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1、(10)申请公布号 CN 103146489 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146489 A *CN103146489A* (21)申请号 201310080448.4 (22)申请日 2013.03.13 C11C 3/10(2006.01) C11C 3/00(2006.01) C10L 1/02(2006.01) (71)申请人 中国科学院广州能源研究所 地址 510640 广东省广州市天河区五山能源 路 2 号 (72)发明人 苗长林 李惠文 吕鹏梅 袁振宏 罗文 杨玲梅 (74)专利代理机构 广州科粤专利商标代理有限 公司 44001 代理人 黄培智 (5。
2、4) 发明名称 一种可视化生物柴油连续制备系统 (57) 摘要 本发明公开了一种可视化生物柴油连续制备 系统， 该生物柴油连续制备系统包括 ： 可视化生 物柴油反应装置、 稳流供液系统、 反应监测系统、 数据采集与处理系统。该装置整体结构采用高硼 硅玻璃材质， 具有良好化学、 物理性能和可视化性 能， 循环加热系统， 通过层间水循环为双层玻璃反 应釜和活塞流反应器提供热源， 以微机为主的程 序控制器、 触摸式显示屏构成的监测、 数据采集与 处理系统， 对反应过程中的各个变化参数进行监 测， 实时的显示出反应数据的动态曲线变化趋势。 该装置整体结构设计合理， 操作方便， 不仅可实现 生物柴油连续。
3、快速、 高效生成， 还能实现在线实时 观测生物柴油形成过程变化， 并通过处理软件进 行分析， 得出动力学数据。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103146489 A CN 103146489 A *CN103146489A* 1/1 页 2 1. 一种可视化生物柴油连续制备系统， 其特征在于， 包括 ： 可视化生物柴油反应装置、 稳流供液系统、 反应监测系统、 数据采集与处理系统， 其中 ： a. 所述可视化生物柴油制备装置包括。
4、双层玻璃反应釜 (5) 和活塞流反应器 (9)， 整体 结构选用高硼硅玻璃质制成， 双层玻璃反应釜 (5) 包括双层缸体 (13) 和设置在双层缸体 (13) 上的密闭式七孔缸盖 (10)， 缸盖 (10) 上开有两个加料孔 (M1、 M2)、 一个测温孔 (M3)、 测酸孔(M4)、 测浓度孔(M5)和回流冷凝孔 （M6） ， 所述回流冷凝孔 （M6） 上连接有回流冷凝管 （12） ； 还包括定位设置在罐盖 (10) 的中央孔 （M7） 上并连接到双层缸体 (13) 内的变频搅拌 装置 (11) ； 在双层缸体 (13) 底部上设置有出料口 （M8） ， 所述加料孔 (M1、 M2) 及出料。
5、口 （M8） 上分 别固定设有带电磁阀/蠕动泵(V1-V10)的导管， 各导管的另一端分别与稳流供液系统及分 相器 (6) 对应相连， 分相器 (6) 一端分别连接有缓冲罐 (7) 和静态混合器 (8)， 静态混合器 (8) 通过带蠕动泵的导管连接到活塞流反应器 (9) 上 ； b. 所述稳流供液系统包括油脂存储罐 （1） 、 甲醇碱配置釜 （2） , 油脂存储罐 （1） 和甲醇 碱配置釜 （2） 分别通过管道与双层玻璃反应釜 (5) 和活塞流反应器 (9) 的进料口相连 ； c.所述反应监测系统包括分别装入双层玻璃反应釜(5)安装孔上的温度传感器(14)、 pH 电极 (15) 和浓度传感器。
