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1、(10)申请公布号 CN 103173763 A (43)申请公布日 2013.06.26 CN 103173763 A *CN103173763A* (21)申请号 201310103710.2 (22)申请日 2013.03.28 C23C 28/00(2006.01) (71)申请人 宁波韵升股份有限公司 地址 315040 浙江省宁波市国家高新区扬帆 路 1 号 申请人 宁波韵升磁体元件技术有限公司 宁波韵升特种金属材料有限公司 宁波韵升高科磁业有限公司 (72)发明人 胡依群 郑国芳 鲍盈 王应发 徐治伟 (74)专利代理机构 宁波奥圣专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 33226 代。
2、理人 程晓明 (54) 发明名称 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种钕铁硼磁体的电镀与气相 沉积复合防护方法， 包括将钕铁硼磁体进行预处 理的步骤、 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉 积处理的步骤和将气相沉积处理后的钕铁硼磁体 进行表面电镀处理的步骤 ； 优点是先形成的气相 沉积膜层将钕铁硼磁体本身表面具有的微孔结构 封闭住且不会对钕铁硼磁体造成损伤而引起磁性 能的下降， 由此钕铁硼磁体的材料配方中可以少 添加或不添加镝、 铽等重稀土金属或战略金属钴， 节约了稀有资源， 同时气相沉积膜层可以阻挡后 续电镀药液对钕铁硼磁体的腐蚀路径， 也可以克 服电镀。
3、镀层的孔隙缺陷， 使外部环境无法通过电 镀镀层的孔隙与钕铁硼磁体接触， 通过气相沉积 膜层和电镀镀层的双重防护， 提高了钕铁硼磁体 的耐腐蚀性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103173763 A CN 103173763 A *CN103173763A* 1/1 页 2 1. 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 将钕铁硼磁体进行预处理 ； 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ； 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体。
4、进行表面电镀处理。 2. 根据权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特征在 于所述的步骤中的气相沉积膜层的厚度至少为 1m。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特 征在于所述的步骤中电镀镀层的厚度为 5 35m。 4. 根据权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特征在 于所述的步骤中的预处理包括除油、 除锈和活化处理。 5. 根据权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特征 在于所述的步骤中的气相沉积处理过程是镀镍、 镀铜、 镀钛、 镀镍铁、 镀铁、 镀铝。
5、、 镀锌、 镀 银、 镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。 6. 根据权利要求 1 所述的一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 其特征在 于所述的步骤中的电镀处理过程是电镀镍、 电镀锌和电镀铜或它们中至少两种的复合。 权 利 要 求 书 CN 103173763 A 2 1/6 页 3 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钕铁硼磁体的表面防护方法， 尤其是涉及一种钕铁硼磁体的电镀 与气相沉积复合防护方法。 背景技术 0002 钕铁硼磁体具有优异的磁性能和很高的性价比， 广泛应用于电子、 电机和通信等 技术领域 ； 但是钕铁硼磁体的性质非常活泼。
6、， 很容易被腐蚀， 从而导致生锈、 粉化或者失去 磁性等问题， 极大地限制了钕铁硼磁体的使用寿命和应用领域。 0003 目前， 主要通过对钕铁硼磁体的表面进行电镀处理来提高其防腐蚀性能。虽然电 镀镀层在一定程度上隔离了钕铁硼磁体与外界环境的接触， 提高了钕铁硼磁体的耐腐蚀 性， 但是由于电镀工艺的局限性， 存在以下问题 ： 一、 电镀镀层或多或少都存在孔隙， 而外界 环境可以通过这些孔隙与钕铁硼磁体接触， 从而腐蚀钕铁硼磁体 ； 二、 钕铁硼磁体本身表面 具有微孔结构， 直接对钕铁硼磁体进行电镀处理时， 电镀药液会通过微孔结构渗入钕铁硼 磁体内部对钕铁硼磁体造成损伤， 引起磁性能的下降。为了确。
7、保钕铁硼磁体的磁性能满足 设计要求， 目前主要通过在生产钕铁硼磁体的材料配方中添加镝、 铽等重稀土金属或战略 金属钴， 以此提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能， 抵御电镀药液的腐蚀。由此， 耗费了我国宝贵 的镝、 铽等重稀土金属或战略金属钴， 造成了资源的浪费。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种可以节约重稀土金属和战略金属钴等稀 有资源， 且耐腐蚀性强的钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法。 0005 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉 积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0006 将钕铁硼磁体进行预处理 ； 0007 将预处理后的钕铁硼。
8、磁体进行气相沉积处理 ； 0008 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行表面电镀处理。 0009 所述的步骤中的气相沉积膜层的厚度至少为 1m。 0010 所述的步骤中电镀镀层的厚度为 5 35m。 0011 所述的步骤中的预处理包括除油、 除锈和活化处理。 0012 所述的步骤中的气相沉积处理过程是镀镍、 镀铜、 镀钛、 镀镍铁、 镀铁、 镀铝、 镀 锌、 镀银、 镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。 0013 所述的步骤中的电镀处理过程是电镀镍、 电镀锌和电镀铜或它们中至少两种的 复合。 0014 与现有技术相比， 本发明的优点在于通过先对钕铁硼磁体进行气相沉积处理， 在 钕铁硼磁体的表面形。
9、成气相沉积膜层， 气相沉积膜层将钕铁硼磁体本身表面具有的微孔结 构封闭住且不会对钕铁硼磁体造成损伤而引起磁性能的下降， 由此在生产钕铁硼磁体的材 说 明 书 CN 103173763 A 3 2/6 页 4 料配方中可以少添加或不添加镝、 铽等重稀土金属或战略金属钴， 节约了稀有资源， 而且在 气相沉积膜层上再进行电镀处理， 气相沉积膜层一方面可以阻挡了电镀药液对钕铁硼磁体 的腐蚀路径， 另一方面也可以克服电镀镀层的孔隙缺陷， 使外部环境无法通过电镀镀层的 孔隙与钕铁硼磁体接触 ； 气相沉积膜层和电镀镀层对钕铁硼磁体形成双重防护， 提高了钕 铁硼磁体的耐腐蚀性， 经测试， 采用本发明的方法处理。
