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1、(10)申请公布号 CN 104319394 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104319394 A (21)申请号 201410551376.1 (22)申请日 2014.10.17 H01M 4/52(2010.01) C01G 53/04(2006.01) (71)申请人 金川集团股份有限公司 地址 737103 甘肃省金昌市金川路 98 号 (72)发明人 高文斌 王清宏 龚继宝 孟宪宝 王天武 张秀英 杨哲云 范桂芳 王文鹏 陈集云 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 孙惠娜 (54) 发明名称 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法 (57。
2、) 摘要 本发明涉及一种纯相球形氢氧化镍的制备 方法， 其特征在于以硫酸镍、 氢氧化钠、 液氨为原 料， 采用纯水配制为溶液， 反应时先向反应釜中加 入一定比例的氢氧化钠溶液、 氨水、 水作为底液， 开启搅拌， 保持温度为 50-60， 然后将硫酸镍溶 液、 氢氧化钠溶液、 氨水以一定比例持续加入反应 釜中发生反应， 制备纯相球形氢氧化镍， 将制备好 的纯相球形氢氧化镍通过洗涤、 离心、 干燥得到纯 相球形氢氧化镍产品。该法制备出的纯相球形氢 氧化镍微观形貌为球形， 具有纯度高、 流动性好、 粒度可控、 易于连续生产等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104319394 A CN 104319394 A 1/1 页 2 1. 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其特征在于以硫酸镍、 氢氧化钠、 液氨为原料， 采用络合沉淀法制备纯相球形氢氧化镍， 其具体工艺过程如下 ： a、 原料液配制 ： 配制质量浓度为100-140g/L的硫酸镍水溶液、 摩尔浓度为6-8mol/L的 氢氧化钠溶液、 比重为 0.9-0.95 的氨水备用 ； b、 合成 ： 向反应釜中加入纯水、 氢氧化钠溶液、 氨水， 体积比按纯水 ： 氢氧化钠。
4、溶液 ： 氨 水= 1: 0.01-0.03: 0.1-0.3进行配制， 配制合格后开启搅拌， 保持搅拌转速50200转/ 分钟， 升温至 50-60后同时向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、 氢氧化钠溶液、 氨水进行合 成反应， 反应温度 50-60， 反应时间为 6-12 小时。 2.c、 洗涤 ： 将步骤 b 制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜， 用纯水洗涤至洗涤 水的 pH 9 为止 ； d、 干燥 ： 将步骤 c 所得产物转入离心机进行固液分离， 得到的固体产物在 90-110下 烘干 10-15 小时， 得纯相球形氢氧化镍产品。 3. 根据权利要求 1 所述的一种纯相球形氢氧化镍的制。
5、备方法， 其特征在于 ： 所述步骤 b中向反应釜中同时连续打入三种溶液打入流量比为硫酸镍溶液 ： 氢氧化钠溶液 ： 氨水 = 1 : 0.4-0.6 : 0.1-0.3。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其特征在于 ： 所述 步骤 d 中离心机固液分离转速为 500-1000 转 / 分钟。 权 利 要 求 书 CN 104319394 A 2 1/3 页 3 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法 技术领域 0001 本发明属于氢氧化镍制备技术领域， 具体涉及一种微观形貌为球形的纯相氢氧化 镍的生产方法。 背景技术 0002 纯相氢氧化镍主要用于二次电池正极材。
6、料， 属新型能源材料。目前生产纯相氢氧 化镍采用硫酸镍溶液氢氧化钠溶液直接沉淀法， 生产工艺复杂， 物料需经多次破碎筛分， 产品微观形貌为片状， 颗粒粗大， 松装密度较低， 电性能较差。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种以硫酸镍、 氢氧 化钠、 液氨为原料， 采用络合沉淀法， 通过配液、 合成、 洗涤、 干燥工艺过程， 生产微观形貌为 球形、 纯度高、 流动性好、 粒度可控的纯相球形氢氧化镍的制备方法。 0004 为解决本发明的技术问题采用如下技术方案 ： 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其特征在于以硫酸镍、 氢氧化钠、 液氨为原料， 采 用络合沉。
7、淀法制备纯相球形氢氧化镍， 其具体工艺过程如下 ： a、 原料液配制 ： 配制质量浓度为100-140g/L的硫酸镍水溶液、 摩尔浓度为6-8mol/L的 氢氧化钠溶液、 比重为 0.9-0.95 的氨水备用 ； b、 合成 ： 向反应釜中加入纯水、 氢氧化钠溶液、 氨水， 体积比按纯水 ： 氢氧化钠溶液 ： 氨 水= 1: 0.01-0.03: 0.1-0.3进行配制， 配制合格后开启搅拌， 保持搅拌转速50200转/ 分钟， 升温至 50-60后同时向反应釜中连续打入硫酸镍溶液、 氢氧化钠溶液、 氨水进行合 成反应， 反应温度 50-60， 反应时间为 6-12 小时 ； c、 洗涤 ： 。
8、将步骤 b 制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜， 用纯水洗涤至洗涤水 的 pH 9 为止 ； d、 干燥 ： 将步骤 c 所得产物转入离心机进行固液分离， 得到的固体产物在 90-110下 烘干 10-15 小时， 得纯相球形氢氧化镍产品。 0005 所述步骤 b 中向反应釜中同时连续打入三种溶液打入流量比为硫酸镍溶液 ： 氢氧 化钠溶液 ： 氨水 = 1 : 0.4-0.6 : 0.1-0.3。 0006 所述步骤 d 中离心机固液分离转速为 500-1000 转 / 分钟。 0007 本发明提供了一种微观形貌为球形的纯相氢氧化镍的制备方法， 该方法工艺流程 短、 能耗低、 生产环境友好。