6、 (16) ； d. 所述数据采集与处理系统主要由以微机为主的程序控制器、 触摸式显示屏构成， 包 括计算机控制模块 （3） ， 其通过信号线与安装在稳流供液系统、 反应监测系统的温度传感器 (14)、 pH 电极 (15) 和浓度传感器 (16)、 电磁阀及马达相连， 并对化学反应过程中采集到的 数据进行处理。 2. 如权利要求 1 所述的可视化生物柴油连续制备系统， 其特征在于 ： 在双层玻璃反应 釜 (5) 旁侧还连接有循环加热系统 (4)。 3. 如权利要求 1 所述的可视化生物柴油连续制备系统， 其特征在于 ： 所述分相器 (6) 下端设有重相甘油出口 （M9） 。 4. 如权利要求。
7、 1 所述的可视化生物柴油连续制备系统， 其特征在于 ： 所述活塞流反应 器 (9) 置于恒温热水玻璃钢水浴中。 5.如权利要求1所述的可视化生物柴油连续制备系统， 其特征在于 ： 活塞流反应器(9) 的一侧底端设有粗生物柴油出口 （M10） ， 活塞流反应器 (9) 的入口、 出口处设置入口、 出口 采样点 （A、 B） 。 权 利 要 求 书 CN 103146489 A 2 1/4 页 3 一种可视化生物柴油连续制备系统 技术领域 0001 本发明涉及到生物柴油制备领域， 尤其是一种可视化生物柴油连续制备系统。 背景技术 0002 随着石油等传统矿产能源的日益枯竭以及燃烧矿产燃料产生的环。
8、境污染问题日 严重， 迫使人们开始寻找清洁、 可持续利用的替代能源。生物柴油是由动、 植物油脂与甲醇 (或乙醇)经酯交换反应而得到的长链脂肪酸甲(乙)酯， 是一种可以替代普通柴油的清洁 燃料。 它基本不含硫和芳烃， 可被生物降解、 无毒、 对环境无害， 作为可再生清洁能源受到日 益广泛关注。 0003 目前， 生产生物柴油的主要生产方法包括 ： 酶促合成法、 酸碱催化法、 离子液体法、 离子交换树脂法和超临界甲醇法等。而工业上主要还是采用酸碱催化法， 且多采用间歇反 应工艺。间歇式反应工艺生产效率低、 能耗高、 产品质量不稳定、 规模效益差。而连续化生 产节能减耗、 成本低、 产生规模效益高，。
9、 目前连续化成为生物柴油工业化生产的趋势。 0004 通过化学动力学的研究， 可以知道如何控制反应条件， 提高反应的速率， 以增加产 品的产量 ； 可以知道如何抑制或减慢副反应的速率， 以减少原料的消耗， 减轻分离操作的负 担， 并提高产品的质量。还可以为科研成果工业化进行最优化设计和最优控制， 因此， 要想 提高连续化生物柴油产能效益， 就必须先掌握连续化生物柴油制备机理， 了解整个反应的 动力学规律。目前国内外正积极的开展生物柴油的动力学研究， 但是比较系统的动力学研 究和模型并不多见， 且只是在实验室的小的容量瓶中进行， 基本上都是在间歇式工艺基础 上完成的， 实验较为分散， 不够系统，。
10、 无法观察到整个生物柴油连续生产过程的动态变化及 实时监测分析。 另外存在着不能获得在线数据， 使动力学的数据不能完全真实的反应过程。 由于生物柴油反应动力学数据的缺乏， 给生物柴油反应器的设计带来了很大困难， 使生物 柴油连续化生产受到限制。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种操作简单、 易于观察， 可动态监测生物柴油制备的可 视化连续试验系统， 可用于生物柴油全自动控制生产及反应机理和动力学的研究。 0006 为实现以上目的， 本发明采取了以下的技术方案 ： 一种可视化生物柴油连续制备 系统， 包括 ： 可视化生物柴油反应装置、 稳流供液系统、 反应监测系统、 数据采集与处理系 。
11、统， 其中 ： 0007 所述可视化生物柴油制备装置包括双层玻璃反应釜和活塞流反应器， 整体结构选 用良好化学、 物理性能的高硼硅玻璃质制成， 双层玻璃反应釜包括双层缸体和设置在双层 缸体上的密闭式七孔缸盖， 缸盖上开有两个加料孔、 一个测温孔、 测酸孔、 测浓度孔和回流 冷凝孔， 所述回流冷凝孔上连接有回流冷凝管 ； 还包括定位设置在罐盖的中央孔上并连接 到双层缸体内的变频搅拌装置 ； 0008 在双层缸体底部上设置有出料口， 所述加料孔及出料口上分别固定设有带电磁阀 说 明 书 CN 103146489 A 3 2/4 页 4 / 蠕动泵的导管， 各导管的另一端分别与稳流供液系统及分相器对。
