《一种利用2萘磺酸反应母液生产1,6萘二磺酸钠的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种利用2萘磺酸反应母液生产1,6萘二磺酸钠的制备方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102993062 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102993062 A *CN102993062A* (21)申请号 201210264862.6 (22)申请日 2012.07.30 C07C 309/35(2006.01) C07C 303/32(2006.01) (71)申请人 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 地址 277300 山东省枣庄市峄城区底阁镇官 庄村南枣庄市泰瑞精细化工有限公司 (72)发明人 杨玉栋 周志辉 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 徐槐 (54) 发明名称 一种利用 2- 萘磺酸反。
2、应母液生产 1,6- 萘二 磺酸钠的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用 2- 萘磺酸反应母 液生产 1， 6- 萘二磺酸钠的制备方法， 该方法包 括如下步骤 ： 步骤一 ： 将含量水分 40 -50的 2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜 ； 步骤二 ： 当温度升高 至 100-110时， 压力控制在 -0.07-0.095MPa， 撤 去真空， 通冷却水冷却 ； 步骤三 ： 冷却至 80-90 时， 加入 114的发烟硫酸， 温度控制在 80-110 之间， 并保温 4 小时 ； 步骤四 ： 加水水解， 然后搅 拌 10-20 分钟， 再冷却至 10-30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺。
3、酸 ； 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化 钠溶液成盐、 离心、 干燥后可再得到纯度达 99 的 1， 6- 萘二磺酸钠。该方法既节能又环保。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸钠的制备方法， 其特征在于 ： 该方 法包括如下步骤 ： 步骤一 ： 将含量水分 40 -50的 2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 步骤二 ： 当温度升高至 100-110时， 减压浓缩， 压力控制在 -0.0。
4、7-0.095Mpa， 此时 2- 萘磺酸的水分含量为 10-15， 撤去真空， 通冷却水冷却 ； 步骤三 ： 将上述浓缩的 2- 萘磺酸冷却至 80-90时， 加入 114的发烟硫酸， 温度控制 在 80-110之间， 并保温 4 小时 ； 步骤四 ： 加水， 加水量为含量水分 40 -50的 2- 萘磺酸母液重量的 16.6-25， 然 后搅拌 10-20 分钟， 再冷却至 10-30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸 ； 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、 离心、 干燥后可再得到纯度达 99的 1， 6- 萘二磺酸钠。 2.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生。
5、产1， 6-萘二磺酸钠的制备方 法， 其特征在于 ： 该方法包括如下步骤 ： 步骤一 ： 将 2300kg2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 步骤二 ： 当温度升高至 100时， 减压浓缩， 压力为 -0.07Mpa ； 步骤三 ： 当浓缩液水分在 10-15时， 撤去真空， 通冷却水冷却 ； 将物料冷却至 80时， 加入 900kg 114的发烟硫酸， 当温度为 80时， 保温 4 小时 ； 步骤四 ： 加水 400kg 水解， 搅拌 10 分钟， 再冷却至 10， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸 720kg， 纯度为 92以上 ； 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、。
6、 离心、 干燥后得 1， 6- 萘二磺酸钠 500kg， 纯度为 99以上。 3.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生产1， 6-萘二磺酸钠的制备方 法， 其特征在于 ： 该方法包括如下步骤 ： 步骤一 ： 将 2300kg 2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 步骤二 ： 当温度升高至 110时， 减压浓缩， 压力为 -0.095Mpa ； 步骤三 ： 当浓缩液水分在 10-15时， 撤去真空， 通冷却水冷却 ； 冷却至 90时， 加入 900kg 114的发烟硫酸， 当温度为 110时， 保温 4 小时 ； 步骤四 ： 加水 660kg 水解， 搅拌 20 分钟， 再冷却。
7、至 30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸 690kg， 纯度为 92以上 ； 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、 离心、 干燥后得 1， 6- 萘二磺酸钠 450kg， 纯度为 99以上。 权 利 要 求 书 CN 102993062 A 2 1/3 页 3 一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸钠的制备 方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 特别涉及一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸 钠的制备方法。 背景技术 0002 1， 6- 萘二磺酸钠为白色粉末， 主要用于染料的中间体， 现有制备 1， 6- 萘二磺酸钠 的方法是利用。