10、的钕铁硼磁体相对于现有的钕铁硼 磁体， 其耐高温高湿试验经受时间提高了 2-6 倍， 耐腐蚀性很强， 使用寿命长， 运行可靠性 高， 应用领域广 ； 0015 由于气相沉积膜层的存在， 电镀镀层的厚度可以较薄， 为 5 35m， 较薄的电镀 镀层， 既可以缩短电镀时间， 又可以节约电镀阳极材料及电镀液， 同时减少电镀重金属废液 的排放， 经济环保。 具体实施方式 0016 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0017 实施例一 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0018 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为 ：。
11、 0019 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 15 分钟 ； 0020 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0021 -3 采用浓度为 5% 硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟 （除锈） ； 0022 -4 进行两次纯水洗 ； 0023 -5 进行超声波水洗 ； 0024 -6 进行纯水洗 ； 0025 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0026 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0027 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用镍。
12、膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0028 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电镀镀层厚度为1025m， 电镀温度为55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主 要由浓度为330g/l的硫酸镍、 浓度为50g/l的氯化镍、 浓度为40g/l的硼酸、 浓度为0.08g/ l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 3.5。 0029 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼。
13、磁 体的经受时间为 240 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 72 小时。 0030 实施例二 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0031 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为 ： 0032 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 说 明 书 CN 103173763 A 4 3/6 页 5 15 分钟 ； 0033 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0034 -3 采用浓度为 5% 硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟 （除锈） ； 0。
14、035 -4 进行两次纯水洗 ； 0036 -5 进行超声波水洗 ； 0037 -6 进行纯水洗 ； 0038 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0039 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0040 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用铝膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0041 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电镀镀层厚度为 5 15m， 电镀温度为 55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主 要。
15、由浓度为330g/l的硫酸镍、 浓度为50g/l的氯化镍、 浓度为40g/l的硼酸、 浓度为0.08g/ l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 3.8。 0042 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁 体的经受时间为 216 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 36 小时。 0043 实施例三 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0044 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具。
16、体过程 为 ： 0045 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 15 分钟 ； 0046 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0047 -3 采用浓度为 5% 硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟 （除锈） ； 0048 -4 进行两次纯水洗 ； 0049 -5 进行超声波水洗 ； 0050 -6 进行纯水洗 ； 0051 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0052 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0053 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处。
17、理过程中采用钛膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0054 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电镀镀层厚度为 8 20m， 电镀温度为 55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主 要由浓度为330g/l的硫酸镍、 浓度为50g/l的氯化镍、 浓度为40g/l的硼酸、 浓度为0.08g/ l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 4.0。 0055 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例。
18、的方法处理的钕铁硼磁 说 明 书 CN 103173763 A 5 4/6 页 6 体的经受时间为 144 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 48 小时。 0056 实施例四 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0057 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为 ： 0058 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 15 分钟 ； 0059 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0060 -3 采用浓度为 5% 硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟。