12、应相连， 分相器一端分别 连接有缓冲罐和静态混合器， 静态混合器通过带蠕动泵的导管连接到活塞流反应器上 ； 0009 所述稳流供液系统包括油脂存储罐、 甲醇碱配置釜 , 油脂存储罐和甲醇碱配置釜 分别通过管道与双层玻璃反应釜和活塞流反应器的进料口相连 ； 通过计量泵调节向反应装 置内稳定恒速的注入甲醇碱溶液或油脂 ； 0010 所述反应监测系统包括分别装入双层玻璃反应釜安装孔上的温度传感器、 pH 电极 和浓度传感器， 并与计算机控制台相连 ； 0011 所述数据采集与处理系统主要由以微机为主的程序控制器、 触摸式显示屏构成， 包括计算机控制模块， 其通过信号线与安装在稳流供液系统、 反应监测。
13、系统的温度传感器、 pH电极和浓度传感器、 电磁阀及马达相连， 并对化学反应过程中采集到的数据进行处理。 由 以计算机为主的程序控制器、 触摸式显示屏构成数据监测采集处理系统， 具有存储、 打印和 历史任务查询及超限声光报警功能。可对化学反应动态过程实时监测。采集到的数据通过 图像处理软件对反应进程进行分析。 0012 可视化的设计实现了对反应过程的观察， 观察不同时段生产状态的变化。 0013 在双层玻璃反应釜旁侧还连接有循环加热系统。 循环加热系统与高硼硅玻璃双层 玻璃反应釜玻璃夹层接口连接。 0014 所述分相器下端设有重相甘油出口。 0015 所述活塞流反应器置于恒温热水玻璃钢水浴中。。
14、 0016 活塞流反应器的一侧底端设有粗生物柴油出口， 活塞流反应器的入口、 出口处设 置采样点。 0017 本发明与现有技术相比， 具有如下优点 ： 本发明的一种可视化生物柴油连续制备 系统， 完全实现了全自动化控制及生物柴油制备的连续性， 通过自动化控制系统实时监测 生物柴油反应过程中的温度、 反应物与产物浓度变化， 实时地对反应数据进行采集和处理， 使动力学的数据完全真实的反映了反应过程， 为生物柴油连续工业化生产， 提供了理论基 础。 附图说明 0018 附图 1 为本发明整体结构示意图 ； 0019 附图 2 为双层玻璃反应釜缸盖俯视图 ； 0020 附图标记说明 ： 1. 油脂储存。
15、罐， 2. 甲醇碱配置釜， 3. 计算机控制模块， 4. 循环加 热系统， 5. 双层玻璃反应釜， 6. 分相器， 7. 缓冲罐， 8. 静态混合器， 9. 活塞流反应器， 10. 缸 盖， 11. 变频搅拌装置， 12. 回流冷凝管， 13. 双层缸体， 14. 温度传感器， 15.pH 电极， 16. 浓 度传感器， V1-V10 为电磁阀 / 蠕动泵， M1、 M2. 加料口， M3. 温度传感器孔， M4.pH 电极孔， M5 浓度传感器孔， M6. 回流冷凝孔， M7. 中央孔， M8. 出料口， M9. 甘油出口， M10. 粗生物柴油 出口， A、 B. 入口、 出口采样点。 具。
16、体实施方式 0021 下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。 0022 实施例 ： 说 明 书 CN 103146489 A 4 3/4 页 5 0023 请参阅图 1 和图 2 所示， 一种可视化生物柴油连续制备系统， 包括 ： 可视化生物柴 油反应装置、 稳流供液系统、 反应监测系统、 数据采集与处理系统， 其具体结构如下 ： 0024 可视化生物柴油制备装置包括双层玻璃反应釜 5 和活塞流反应器 9， 整体结构选 用高硼硅玻璃质制成， 双层玻璃反应釜 5 包括双层缸体 13 和设置在双层缸体 13 上的密闭 式七孔缸盖10， 缸盖10上开有两个加料孔(M1、 M2)、。
