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1、(10)申请公布号 CN 102994810 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102994810 A *CN102994810A* (21)申请号 201110266696.9 (22)申请日 2011.09.09 C22C 21/00(2006.01) C22C 1/03(2006.01) C22C 1/06(2006.01) (71)申请人 新疆众和股份有限公司 地址 830013 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市 喀什东路 18 号新疆众和股份有限公司 科技管理部 (72)发明人 何新光 李玉梅 艾买尔依斯义 (74)专利代理机构 乌鲁木齐合纵专利商标事务 所 65105 。
2、代理人 汤洁 汤建武 (54) 发明名称 高纯铝锆中间合金的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及铝锆中间合金技术领域， 是一种 高纯铝锆中间合金的制备方法， 其按以下步骤进 行 ： 采用质量等级为锆含量不小于 30%的锆剂、 将 Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料， 熔炼 过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆 中间合金 ； 其中， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体 用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气 或氩气流量为 10NL/min至 35NL/min， 气体压力 为 0.1MPa至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每 吨铝用 2kg至 6kg， 生产过程温度控制在 9。
3、00至 950之间， 在熔铝表面撒入 1mm至 3mm铝熔体用 覆盖剂。本发明所得高纯铝锆中间合金的杂质元 素含量均不大于 0.05%， 杂质元素含量极低， 主元 素 Zr含量为 3至 5%， 含量均匀。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于按以下步骤进行 ： 采用质量等级为 锆含量不小于 30% 的锆剂、 将 Al99.99 以上等级牌号高纯铝液为原料， 熔炼过程通过喷粉 精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合。
4、金 ； 其中， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精炼 剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气或氩气流量为 10 NL/min 至 35NL/min， 气体压力 为 0.1 MPa 至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 2 kg 至 6kg， 生产过程温度控制在 900至 950之间， 在熔铝表面撒入 1mm 至 3mm 铝熔体用覆盖剂。 2. 根据权利要求 1 所述的高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于熔炼设备采用中 频感应炉， 添加锆剂的方式为分 3 批至 5 批加入， 并搅拌至锆剂完全熔化。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于按。
5、以下步 骤进行 ： 将 Al99.99 以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到 800至 850时， 撒入 1mm 至 3mm 厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂， 当铝熔体温度达到 850至 950时， 按铝 熔体重量的 13% 至 15% 的比例分 3 批至 5 批加入锆剂， 该锆剂采用质量等级为锆含量不小 于 30% 的锆剂， 并搅拌至锆剂完全熔化， 使用喷粉精炼机， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体 用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣 5 分钟至 20 分钟， 氮气或氩气流量为 10 NL/min 至35NL/min， 气体压力为0.1 MPa至0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨。
6、铝用2 kg至6kg， 精炼完毕， 持续搅拌升温到 900至 950后取样、 铸锭得到高纯铝锆中间合金。 权 利 要 求 书 CN 102994810 A 2 1/4 页 3 高纯铝锆中间合金的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及铝锆中间合金技术领域， 是一种高纯铝锆中间合金的制备方法。 背景技术 0002 目前我国高纯度铝中间合金锭化学成份执行 HB5371-1987 标准， 其中规定的铝 锆中间合金 Zr 含量为 3 5%， 主要杂质元素含量要求如下 ： Si 0.05%， Fe 0.05%， Mg 0.05%， 其它单个 0.05%， 其它总和 0.15%。高纯铝合金生产要求杂质元素。
7、越低越 好， 故此， 对使用的高纯铝中间合金也提出了较高的要求， 高纯铝中间合金中杂质元素含量 越低越好。 0003 已公布的生产方法采用对掺法， 采用原料为锆剂和电解铝， 在普通熔炉内进行熔 化并保温足够时间和采用机械、 电磁或人工搅拌后， 铸入模中。 利用此方法生产的铝锆中间 合金存在较大的成份偏析， 微量杂质元素含量高等缺点。 0004 公开号为 CN101550508A 的中国专利文献公开了一种铝锆合金及其制备方法， 其 采用主要原料为铝含量为 99.97 99.99% 的原铝液及锆含量为 99 99.9% 的海绵锆， 熔 炼过程使用铝熔体精炼剂、 铝熔体覆盖剂， 最终生产的铝锆中间合。