9、， 生产出的产品微观形貌为球形， Ni 含量达到 61% 以上， 松装密度 达到 1.70g/cm3以上， 粒度在 8-13m 范围内可控。 附图说明 0008 图 1 为本发明实施例 1 的扫描电镜图 ； 图 2 为图 1 同一样品局部放大的扫描电镜图 ； 说 明 书 CN 104319394 A 3 2/3 页 4 图 3 为本发明实施例 2 的扫描电镜图 ； 图 4 为图 3 同一样品局部放大的扫描电镜图 ； 图 5 为本发明实施例 3 的扫描电镜图 ； 图 6 为图 5 同一样品局部放大的扫描电镜图。 具体实施方式 0009 实施例 1 ： 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其具体步骤。
10、如下 ： （1） 原料液配制 ： 配制质量浓度为 100g/L 的硫酸镍水溶液、 摩尔浓度为 6mol/L 的氢氧 化钠溶液、 比重为 0.9 的氨水备用 ； （2） 合成 ： 向 5000 升反应釜中加入 3000 升纯水、 30 升氢氧化钠溶液、 300 升氨水 ； 配制 合格后开启搅拌， 保持搅拌转速50转/分钟， 升温至50后开启计量泵， 向反应釜中连续打 入硫酸镍溶液、 氢氧化钠溶液、 氨水进行合成反应， 反应时间为 6 小时， 反应温度为 50， 其 中硫酸镍溶液流量为 100L/h， 氢氧化钠溶液流量为 40L/h， 氨水流量为 10L/h ； （3） 洗涤 ： 将步骤 （2） 。
11、制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜， 用纯水洗涤至洗涤 水的 pH 9 为止 ； （4） 干燥 ： 将步骤 （3） 所得产物转入离心机进行固液分离， 离心机固液分离时的转速为 500 转 / 分钟， 得到的固体产物在 90下烘干 10 小时， 既得本发明的纯相球形氢氧化镍产 品。 0010 所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末， Ni含量61.1%， 松装密度为1.72g/cm3， 中位 径为 10.3m， 微观形貌为球形， 如图 1、 图 2 所示。 0011 实施例 2 ： 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其具体步骤如下 ： （1） 原料液配制 ： 配制质量浓度为 120g/L 的硫酸镍。
12、水溶液、 摩尔浓度为 7mol/L 氢氧化 钠溶液、 比重为 0.92 的氨水备用 ； （2） 合成 ： 向 5000 升反应釜中加入 3000 升纯水、 60 升氢氧化钠溶液、 600 升氨水 ； 配 制合格后开启搅拌， 保持搅拌转速 100 转 / 分钟， 升温至 55后开启计量泵， 向反应釜中 连续打入硫酸镍溶液、 氢氧化钠溶液、 氨水进行合成反应， 反应时间为 10 小时， 反应温度为 55， 其中硫酸镍溶液流量为 100L/h， 氢氧化钠溶液流量为 50L/h， 氨水流量为 20L/h ； （3） 洗涤 ： 将步骤 （2） 制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜， 用纯水洗涤至洗涤 。
13、水的 pH 9 为止 ； （4） 干燥 ： 将步骤 （3） 所得产物转入离心机进行固液分离， 离心机固液分离时的转速为 800 转 / 分钟， 得到的固体产物在 100下烘干 12 小时， 既得本发明的纯相球形氢氧化镍产 品。 0012 所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末， Ni含量61.3%， 松装密度为1.75g/cm3， 中位 径为 10.9m， 微观形貌为球形， 如图 3、 图 4 所示。 0013 实施例 3 ： 一种纯相球形氢氧化镍的制备方法， 其具体步骤如下 ： （1） 原料液配制 ： 配制浓度为 140g/L 的硫酸镍水溶液、 浓度为 8mol/L 氢氧化钠溶液、 说 明 书 C。
14、N 104319394 A 4 3/3 页 5 比重为 0.95 的氨水备用 ； （2） 合成 ： 向 5000 升反应釜中加入 3000 纯水、 90 升氢氧化钠溶液、 900 升氨水 ； 配制合 格后开启搅拌， 保持搅拌转速 200 转 / 分钟， 升温至 60后开启计量泵， 向反应釜中连续打 入硫酸镍溶液、 氢氧化钠溶液、 氨水进行合成反应， 反应时间为 12 小时， 反应温度为 60， 其中硫酸镍溶液流量为 100L/h， 氢氧化钠溶液流量为 60L/h， 氨水流量为 30L/h ； （3） 洗涤 ： 将步骤 （2） 制备出的纯相球形氢氧化镍物料打入洗涤釜， 用纯水洗涤至洗涤 水的 p。
15、H 9 为止 ； （4） 干燥 ： 将步骤 （3） 所得产物转入离心机进行固液分离， 离心机固液分离时的转速为 1000 转 / 分钟， 得到的固体产物在 110下烘干 15 小时， 既得本发明的纯相球形氢氧化镍 产品。 0014 所得纯相球形氢氧化镍为淡绿色粉末， Ni含量61.5%， 松装密度为1.77g/cm3， 中位 径为 10.6m， 微观形貌为球形， 如图 5、 图 6 所示。 说 明 书 CN 104319394 A 5 1/3 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104319394 A 6 2/3 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104319394 A 7 3/3 页 8 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 104319394 A 8 。