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1、(10)申请公布号 CN 102992401 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102992401 A *CN102992401A* (21)申请号 201210577287.5 (22)申请日 2012.12.27 C01G 29/00(2006.01) (71)申请人 湖南金旺铋业股份有限公司 地址 423000 湖南省郴州市白露塘镇出口加 工区金旺公司 (72)发明人 卢伟红 曹永燃 王志雄 肖辉 吴祖祥 (54) 发明名称 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工 艺。 采用先加入硝酸除化学杂质， 制备得一种含硝 酸不溶物。
2、的新化合物， 再除去硝酸不溶物。过滤 后的酸溶滤液加偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母 液 ； 采用本发明对粗氧化铋提深加工制备铝酸铋 产品， 相比火法处理， 省略了前驱体制备和锻烧 ； 化学试剂消耗少， 成本仅为 1/2 左右， 相比其他湿 法处理， 亦节省了大量的化学试剂辅料， 简短了工 艺流程， 成本亦得到了大大的降低 ； 同时降低了 废水、 废气处理成本， 环境更为友好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种用粗氧化铋。
3、生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料中含有化学杂质按 PPM 浓度计如下 ： Pb7-12， Cu 25-30， As 1.5-3， Na 0.5-3， Ag 4-7， Fe 100-125， Ni 1-3， Ca 500-600， K 1-4， Si 60-70， Sb 3-5， 不溶于硝酸的碳类物理杂质小于原料总质量的 0.52% ； 其特征在于 ： 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋过筛 -60 目 95， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类研磨设备研磨 后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸 ； 以克 / 克为单位， 液固质量比为 2-20 1 ； 硝 酸与粗氧化铋原料。
4、质量比 1-1.5 1， 反应温度 0-200 ( 优选 85 )， 反应时间 1-48h( 优 选 4 小时 ) 进行化学除杂， 控制上清液 pH0.5-1.5 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 ； 使得新化合物中铋含量的质量百分比大于 99%， 反应溶液中铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化 学杂质液用公知技术加碱沉铋， 铋渣返回与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的 火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋废液经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 0.5-5 1， 温度 0-100 ； 过滤， 过滤后的硝酸不溶物送常规。
5、的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸 溶滤液加偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 其特征还在于 ： 所述的 粗氧化铋原料来自于一种电弧炉沉降室物料。 3. 根据权利要求 1 所述的一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 其特征还在于 ： 所述的 新化合物主要是次硝酸铋。 4. 根据权利要求 1 所述的一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 其特征还在于 ： 所述的 不溶于硝酸的碳类物理杂质以固态存在。 5. 根据权利要求 1 所述的一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 其特征还在于 ： 所述的 酸溶滤液的主要。
6、成分是硝酸铋。 权 利 要 求 书 CN 102992401 A 2 1/4 页 3 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种铋系列化工产品的生产方法， 尤其是涉及一种用粗氧化铋生产铝 酸铋的工艺。 背景技术 0002 铝酸铋是一种十水合物。极轻粉末， 几乎不溶于水的碱性物质。一般由铝酸钠与 硝酸铋反应制得。而生产硝酸铋的原料有 2 种， 一种是精铋， 先由精铋制备氧化铋， 再制得 硝酸铋。比如 2010 年 1 月 20 日， 中国发明专利申请公开号 CNl01628735A， 所公开的一种铋 系列化工产品的制备方法。该方法对生产原料精铋要求高， 导致生产成本居高不。
7、下。另一 种是直接用氧化铋制得硝酸铋。但所要求的氧化铋纯度相当高， 而我公司的氧化铋来自于 一种电弧炉沉降室物料， 含杂质多。主要表现为含有 Pb、 Cu、 、 As、 Na、 Ag、 Fe、 Ni、 Ca、 K、 Si、 Sb 等化学杂质， 还含有不溶于硝酸的碳类物理杂质。这类氧化铋行业上被称为粗氧化铋。 显然， 该粗氧化铋不能达到生产氧化铋原料使用标准。传统处理模式采用将该粗氧化铋返 还冶炼厂， 重新火法还原、 除杂、 铸锭精铋再使用 ； 还有处理的手段是用采用加酸使其充分 溶解的湿法冶炼， 过滤物理杂质， 通过结晶， 加碱制备新化合物或通过萃取分离。以上任一 种方法均存在处理成本太高， 。
