一种染料中间体2，4二В乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210420359.5	申请日：	2012.10.29
公开号：	CN102993066A	公开日：	2013.03.27
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 317/36申请公布日:20130327\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 317/36申请日:20121029\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C317/36; C07C315/02	主分类号：	C07C317/36
申请人：	褚平忠
发明人：	褚平忠; 孟云龙
地址：	225321 江苏省泰州市高港区江平东路188号
优先权：	2011.12.13 CN 201110414785.3
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内容摘要

本发明公开了一种染料中间体2，4-二-(в-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，в-氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二，2、4-二硫酚钠苯胺的合成；步骤三，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯的合成；步骤四，2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二-в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4-二-в-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。本发明不但成本低，而且应用的范围广。

权利要求书

权利要求书一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：
步骤一，в‑氯乙醇硫酸酯的合成：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；
步骤二，2、4‑二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二氯硝基苯63.0g和水160ml，加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g，滴加完毕后温度保持在104‑106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在106‑108℃蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8，生成2、4‑二硫酸钠苯胺56g，收率85%；
步骤三，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二硫酸钠苯胺28g，в‑氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，室温下反应9小时，生成2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺50g,收率80%；
步骤四，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4‑二‑в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5‑6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。
根据权利要求1所述的染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，其特征是所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为60℃，质量分数为15%。

说明书

说明书一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法
技术领域
本发明提供了一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法。
背景技术
染料中间体的品种很多，较重要的就有几百种。早期最重要的中间体，如硝基苯、苯胺、氯苯、邻苯二甲酸酐等，因用途广、用量大以发展为重要的有机中间体，世界年产量都在百万吨以上。现在重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、2‑萘酚、蒽醌、1‑氨基氨醌  等，由上述中间体出发，再经过一系列有机合成单元过程，可制的各种结构复杂的中间体，但是这些中间体的成本比较高已经不能满足日常的需求。
发明内容
本发明提供了一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它不但成本低，而且应用的范围广。
本发明采用了以下技术方案：一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：
步骤一，в‑氯乙醇硫酸酯的合成：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；
步骤二，2、4‑二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二氯硝基苯63.0g和水160ml，加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g，滴加完毕后温度保持在104‑106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在106‑108℃蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8，生成2、4‑二硫酸钠苯胺56g，收率85%；
步骤三，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二硫酸钠苯胺28g，в‑氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，室温下反应9小时，生成2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺50g,收率80%；
步骤四，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4‑二‑в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5‑6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。
所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为60℃，质量分数为15%。
本发明具有以下有益效果：本发明目的在于提供一种具有双活性基团的活性染料中间体。现在大部分活性染料都是用对位酯或间位酯作为连接基团，本发明在对位酯化物基础上，再引入一个乙烯砜基硫酸酯变为二个乙烯砜基硫酸酯，这样可以提高活性染料的固色率，而且降低了制作成本。
具体实施方式
本发明公开了一种染料中间体2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一，в‑氯乙醇硫酸酯的合成：在250ml烧瓶中加入40.3g氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10℃以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95%；
步骤二，2、4‑二硫酚钠苯胺的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二氯硝基苯63.0g和水160ml，加热到102℃，滴加硫化钠的水溶液64.5g，硫化钠的水溶液的温度为60℃，质量分数为15%，滴加完毕后温度保持在104‑106℃回流7小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在106‑108℃蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到15℃过滤，滤液的PH=8，生成2、4‑二硫酸钠苯胺56g，收率85%；
步骤三，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯的合成：在500ml的四口瓶中加入2，4‑二硫酸钠苯胺28g，в‑氯乙醇硫酸酯的钠盐63.5g，150ml甲醇及15.6g的氢氧化钾，室温下反应9小时，生成2，4‑二‑(в‑乙基砜基硫酸酯)苯胺50g,收率80%；
步骤四，2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在1000ml的烧瓶中加入甲醇400ml，加入2，4‑二‑в羟乙基硫醚硫酸酯苯胺50g,用氢氧化钾调PH=6.5‑6.8升温到68℃，加入催化剂0.42g,慢慢滴加双氧水（35%）44g,滴加结束，回流2小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品2，4‑二‑в‑乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL纯度≥95%，氨基含量：≥90%。