8、精萘， 经高温磺化成盐而得， 其生产成本较高， 废水量较大， 利于节能环保。 0003 2- 萘磺酸用于制造 2- 萘酚、 2- 萘酚磺酸、 2- 萘胺磺酸等染料中间体和染料扩散 剂， 它是由萘与浓硫酸于 160-166磺化而得， 在磺化过程中， 有少量 1- 萘磺酸作为副产品 产生， 采取加热的方法， 使不稳定的 1- 萘磺酸于 140-150水解脱磺酸基， 成为萘及硫酸， 用水蒸汽即可将萘吹出， 在水解吹萘时， 需要加入少量碱液， 以中和部分硫酸， 同时它又与 萘磺酸作用， 生成 2- 萘磺酸钠盐结晶， 经过滤而得 2- 萘磺酸成品。2- 萘磺酸结晶分离后， 其实际收率仅为理论收率的 40。
9、-50。1 吨母液中一般含有 300-460kg 萘磺酸、 200-300kg 硫酸， 目前生产厂家一般把该母液当废液进行处理， 既不节能又不环保， 因此如何综合利用 2- 萘磺酸母液， 已是急需解决的课题。 发明内容 0004 针对上述现有技术的不足， 本发明提供一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘 二磺酸钠的工艺， 该工艺充分利用了2-萘磺酸反应母液， 降低了1， 6-萘二磺酸钠的生产成 本， 而且节能环保。 0005 本发明的技术方案为 ： 一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸钠的制备 方法， 其特征在于 ： 该方法包括如下步骤 ： 0006 步骤一 ：。
10、 将含量水分 40 -50的 2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 0007 步骤二 ： 当温度升高至 100-110时， 减压浓缩， 压力控制在 -0.07-0.095Mpa， 此 时 2- 萘磺酸的水分含量为 10-15， 撤去真空， 通冷却水冷却 ； 0008 步骤三 ： 将上述浓缩的 2- 萘磺酸冷却至 80-90时， 加入 114的发烟硫酸， 温度 控制在 80-110之间， 并保温 4 小时 ； 0009 步骤四 ： 加水水解， 加水量为含量水分 40 -50的 2- 萘磺酸母液重量的 16.6-25， 当温度降到70-90时停止加水， 然后搅拌10-20分钟， 再冷却至10。
11、-30， 离心 后即得 1， 6- 萘二磺酸 ； 0010 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、 离心、 干燥后可再得到纯度达 99的 1， 6- 萘二磺酸钠。 0011 本发明的优效果 ： 该方法是对 2- 萘磺酸反应母液的综合利用， 既能生产出满足市 场要求的 1， 6- 萘二磺酸钠产品， 减少原料消耗， 又能减少环境污染， 因此使用此工艺生产 1， 6- 萘二磺酸钠既节能又环保。 说 明 书 CN 102993062 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0012 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。 0013 实施例一 0014 一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1，。
12、 6- 萘二磺酸钠的制备方法， 该方法包括如下 步骤 ： 0015 步骤一 ： 将 2300kg2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 0016 步骤二 ： 当温度升高至 100时， 减压浓缩， 压力为 -0.07Mpa ； 0017 步骤三 ： 当浓缩液水分在 10-15时， 当温度升高至 125时， 撤去真空， 通冷却水 冷却 ； 将物料冷却至 80时， 加入 900kg 114的发烟硫酸， 当温度为 80时， 保温 4 小时 ； 0018 步骤四 ： 加水 400kg 水解， 当温度降到 70时停止加水， 然后搅拌 10 分钟， 再冷却 至 10， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸 。
13、720kg， 纯度为 92以上 ； 0019 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、 离心、 干燥后得 1， 6- 萘二磺酸钠 500kg， 纯度为 99以上。 0020 实施例二 0021 一种利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸钠的制备方法， 该方法包括如下 步骤 ： 0022 步骤一 ： 将 2300kg 2- 萘磺酸母液抽入浓缩釜， 加热浓缩 ； 0023 步骤二 ： 当温度升高至 110时， 减压浓缩， 压力为 -0.095Mpa ； 0024 步骤三 ： 当浓缩液水分在 10-15时， 当温度升高至 145时， 撤去真空， 通冷却水 冷却 ； 冷却至 90。
14、时， 加入 900kg 114的发烟硫酸， 当温度为 110时， 保温 4 小时 ； 0025 步骤四 ： 加水 660kg 水解， 当温度降到 90时停止加水， 然后搅拌 20 分钟， 再冷却 至 30， 离心后即得 1， 6- 萘二磺酸 690kg， 纯度为 92以上 ； 0026 步骤五 ： 加入含量为 30的氢氧化钠溶液成盐、 离心、 干燥后得 1， 6- 萘二磺酸钠 450kg， 纯度为 99以上。 0027 上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的构 思和范围进行限定， 在不脱离本发明设计构思的前提下， 本领域中普通工程技术人员对本 发明的技术方案作出。
15、的各种变型和改进， 均应落入本发明的保护范围。 0028 本发明和已有技术相比节约精萘800kg、 硫酸400kg， 同时还能消化2-萘磺酸母液 2300kg， 也就是说， 本发明既能生产出满足市场要求的 1， 6- 萘二磺酸钠产品， 又能减少环 境污染， 减少原料消耗， 提高经济效益。 0029 1， 6- 二羟基萘是染料工业中重要的中间体， 它可与多种重氮组分偶合， 得到一系 列酸性媒介染料， 主要用于丝绸、 羊绒和毛纺行业， 1， 6- 二羟基萘是由 1， 6- 萘二磺酸钠与 氢氧化钠经常压高温碱熔而制得， 随着各项研究的不断深入， 1， 6- 萘二磺酸钠的用途也愈 来愈广泛。本发明所述。
16、工艺便可以利用 2- 萘磺酸反应母液生产 1， 6- 萘二磺酸钠。 0030 研究表明， 在萘的磺化反应体系中， 于不同的硫酸浓度、 反应温度等条件下， 磺化 反应是可逆的， 反应温度增高容易进行分子内部重排， 转化成其它磺化物。本发明利用 2- 萘磺酸产品废液， 通过浓缩控温， 加入磺酸， 使 2- 萘磺酸反应母液中的 2- 萘磺酸等磺化 物转化为 1， 6- 萘二磺酸， 分离后成盐， 生产出满足市场要求的 1， 6- 萘二磺酸钠产品。该工 说 明 书 CN 102993062 A 4 3/3 页 5 艺既能节约生产成本， 又能大量消化 2- 萘磺酸产品废液， 不仅节能而且环保。 说 明 书 CN 102993062 A 5 。