8、即要消耗大量化学试剂和排出大量废水。 发明内容 0003 本发明的目是针对所述存在的问题， 提供一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 同 时解决传统工艺要消耗大量化学试剂和排出大量废水的问题。使生产成本显著降低， 工艺 流程简短。 0004 本发明的解决方案是 ： 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料 中含有化学杂质按 PPM 浓度计如下 ： Pb7-12， Cu 25-30， As 1.5-3， Na 0.5-3， Ag 4-7， Fe 100-125， Ni 1-3， Ca 500-600， K 1-4， Si 60-70， Sb 3-5， 不溶于硝酸的碳类物理杂质小于 原料总。
9、质量的 0.52% ； 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋过筛 -60 目 95， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类研磨设备研磨 后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸 ； 以克 / 克为单位， 液固质量比为 2-20 1 ； 硝 酸与粗氧化铋原料质量比 1-1.5 1， 反应温度 0-200 ( 优选 85 )， 反应时间 1-48h( 优 选 4 小时 ) 进行化学除杂， 控制上清液 pH0.5-1.5 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 ； 使得新化合物中铋含量的质量百分比大于 99%， 反应溶液中铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化 学杂质液用公知技术加碱沉铋。
10、， 铋渣返回与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的 火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋废液经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 0.5-5 1， 温度 0-100 ； 过滤， 过滤后的硝酸不溶物送常规的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸 溶滤液加偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 说 明 书 CN 102992401 A 3 2/4 页 4 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 0005 上述粗氧化铋原料来自于一种电弧炉沉降室物料。 0006 上述新化合物主要是次硝酸铋。 0007 上述不溶于硝酸的碳类物理杂质以固态存在。 000。
11、8 上述酸溶滤液的主要成分是硝酸铋。 0009 本发明的创新点在于工艺步骤中打破了常规利用硝酸去溶解铋的思路， 在粗氧化 铋原料中， 有条件地加入硝酸溶解含有 Pb、 Cu、 、 As、 Na、 Ag、 Fe、 Ni、 Ca、 K、 Si、 Sb 等化学杂 质。 本发明突破的技术关键是， 利用反应条件控制硝酸， 让铋生成一种不溶水的次硝酸铋化 合物， 使得化学杂质变成滤液与铋分离。 0010 本发明具有积极的经济效益及社会效益， 经济效益表现在 ： 采用本发明深加工制备铝酸铋产品， 相比火法处理， 再做铝酸铋产品， 省略了前驱体制 备和锻烧 ； 化学试剂消耗少， 成本仅为 1/2 左右， 相比。
12、其他湿法处理， 亦节省了大量的化学 试剂辅料， 简短了工艺流程， 成本亦得到了大大的降低 ； 同样相比 CNl01628735A 工艺亦大 大减少废水、 废气的排放， 同时降低了废水、 废气处理成本， 环境更为友好。 附图说明 0011 图 1 为本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0012 下面用具体实施方式并结合附图详细描述本发明。 0013 实施例 1 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料中含有化学杂质按 PPM 浓度 计如下 ： Pb 9， Cu 30， As 1.5， Na 3， Ag 4， Fe 100， Ni 3， Ca 500， K 2， Si 70， Sb 5。
13、， 不溶于 硝酸的碳类物理杂质小于原料总质量的 0.52% ； 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋 50g 过筛 -60 目总质量的 96， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类研 磨设备研磨后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸 50g ； 以克 / 克为单位， 液固质量比为 2 1 ； 硝 酸与粗氧化铋原料质量比 1 1， 反应温度 85， 反应时间 4 小时进行化学除杂， 控制上清 液 pH0.5 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 ； 使得新化合物中铋含量的质量百分比大 于 99%， 反应溶液中铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化学杂质液用公知技术加碱沉铋， 铋渣。