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1、(10)申请公布号 CN 102993066 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102993066 A *CN102993066A* (21)申请号 201210420359.5 (22)申请日 2012.10.29 201110414785.3 2011.12.13 CN C07C 317/36(2006.01) C07C 315/02(2006.01) (71)申请人褚平忠地址 225321 江苏省泰州市高港区江平东路 188 号 (72)发明人褚平忠孟云龙 (54) 发明名称一种染料中间体2， 4-二-(-乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法 (57) 摘要。

2、本发明公开了一种染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一， - 氯乙醇硫酸酯的合成，步骤二， 2、 4- 二硫酚钠苯胺的合成；步骤三， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯的合成；步骤四， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在 1000ml 的烧瓶中加入甲醇 400ml，加入 2， 4- 二 - 羟乙基硫醚硫酸酯苯胺 50g, 用氢氧化钾调PH=6.5-6.8升温到68，加入催化剂0.42g, 慢慢滴加双氧水（35%） 44g, 滴加结束，回流 2 小时，色谱跟踪到。

3、达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺， HPLL 纯度 95%，氨基含量： 90%。本发明不但成本低，而且应用的范围广。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一， - 氯乙醇硫酸酯的合成：在 250ml 烧瓶中加入 40.3g 氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降。

4、到10以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯 76g，收率 95% ；步骤二， 2、 4- 二硫酚钠苯胺的合成：在 500ml 的四口瓶中加入 2， 4- 二氯硝基苯 63.0g 和水 160ml，加热到 102，滴加硫化钠的水溶液 64.5g，滴加完毕后温度保持在 104-106 回流 7 小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置，在 106-108蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到 15过滤，滤液的 PH=8，生成 2、 4- 二硫酸钠苯胺 56g，收率 85% ；步骤三， 2， 4- 二 - 乙基砜基。

5、硫酸酯的合成：在 500ml 的四口瓶中加入 2， 4- 二硫酸钠苯胺 28g， - 氯乙醇硫酸酯的钠盐 63.5g， 150ml 甲醇及 15.6g 的氢氧化钾，室温下反应 9 小时，生成 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺 50g, 收率 80% ；步骤四， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在 1000ml 的烧瓶中加入甲醇 400ml，加入 2， 4- 二 - 羟乙基硫醚硫酸酯苯胺 50g, 用氢氧化钾调 PH=6.5-6.8 升温到 68，加入催化剂 0.42g, 慢慢滴加双氧水（35%） 44g, 滴加结束，回流 2 小时，色谱跟。

6、踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺， HPLL 纯度 95%，氨基含量： 90%。 2. 根据权利要求 1 所述的染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法，其特征是所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为 60，质量分数为 15%。权利要求书 CN 102993066 A 2 1/2 页 3 一种染料中间体2， 4-二-(-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法技术领域 0001 本发明提供了一种染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法。背景技术 0002 染料。

7、中间体的品种很多，较重要的就有几百种。早期最重要的中间体，如硝基苯、苯胺、氯苯、邻苯二甲酸酐等，因用途广、用量大以发展为重要的有机中间体，世界年产量都在百万吨以上。现在重要的染料中间体有邻硝基氯苯、对硝基氯苯、 2- 萘酚、蒽醌、 1- 氨基氨醌等，由上述中间体出发，再经过一系列有机合成单元过程，可制的各种结构复杂的中间体，但是这些中间体的成本比较高已经不能满足日常的需求。发明内容 0003 本发明提供了一种染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法，它不但成本低，而且应用的范围广。 0004 本发明采用了以下技术方案：。