17、 一个测温孔M3、 测酸孔M4、 测浓度孔M5 和回流冷凝孔 M6， 回流冷凝孔 M6 上连接有回流冷凝管 12 ； 还包括定位设置在罐盖 10 的中 央孔 M7 上并连接到双层缸体 13 内的变频搅拌装置 11 ； 0025 在双层缸体 13 底部上设置有出料口 M8， 加料孔 (M1、 M2) 及出料口 M8 上分别固定 设有带电磁阀 / 蠕动泵 (V1-V10) 的导管， 各导管的另一端分别与稳流供液系统及分相器 6 对应相连， 分相器 6 一端分别连接有缓冲罐 7 和静态混合器 8， 静态混合器 8 通过带蠕动泵 的导管连接到活塞流反应器 9 上 ； 0026 稳流供液系统包括油脂存储。
18、罐 1、 甲醇碱配置釜 2, 油脂存储罐 1 和甲醇碱配置釜 2 分别通过管道与双层玻璃反应釜 5 和活塞流反应器 9 的进料口相连 ； 0027 反应监测系统包括分别装入双层玻璃反应釜5安装孔上的温度传感器14、 pH电极 15 和浓度传感器 16 ； 0028 数据采集与处理系统主要由以微机为主的程序控制器、 触摸式显示屏构成， 包括 计算机控制模块 3， 其通过信号线与安装在稳流供液系统、 反应监测系统的温度传感器 14、 pH电极15和浓度传感器16、 电磁阀及马达相连， 并对化学反应过程中采集到的数据进行处 理。 0029 在双层玻璃反应釜 5 旁侧还连接有循环加热系统 4。 003。
19、0 分相器 6 下端设有重相甘油出口 M9。 0031 活塞流反应器 9 置于恒温热水玻璃钢水浴中。 0032 活塞流反应器 9 的一侧底端设有粗生物柴油出口 M10， 活塞流反应器 9 的入口、 出 口处设置采样点 （A、 B） 。 0033 本实施例工作过程如下 ： 打开计算机控制工作站， 建立一个实验名称， 开启循环加 热系统 4， 调节水箱温度， 使双层玻璃反应釜 5、 活塞流反应器 9 中的温度达到预定值， 并保 持温度恒定 ； 0034 在甲醇碱配置釜 2、 油脂存储罐 1 中分别放入油脂、 配置好碱甲醇液， 在计算机控 制工作站上设定自动加料及搅拌装置速率及反应温度。开启稳流供液。
20、系统的进样按钮， 蠕 动泵匀速将反应液泵入到反应器中。 开启反应器搅拌装置， 并将回流冷凝管中通入冷却水， 使物料在反应器中反应， 得到粗生物柴油。 甘油、 催化剂及未反应的油脂、 甲醇， 随后粗生物 柴油进入分相器。甘油经沉淀后从甘油出口中排出。由于甘油的排出， 打破化学反应的平 衡状态， 促使可逆反应向生成生物柴油和甘油的方向进行。粗生物柴油从分相器上部出料 口进入缓冲罐， 并由蠕动泵送入活塞流反应器中反应， 同时调节连接静态混合器进料口与 甲醇碱配置釜的管道流量使碱甲醇液定量的加入。 物料在进活塞流反应前经过静态混合器 混合均匀。未反应油脂再经活塞流反应器反应时反应彻底， 经充分反应获得。
21、生物柴油产品 从活塞流反应器的粗生物柴油出口排出。 0035 在反应器运行的同时开启数据收集按钮， 监测生物柴油反应过程中的温度、 pH 值、 反应物与产物浓度等数据。对数据实时采集， 并传送给计算机数据处理系统对数据进行分 说 明 书 CN 103146489 A 5 4/4 页 6 析处理， 实时显示被测参数动态曲线。 0036 上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明， 该实施例并非用以限制本发 明的专利范围， 凡未脱离本发明所为的等效实施或变更， 均应包含于本案的专利范围中。 说 明 书 CN 103146489 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103146489 A 7 。