酸镍 80-350g/L， 氯化镍 20-80g/L， 硼酸 30-55g/L， 硫酸钇 0.1-5g/L， 纳米二氧化硅 0.04-2g/L， 其余为水。 2. 根据权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体电镀镍溶液， 其特征在于 ： 所述纳米二氧化 硅的粒径在 100nm 以下。 3. 一种如权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体电镀镍溶液的使用方法， 其特征在于 ： 先 氢氧化钠溶液调节钕铁硼磁体电镀镍溶液的 pH 值为 4.0-5.5， 然后将钕铁硼磁体电镀镍溶 液加温至 40-60。
4、， 并保持恒温， 把经除油和酸洗过的钕铁硼磁体浸入钕铁硼磁体电镀镍溶 液中作为阴极， 以金属镍作为阳极， 通入直流电， 获得镀层。 4. 根据权利要求 3 所述的一种钕铁硼材料电镀镍溶液， 其特征在于 ： 所述氢氧化钠溶 液浓度为 5wt%-20 wt %。 5. 根据权利要求 3 或 4 所述的使用方法， 其特征在于 ： 所述钕铁硼材料电镀镍溶液的 配方如下 ： 硫酸镍80-350g/L， 氯化镍20-80g/L， 硼酸30-55g/L， 硫酸钇0.1-5g/L， 纳米二氧 化硅 0.04-2g/L， 其余为水。 6. 根据权利要求 5 所述的使用方法， 其特征在于 ： 所述纳米二氧化硅的粒。
5、径在 100nm 以下。 权 利 要 求 书 CN 102978679 A 2 1/5 页 3 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及钕铁硼磁性材料表面处理领域， 特别涉及一种钕铁硼磁体电镀镍溶液 及其使用方法。 背景技术 0003 近年来， 钕铁硼磁性材料由于具有优异的磁性能， 在电子工业、 汽车、 通讯等诸多 领域得到广泛的应用。但由于该材料是由稀土金属钕、 纯铁和硼以粉末冶金的工艺制备而 成， 其表面相对疏松多孔， 故化学稳定性差， 在使用环境中容易发生氧化生锈， 而且在湿热 条件下会发生严重的电化学腐蚀， 恶化了磁性能， 大大降低了其使用寿命。 。
6、因此对钕铁硼磁 性材料进行严格的表面防护处理就极为重要。 0004 目前， 解决钕铁硼磁性材料腐蚀问题的主要方法有电镀、 化学镀、 磷化和电泳等表 面处理工艺。由于化学镀存在着使用周期短、 价格昂贵及大量的污水处理导致环境的恶化 等缺陷， 而磷化、 电泳等工艺防腐性能普遍比较差， 因此从结合力、 耐蚀性、 综合成本以及环 境污染等方面考虑， 通常采用电镀工艺， 其中镀镍工艺尤为常用。 但一方面钕铁硼磁体形状 众多而且复杂， 镀镍过程中电流分布极不均匀， 导致材料表面镍镀层厚薄相差很大 ； 另一方 面普通的镍镀层本身孔隙率也相当高， 而镍镀层对钕铁硼基体来说是属于阴极性镀层， 只 有尽可能减少镀。
7、镍层的孔隙， 才能更好地保护基体金属。因此通过提高镀镍层厚度分布的 均匀性及降低镀镍层孔隙率， 对于钕铁硼防腐工程有十分重要的意义。 0005 CN1057495A 的发明公开了一种稀土永磁体镀镍溶液。它包括如下三种镀液 ： (1) 硫酸镍 200300 克 / 升 ； 氯化镍 3060 克 / 升 ； 硫酸钠 2030 克 / 升 ； 硫酸镁 3040 克 / 升 ； 硼酸 3040 克 / 升。(2) 硫酸镍 150240 克 / 升 ； 氯化镍 40150 克 / 升 ； 磷酸 50100 克 / 升 ； 亚磷酸 340 克 / 升 ； 添加剂 ( 十二烷基硫酸钠 )0.050.1 克 。
8、/ 升 ； (3) 硫酸镍 200300 克 / 升 ； 氯化镍 5070 克 / 升 ； 硫酸镁 4060 克 / 升 ； 糖精 0.51 克 / 升 ； 氯化镉 0.0010.01 克 / 升。该镀液形成的镀镍层厚度分布的均匀性不佳， 镀镍层孔 隙率较高。 发明内容 0006 本发明的目的在于克服现有钕铁硼磁体电镀镍层厚度分布不均匀以及孔隙率较 高的缺陷， 提供一种钕铁硼磁体电镀镍溶液， 获得的电镀镍层厚度分布均匀， 孔隙率较低， 提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。 0007 本发明的另一目的在于提供一种钕铁硼磁体电镀镍溶液的使用方法。 0008 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 一。
9、种钕铁硼磁体电镀镍溶液， 所述 钕铁硼磁体电镀镍溶液的配方如下 ： 硫酸镍 80-350g/L， 氯化镍 20-80g/L， 硼酸 30-55g/L， 硫酸钇 0.1-5g/L， 纳米二氧化硅 0.04-2g/L， 其余为水。 说 明 书 CN 102978679 A 3 2/5 页 4 0009 由于稀土元素具有独特的电子层结构和化学性能 , 在电沉积过程中加入少量的 稀土化合物后 , 可以改善镀液的分散能力和深镀能力 , 从而提高镀层厚度分布的均匀性。 本发明的电镀镍溶液中加入了硫酸钇， 由于其本身独特的性能使钇极易吸附在阴极即钕铁 硼磁体表面， 改变了阴极界面的双电层结构， 从而增大了阴。