8、金化学成份中杂质元素 无法满足 HB5371-1987 标准要求 ； 在高纯铝合金实际生产中使用该方法生产的铝锆中间 合金， 高纯铝合金化学成份与设计要求偏差较大， 杂质元素含量及 Zr 元素含量无法满足设 计要求 ； 利用已公布的生产方法生产的铝锆中间合金存在较大的成份偏析， 微量杂质元素 含量高等缺点， 在高纯铝合金生产中使用， 配料不能达到设计要求， 导致高纯铝合金整炉报 废。 发明内容 0005 本发明提供了一种高纯铝锆中间合金的制备方法， 克服了上述现有技术之不足， 其通过原料控制、 生产工艺改进， 制备出杂质元素含量极低、 主元素含量均匀的高纯铝锆中 间合金。其生产的高纯铝锆中间合。
9、金杂质元素含量均不大于 0.05%， 主元素 Zr 含量为 3 至 5%。 0006 本发明的技术方案是通过以下措施来实现的 ： 一种高纯铝锆中间合金的制备方 法， 其按以下步骤进行 ： 采用质量等级为锆含量不小于 30% 的锆剂、 将 Al99.99 以上等级牌号高纯铝液为原 料， 熔炼过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金 ； 其中， 以氮气或氩气为 载体， 将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气或氩气流量为 10 NL/min 至 35NL/min， 气体压力为 0.1 MPa 至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 2 kg 至 6kg， 生 产过。
10、程温度控制在 900至 950之间， 在熔铝表面撒入 1mm 至 3mm 铝熔体用覆盖剂。 0007 下面是对上述发明技术方案的进一步优化或 / 和改进 ： 上述熔炼设备采用中频感应炉， 添加锆剂的方式为分3批至5批加入， 并搅拌至锆剂完 全熔化。 说 明 书 CN 102994810 A 3 2/4 页 4 0008 上述高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行 ： 将 Al99.99 以上等级牌号高 纯铝液在中频感应炉中升温到 800至 850时， 撒入 1mm 至 3mm 厚度的钾或钠盐的铝熔体 用覆盖剂， 当铝熔体温度达到 850至 950时， 按铝熔体重量的 13% 至 15% 的比。
11、例分 3 批 至 5 批加入锆剂， 该锆剂采用质量等级为锆含量不小于 30% 的锆剂， 并搅拌至锆剂完全熔 化， 使用喷粉精炼机， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼 除渣 5 分钟至 20 分钟， 氮气或氩气流量为 10 NL/min 至 35NL/min， 气体压力为 0.1 MPa 至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 2 kg 至 6kg， 精炼完毕， 持续搅拌升温到 900至 950后取样、 铸锭得到高纯铝锆中间合金。 0009 本发明所得高纯铝锆中间合金的杂质元素含量均不大于 0.05%， 杂质元素含量极 低， 主元素偏析程度小， 主元素 。
12、Zr 含量为 3 至 5%， 含量均匀。 具体实施方式 0010 本发明不受下述实施例的限制， 可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。 0011 下面结合实施例对本发明作进一步描述 ： 实施例 1， 该高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于按以下步骤进行 ： 采用质量等 级为锆含量不小于30%的锆剂、 将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料， 熔炼过程通过喷 粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金 ； 其中， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精 炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气或氩气流量为 10 NL/min 至 35NL/min， 气体压力 为 0.1 M。
13、Pa 至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 2 kg 至 6kg， 生产过程温度控制在 900至 950之间， 在熔铝表面撒入 1mm 至 3mm 铝熔体用覆盖剂。 0012 实施例 2， 该高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于按以下步骤进行 ： 采用质 量等级为锆含量不小于30%的锆剂、 将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料， 熔炼过程通 过喷粉精炼机得到高纯铝锆中间合金 ； 其中， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精炼剂均匀 喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气或氩气流量为 10 NL/min， 气体压力为 0.1 MPa， 铝熔体用 精炼剂用量为每吨铝用2 kg， 生。