19、 （除锈） ； 0061 -4 进行两次纯水洗 ； 0062 -5 进行超声波水洗 ； 0063 -6 进行纯水洗 ； 0064 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0065 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0066 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用不锈钢 膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0067 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 电镀镀层厚度为1025m， 电镀温度为55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液。
20、， 硫酸镍溶液主 要由浓度为330g/l的硫酸镍、 浓度为50g/l的氯化镍、 浓度为40g/l的硼酸、 浓度为0.08g/ l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 3.5。 0068 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁 体的经受时间为 144 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 72 小时。 0069 实施例五 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0070 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除。
21、锈和活化等工序， 具体过程 为 ： 0071 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 15 分钟 ； 0072 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0073 -3 采用浓度为 5% 硝酸酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟 （除锈） ； 0074 -4 进行两次纯水洗 ； 0075 -5 进行超声波水洗 ； 0076 -6 进行纯水洗 ； 0077 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0078 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0079 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积。
22、处理 ： 气相沉积处理过程中采用镍铁 膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0080 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在气相沉积膜层表面电镀镍， 说 明 书 CN 103173763 A 6 5/6 页 7 电镀镀层厚度为 8-20m， 电镀温度为 55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主要 由浓度为 330g/l 的硫酸镍、 浓度为 50g/l 的氯化镍、 浓度为 40g/l 的硼酸、 浓度为 0.08g/l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 3.5。 0081 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅。
23、进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁 体的经受时间为 168 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 48 小时。 0082 实施例六 ： 一种钕铁硼磁体的电镀与气相沉积复合防护方法， 包括以下步骤 ： 0083 将钕铁硼磁体进行预处理， 其中预处理包括除油、 除锈和活化等工序， 具体过程 为 ： 0084 -1 在温度为 50 70条件下对钕铁硼磁体进行碱性脱脂 （除油） ， 时间为 5 15 分钟 ； 0085 -2 对脱脂后的钕铁硼磁体先后进行两次纯水洗 ； 0086 -3 采用浓度为 5% 硝酸。
24、酸洗液在室温条件下酸洗 1 3 分钟 （除锈） ； 0087 -4 进行两次纯水洗 ； 0088 -5 进行超声波水洗 ； 0089 -6 进行纯水洗 ； 0090 -7 采用浓度为 15g/L 的氟化氢铵溶液进行活化处理， 其中温度为室温， 时间为 30 秒 ； 0091 -8 进行纯水洗， 预处理完成 ； 0092 将预处理后的钕铁硼磁体进行气相沉积处理 ： 气相沉积处理过程中采用铜膜， 靶功率为 300W， 气压为 0.2Pa， 气相沉积膜层的厚度为 1 5m ； 0093 将气相沉积处理后的钕铁硼磁体进行电镀处理 ： 在钕铁硼磁体表面电镀镍， 电 镀的镀层厚度为 17-35m， 电镀温。
25、度为 55， 其中电镀镍采用硫酸镍溶液， 硫酸镍溶液主 要由浓度为330g/l的硫酸镍、 浓度为50g/l的氯化镍、 浓度为40g/l的硼酸、 浓度为0.08g/ l 的十二烷基硫酸钠和水组成， 硫酸镍溶液的 PH 值为 3.5。 0094 对采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁体与仅进行电镀处理的钕铁硼磁体分别 进行压力容器试验 （PCT） 测试及磁性能磁通的测试， 采用本实施例的方法处理的钕铁硼磁 体的经受时间为 360 小时， 而仅进行电镀处理的钕铁硼磁体得经受时间为 96 小时。 0095 上述所有实施例中， 钕铁硼磁体的材料配方均不添加镝、 铽等重稀土金属或战略 金属钴。 0096 每个。
26、实施例中， 采用该实施例的方法进行处理的钕铁硼磁体样品 （实施例样品） 和 仅采用本实施例中的电镀方法进行处理的钕铁硼磁体样品 （实施例对比样品） 各选 20 只测 得其中的磁通最大值、 最小值和平均值， 并选择未经过表面处理的钕铁硼磁体样品 20 只测 得其中的磁通最大值、 最小值和平均值， 然后分别得出各实施例样品和各实施例对比样品 相对于未经过表面处理的钕铁硼磁体样品的磁衰减， 磁衰减表示各实施例样品和各实施例 对比样品的平均磁通衰减率， 磁通测试结果如表一所示， 其中磁通单位为 10-3mvb ： 0097 表一 ： 磁通测试表 说 明 书 CN 103173763 A 7 6/6 页。
27、 8 0098 0099 从表一中我们可以看出， 按照本发明的方法对烧结钕铁硼磁体进行表面复合防护 处理后， 烧结钕铁硼磁体的磁衰减很小， 基本保持该烧结钕铁硼磁体未经表面防护处理前 的磁性能。本发明的表面复合防护方法对烧结钕铁硼磁体的损伤很小， 其相对于仅通过电 镀处理的表面防护处理方法， 显著的减少了对烧结钕铁硼磁体的损伤 ； 因此可以节省镝、 铽 等重稀土金属和战略金属钴等稀有原料。 0100 本发明中， 气相沉积处理过程可以是镀镍、 镀铜、 镀钛、 镀镍铁、 镀铁、 镀铝、 镀锌、 镀银、 镀不锈钢和镀铬或它们中至少两种的复合。 电镀处理过程也可以是电镀镍、 电镀锌和 电镀铜或它们中至少两种的复合。 说 明 书 CN 103173763 A 8 。