8、一种染料中间体2， 4-二-(-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一， - 氯乙醇硫酸酯的合成：在 250ml 烧瓶中加入 40.3g 氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯 76g，收率 95% ；步骤二， 2、 4- 二硫酚钠苯胺的合成：在 500ml 的四口瓶中加入 2， 4- 二氯硝基苯 63.0g 和水 160ml，加热到 102，滴加硫化钠的水溶液 64.5g，滴加完毕后温度保持在 104-106 回流 7 小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在 10。

9、6-108蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到 15过滤，滤液的 PH=8，生成 2、 4- 二硫酸钠苯胺 56g，收率 85% ；步骤三， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯的合成：在 500ml 的四口瓶中加入 2， 4- 二硫酸钠苯胺 28g， - 氯乙醇硫酸酯的钠盐 63.5g， 150ml 甲醇及 15.6g 的氢氧化钾，室温下反应 9 小时，生成 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺 50g, 收率 80% ；步骤四， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在 1000ml 的烧瓶中加入甲醇 400ml，加入 2。

10、， 4- 二 - 羟乙基硫醚硫酸酯苯胺 50g, 用氢氧化钾调 PH=6.5-6.8 升温到 68，加入催化剂 0.42g, 慢慢滴加双氧水（35%） 44g, 滴加结束，回流 2 小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺， HPLL 纯度 95%，氨基含量： 90%。 0005 所述的步骤二中硫化钠的水溶液的温度为 60，质量分数为 15%。 0006 本发明具有以下有益效果：本发明目的在于提供一种具有双活性基团的活性染料中间体。现在大部分活性染料都是用对位酯或间位酯作为连接基团，本发明在对位酯化物基础。

11、上，再引入一个乙烯砜基硫酸酯变为二个乙烯砜基硫酸酯，这样可以提高活性染料的说明书 CN 102993066 A 3 2/2 页 4 固色率，而且降低了制作成本。具体实施方式 0007 本发明公开了一种染料中间体 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺的合成方法，它包括以下步骤：步骤一， - 氯乙醇硫酸酯的合成：在 250ml 烧瓶中加入 40.3g 氯乙醇在冰盐水浴下冷却，待内温度降到10以下，滴加58.8g氯磺酸，滴加完后，保温反应1小时得到氯乙醇硫酸酯 76g，收率 95% ；步骤二， 2、 4- 二硫酚钠苯胺的合成：在 500ml 的。

12、四口瓶中加入 2， 4- 二氯硝基苯 63.0g 和水 160ml，加热到 102，滴加硫化钠的水溶液 64.5g，硫化钠的水溶液的温度为 60，质量分数为 15%，滴加完毕后温度保持在 104-106回流 7 小时，反应完成后把回流装置改为蒸馏装置。在 106-108蒸出副产物，直到溜出液为无色透明的为止，将反应液冷却到 15 过滤，滤液的 PH=8，生成 2、 4- 二硫酸钠苯胺 56g，收率 85% ；步骤三， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯的合成：在 500ml 的四口瓶中加入 2， 4- 二硫酸钠苯胺 28g， - 氯乙醇硫酸酯的钠盐 63.5g。

13、， 150ml 甲醇及 15.6g 的氢氧化钾，室温下反应 9 小时，生成 2， 4- 二 -(- 乙基砜基硫酸酯 ) 苯胺 50g, 收率 80% ；步骤四， 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺的合成：在 1000ml 的烧瓶中加入甲醇 400ml，加入 2， 4- 二 - 羟乙基硫醚硫酸酯苯胺 50g, 用氢氧化钾调 PH=6.5-6.8 升温到 68，加入催化剂 0.42g, 慢慢滴加双氧水（35%） 44g, 滴加结束，回流 2 小时，色谱跟踪到达终点后，加水带出甲醇，冷却析出，得产品 2， 4- 二 - 乙基砜基硫酸酯苯胺， HPLL 纯度 95%，氨基含量： 90%。说明书 CN 102993066 A 4 。

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