10、极极化作用， 提高了镀镍层的分 散能力和深镀能力。 0010 本发明把纳米二氧化硅加入电镀溶液中与镍共沉积。在电镀过程中， 纳米二氧化 硅的加入， 抑制了金属镍晶体沿着晶枝方向的长大， 使新的晶核不断生成， 从而形成了致密 的金属镍镀层， 大幅降低了镍镀层的孔隙率， 提高了钕铁硼磁体的防腐能力。 0011 电镀镍溶液中同时添加了硫酸钇和纳米二氧化硅后， 这两种物质具有较好的协同 作用， 促使获得的镍镀层不仅结晶细致， 孔隙率极低， 而且改善了镀镍溶液的分散能力， 提 高了不同电流密度处镀层厚度分布的均匀性， 有效地提高了镀镍层的耐腐蚀能力。 0012 本发明通过对各组分的合理配比， 达到了最佳。
11、的使用效果， 获得的镀层厚度分布 的均匀性好， 孔隙率极低， 有效地提高了镀镍层的耐腐蚀能力。 0013 作为优选， 所述纳米二氧化硅的粒径在 100nm 以下。 0014 作为优选， 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液的使用方法， 先氢氧化钠溶液调节钕铁硼 磁体电镀镍溶液的pH值为4.0-5.5， 然后将钕铁硼磁体电镀镍溶液加温至40-60， 并保持 恒温， 把经除油和酸洗过的钕铁硼磁体浸入钕铁硼磁体电镀镍溶液中作为阴极， 以金属镍 作为阳极， 通入直流电， 获得镀层。 0015 作为优选， 所述氢氧化钠溶液浓度为 5wt%-20 wt %。 0016 本发明的有益效果是 ： 1、 电镀镍溶液中加入了。
12、硫酸钇， 由于其本身独特的性能使钇极易吸附在阴极即钕铁硼 磁体表面， 改变了阴极界面的双电层结构， 从而增大了阴极极化作用， 提高了镀镍层的分散 能力和深镀能力。 0017 2、 纳米二氧化硅的加入， 抑制了金属镍晶体沿着晶枝方向的长大， 使新的晶核不 断生成， 从而形成了致密的金属镍镀层， 大幅降低了镍镀层的孔隙率， 提高了钕铁硼磁体的 耐腐蚀能力。 0018 3、 硫酸钇和纳米二氧化硅两种物质具有较好的协同作用， 促使获得的镍镀层不仅 结晶细致， 孔隙率极低， 而且改善了镀镍溶液的分散能力， 提高了不同电流密度处镀层厚度 分布的均匀性， 有效地提高了镀镍层的耐腐蚀能力。 具体实施方式 00。
13、19 下面通过具体实施例， 对本发明的技术方案作进一步的具体说明。 0020 本发明中， 若非特指， 所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。 下述实施例中的方法， 如无特别说明， 均为本领域的常规方法。 0021 本发明的配制方法如下 ： （1） 把硫酸镍、 氯化镍一起加水溶解 ； （2） 把硼酸加入沸腾的水中， 充分溶解 ； （3） 把步骤 （2） 得到的溶液倒入步骤 （1） 得到的溶液中， 搅拌均匀 ； （4） 用 5wt%-20 wt % 氢氧化钠溶液调节步骤 （3） 得到的溶液 pH4.0-5.5 ； 说 明 书 CN 102978679 A 4 3/5 页 5 （5） 。
14、把硫酸钇和纳米二氧化硅加入步骤 （4） 得到的溶液中， 搅拌均匀 ； （6） 加纯水至规定体积， 并搅拌均匀 ； （7） 过滤得钕铁硼磁体电镀镍溶液。 0022 下面通过实施例， 对本发明的技术方案作进一步具体的说明， 以钕铁硼磁体尺寸 规格 301010mm 为例。 0023 实施例 1- 实施例 8 是把经除油和酸洗过的钕铁硼磁体在本发明的电镀镍溶液中 电镀。原料纳米二氧化硅的粒径在 100nm 以下。 0024 实施例 1 镀液配方 ： NiSO46H2O350g/L NiCl26H2O80g/L H3BO355g/L 硫酸钇4g/L 纳米二氧化硅2g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金。
15、属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 空气搅拌 ； pH5.5 ； 阴极电流 密度 ： 6A/dm2； 温度 ： 60 ； 电镀时间 ： 10 分钟。 0025 实施例 2 镀液配方 ： NiSO46H2O300g/L NiCl26H2O60g/L H3BO355g/L 硫酸钇2g/L 纳米二氧化硅2g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 阴极移动 ； pH5.0 ； 阴极电流密 度 ： 4A/dm2； 温度 ： 55 ； 电镀时间 ： 15 分钟。 0026 实施例 3 镀液配方 ： NiSO46H2O280g/L NiCl26H2O60g。