14、返回 与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋废液 经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 1 1， 温度 85 ； 过滤， 过滤后的硝酸不溶物送常规的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸溶滤液加 偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 0014 实施例 2 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料中含有化学杂质按 PPM 浓度 计如下 ： Pb 7， Cu 28， As 2， Na 0.5， Ag 6， Fe 125， Ni 2， Ca 560， K 3，。
15、 Si 64， Sb 3， 不溶于 说 明 书 CN 102992401 A 4 3/4 页 5 硝酸的碳类物理杂质小于原料总质量的 0.52% ； 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋 50g 过筛 -60 目总质量的 98， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类研 磨设备研磨后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸75g ； 以克/克为单位， 液固质量比为201 ； 硝 酸与粗氧化铋原料质量比 1.5 1， 反应温度 0， 反应时间 48 小时进行化学除杂， 控制上 清液 pH1 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 ； 使得新化合物中铋含量的质量百分比大 于 99%， 反应溶液中。
16、铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化学杂质液用公知技术加碱沉铋， 铋渣返回 与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋废液 经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 5 1， 温度 50 ； 过滤， 过滤后的硝酸不溶物送常规的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸溶滤液加 偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 0015 实施例 3 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料中含有化学杂质按 PPM 浓度 计如下 ： Pb 10， Cu 25， As 3， 。
17、Na 3， Ag 7， Fe 110， Ni 3， Ca 540， K 1， Si 60， Sb 4， 不溶于 硝酸的碳类物理杂质小于原料总质量的 0.52% ； 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋 50g 过筛 -60 目占总质量的 95， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类 研磨设备研磨后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸 60g ； 以克 / 克为单位， 液固质量比为 4 1 ； 硝 酸与粗氧化铋原料质量比 1.2 1， 反应温度 200， 反应时间 1 小时进行化学除杂， 控制上 清液 pH1.5 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 ； 使得新化合物中铋含量的质量百分。
18、比 大于 99%， 反应溶液中铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化学杂质液用公知技术加碱沉铋， 铋渣返 回与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋废 液经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 0.5 1， 温 度 100 ； 过滤， 过滤后的硝酸不溶物送常规的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸溶滤 液加偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 0016 实施例 4 一种用粗氧化铋生产铝酸铋的工艺， 使用的粗氧化铋原料中含有化学杂质按 PPM 浓度 计如下 ： P。
19、b 12， Cu 26， As 2， Na 0.5， Ag 5， Fe 117， Ni 1， Ca 600， K 4， Si 65， Sb 4， 不溶 于硝酸的碳类物理杂质小于原料总质量的 0.52% ； 具体工艺步骤如下 ： 称取粗氧化铋 50g 过筛 -60 目总质量的 97， 对筛上物的粗颗粒经诸如球磨机类研 磨设备研磨后再过筛， 混匀 ； 取过筛后的粗氧化铋原料， 加入硝酸75g ； 以克/克为单位， 液固质量比为101 ； 硝 酸与粗氧化铋原料质量比 1.5 1， 反应温度 100， 反应时间 24 小时进行化学除杂， 控制 上清液 pH1.5 ； 制备得一种含硝酸不溶物的新化合物 。
20、； 使得新化合物中铋含量的质量百分 比大于 99%， 反应溶液中铋小于 1g/L ； 压滤， 分离 ； 含化学杂质液用公知技术加碱沉铋， 铋渣 说 明 书 CN 102992401 A 5 4/4 页 6 返回与粗氧化铋原料混合再化学除杂， 或者送常规的火法冶炼做铋锭回收 ； 所产生的沉铋 废液经环保处理， 再排放 ； 将压滤的滤饼加入过量的硝酸， 溶解完全， 控制硝酸与滤饼的质量比为 4 1， 温度 0 ； 过滤， 过过滤后的硝酸不溶物送常规的火法冶炼做还原剂或燃料 ； 过滤后的酸溶滤液 加偏铝酸钠， 得铝酸铋和硝酸钠母液 ； 硝酸钠母液浓缩回收硝酸钠产品。 说 明 书 CN 102992401 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102992401 A 7 。