14、产过程温度控制在900之间， 在熔铝表面撒入1mm铝熔体 用覆盖剂。 0013 实施例 3， 该高纯铝锆中间合金的制备方法， 其特征在于按以下步骤进行 ： 采用质 量等级为锆含量不小于30%的锆剂、 将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料， 熔炼过程通 过喷粉精炼机得到高纯铝锆中间合金 ； 其中， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精炼剂均匀 喷入熔体中， 进行精炼除渣， 氮气或氩气流量为 35NL/min， 气体压力为 0.3MPa， 铝熔体用精 炼剂用量为每吨铝用 6kg， 生产过程温度控制在 950之间， 在熔铝表面撒入 3mm 铝熔体用 覆盖剂。 0014 实施例 4， 与实施例 1。
15、 至实施例 3 的不同之处在于 ： 实施例 4 熔炼设备采用中频感 应炉， 熔炼设备采用中频感应炉， 添加锆剂的方式为分 3 批至 5 批加入， 并搅拌至锆剂完全 熔化。 0015 实施例 5， 与实施例 4 的不同之处在于 ： 实施例 5 熔炼设备采用中频感应炉， 熔炼 设备采用中频感应炉， 添加锆剂的方式为分 3 批加入， 并搅拌至锆剂完全熔化。 0016 实施例 6， 与实施例 4 的不同之处在于 ： 实施例 6 熔炼设备采用中频感应炉， 熔炼 说 明 书 CN 102994810 A 4 3/4 页 5 设备采用中频感应炉， 添加锆剂的方式为分 5 批加入， 并搅拌至锆剂完全熔化。 0。
16、017 实施例 7， 该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行 ： 将 Al99.99 以上等级 牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到 800至 850时， 撒入 1mm 至 3mm 厚度的钾或钠盐的 铝熔体用覆盖剂， 当铝熔体温度达到 850至 950时， 按铝熔体重量的 13% 至 15% 的比例 分 3 批至 5 批加入锆剂， 该锆剂采用质量等级为锆含量不小于 30% 的锆剂， 并搅拌至锆剂完 全熔化， 使用喷粉精炼机， 以氮气或氩气为载体， 将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行 精炼除渣5分钟至20分钟， 氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min， 气体压力为0.1 MPa。
17、 至 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 2 kg 至 6kg， 精炼完毕， 持续搅拌升温到 900 至 950后取样、 铸锭得到高纯铝锆中间合金。 0018 实施例 8， 该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行 ： 将 Al99.99 以上等级 牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到 800时， 撒入 1mm 厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖 剂， 当铝熔体温度达到850时， 按铝熔体重量的13%的比例分3批加入锆剂， 该锆剂采用质 量等级为锆含量不小于 30% 的锆剂， 并搅拌至锆剂完全熔化， 使用喷粉精炼机， 以氮气或氩 气为载体， 将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣 5。
18、 分钟， 氮气或氩气流量为 10 NL/min， 气体压力为0.1 MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg， 精炼完毕， 持续搅拌升 温到 900后取样、 铸锭得到高纯铝锆中间合金。 0019 实施例 9， 该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行 ： 将 Al99.99 以上等级 牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到 850时， 撒入 3mm 厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖 剂， 当铝熔体温度达到 950时， 按铝熔体重量的 15% 的比例分 5 批加入锆剂， 该锆剂采用 质量等级为锆含量不小于 30% 的锆剂， 并搅拌至锆剂完全熔化， 使用喷粉精炼机， 以氮气或 氩气为载体， 将铝熔体。
19、用精炼剂均匀喷入熔体中， 进行精炼除渣 20 分钟， 氮气或氩气流量 为 35NL/min， 气体压力为 0.3MPa， 铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用 6kg， 精炼完毕， 持续搅 拌升温到 950后取样、 铸锭得到高纯铝锆中间合金。 0020 在本发明中 ： 百分比 % 都为重量百分比。 0021 在本发明中 ： 铝熔体用覆盖剂和铝熔体用精炼剂都采用现有公知或 / 和市售的产 品。 0022 以上技术特征构成了本发明的最佳实施例， 其具有较强的适应性和最佳实施效 果， 可根据实际需要增减非必要的技术特征， 来满足不同情况的需求。 0023 上述实施例 1 至实施例 9 按下述表炉次所得高纯铝。
20、锆中间合金经过检测， 其平均 成份如下表 1 所示。 0024 通过以上 1、 2、 3、 4 炉次试验数据表明， 使用本发明生产的高纯铝锆中间合金杂质 元素含量均不大于 0.05%， 杂质元素含量极低 ； 通过对第四炉次炉内熔体的上部、 中部和下 部分别取样化验检测化学成份结果来看， 同一炉次炉内铝锆中间合金锆元素化学成份波动 在 4.0% 至 4.1% 之间， 表明熔体偏析程度非常小。通过使用本发明生产的高纯铝锆中间合 金生产高纯铝合金， 高纯铝合金中杂质元素含量及 Zr 元素含量完全满足设计要求。综上所 述， 本发明生产的高纯铝锆中间合金杂质元素含量低、 主元素偏析程度小， 主元素 Zr 含量 为 3 至 5%， 含量均匀。 0025 说 明 书 CN 102994810 A 5 4/4 页 6 说 明 书 CN 102994810 A 6 。