16、/L H3BO345g/L 硫酸钇1g/L 纳米二氧化硅1g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 阴极移动 ； pH4.5 ； 阴极电流 密度 ： 2A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 30 分钟。 0027 实施例 4 镀液配方 ： NiSO46H2O240g/L NiCl26H2O40g/L H3BO345g/L 硫酸钇1g/L 纳米二氧化硅0.5g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 滚镀 ； pH4.5 ； 阴极电流密 度 ： 1A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 60 分钟。
17、。 0028 实施例 5 说 明 书 CN 102978679 A 5 4/5 页 6 镀液配方 ： NiSO46H2O160g/L NiCl26H2O60g/L H3BO345g/L 硫酸钇0.5g/L 纳米二氧化硅0.1g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 空气搅拌 ； pH4.5 ； 阴极电流 密度 ： 1A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 60 分钟。 0029 实施例 6 镀液配方 ： NiSO46H2O80g/L NiCl26H2O20g/L H3BO345g/L 硫酸钇0.2g/L 纳米二氧化硅0.1g/L 电镀工艺参数 。
18、： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 空气搅拌 ； pH4.5 ； 阴极电流 密度 ： 0.5A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 120 分钟。 0030 实施例 7 镀液配方 ： NiSO46H2O120g/L NiCl26H2O30g/L H3BO345g/L 硫酸钇2g/L 纳米二氧化硅0.1g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 空气搅拌 ； pH4.5 ； 阴极电流 密度 ： 1A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 60 分钟。 0031 实施例 8 镀液配方 ： NiSO46H2O250g/L。
19、 NiCl26H2O40g/L H3BO350g/L 硫酸钇1g/L 纳米二氧化硅0.05g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 阴极移动 ； pH4.0 ； 阴极电流 密度 ： 2A/dm2； 温度 ： 50 ； 电镀时间 ： 30 分钟。 0032 实施例 9 镀液配方 ： NiSO46H2O260g/L NiCl26H2O40g/L H3BO350g/L 硫酸钇0.1g/L 纳米二氧化硅0.5g/L 电镀工艺参数 ： 阳极 ： 金属镍 ； 阴极 ： 钕铁硼磁体 ； 搅拌 ： 滚镀 ； pH4.2 ； 阴极电流密 度 ： 1A/dm2； 温度 ：。
20、 50 ； 电镀时间 ： 60 分钟。 0033 上述各实施例获得的镀层厚度平均约为 12 微米。 说 明 书 CN 102978679 A 6 5/5 页 7 0034 参考标准 GB/T17721-99 中规定的孔隙率试验进行测试， 镀层孔隙率很低 ； 参照 标准 GB/T10125-1997 进行腐蚀性试验， 耐中性盐雾至少可达 120 小时以上 ； 参照标准 GB/ T13744-92 进行镍电镀层厚度的测量， 上下面和垂直面镀层厚度差值明显减小。 0035 比较说明 采用本发明的电镀镍溶液进行的电镀镍工艺和采用常规的电镀镍工艺， 在钕铁硼磁 体尺寸规格为 301010mm 的表面各制。
21、备平均约 12 微米厚的镍镀层， 分别参考标准 GB/ T17721-99 中规定的孔隙率试验， 标准 GB/T10125-1997 规定的腐蚀性试验， 以及标准 GB/ T13744-92 规定的镍镀层厚度的测量， 进行上下面和垂直面镀层厚度测试计算镀层厚度差 值， 所得结果如表 1、 表 2 所示。 0036 表 1 钕铁硼磁体尺寸规格为 301010mm， 密度为 7.38g/cm3 孔隙率 /cm2中性盐雾镀层厚度差值 常规工艺4 点24h10 微米 本发明2 点120h6 微米 表 2 钕铁硼磁体尺寸规格为 301010mm， 密度为 7.45g/cm3 孔隙率 /cm2中性盐雾镀层厚度差值 常规工艺5 点24h8 微米 本发明2 点120h3 微米 由表1和表2可知， 采用本发明的电镀镍溶液进行的电镀镍工艺， 能显著降低钕铁硼磁 性材料镀镍层的孔隙率以及不同电流密度处镀镍层厚度的差值， 从而大幅提高钕铁硼磁性 材料耐腐蚀能力， 解决了钕铁硼材料防腐的技术难题。 0037 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案， 并非对本发明作任何形式上的 限制， 在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。 说 明 书 CN 102978679 A 7 。