一种8羟基喹啉铜的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410410410.3

申请日:

2014.08.20

公开号:

CN104230800A

公开日:

2014.12.24

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 215/30申请日:20140820|||公开

IPC分类号:

C07D215/30

主分类号:

C07D215/30

申请人:

邯郸惠达化工有限公司

发明人:

杜海林

地址:

056500 河北省邯郸市磁县煤化工产业聚集区滏新街10号

优先权:

专利代理机构:

北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357

代理人:

刘洪勋

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内容摘要

本发明公开了一种8-羟基喹啉铜的制备方法,属于有机合成技术领域。制备方法包括以下步骤:(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8-羟基喹啉;(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8-羟基喹啉完全溶解于水中,加入无水硫酸铜反应得到8-羟基喹啉铜。本发明方法收率高,制备的8-羟基喹啉铜纯度高,产品质量稳定,颜色稳定,适用于高端产品市场。

权利要求书

权利要求书
1.  一种8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于制备方法包括以下步骤:
(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8-羟基喹啉;
(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8-羟基喹啉完全溶解于水中,加入五水硫酸铜反应得到8-羟基喹啉铜。

2.  根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中发烟硫酸的浓度为65%。

3.  根据权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中喹啉与发烟硫酸的反应温度为130~150℃,反应时间为1~3小时。

4.  根据权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中发烟硫酸与喹啉的质量比为2~4:1,喹啉与水的质量比为1:4~8。

5.  根据权利要求4所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中发烟硫酸与喹啉的质量比为3:1,喹啉与水的质量比为1:6。

6.  根据权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中水解后降温到10~40℃过滤得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的质量比为1:1.2~2.0,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应温度为330~360℃。

7.  根据权利要求6所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(1)中喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应结束后加硫酸调节pH值为6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉。

8.  根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于步骤(2)中将8-羟基喹啉、氢氧化钠和水升温到40~90℃至8-羟基喹啉完全溶解。

9.  根据权利要求8所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于60~150r/min转速下滴加五水硫酸铜,反应完毕后降温至25~30℃,过滤,干燥得到8-羟基喹啉铜;
8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为100~150:20~50:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为80~120:125。

10.  根据权利要求9所述的8-羟基喹啉铜的制备方法,其特征在于8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为125:35.4:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的 质量比为107.5:125。

说明书

说明书一种8-羟基喹啉铜的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,尤其是一种喹啉铜的合成方法。
背景技术
8-羟基喹啉铜为黄绿色结晶粉末,无臭无味,不挥发,不潮解,在高温下分解变黑,不溶于水和大多数有机溶剂。主要用作杀菌防霉剂;农药、医药合成金属缓蚀剂;农业上用作杀菌剂,也用作绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。
常用的生产方法主要是以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料通过环化、中和、水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉(简称邻氨基苯酚法),然后以8-羟基喹啉、硫酸铜为原料进行络合反应得到8-羟基喹啉铜,此方法生产的8-羟基喹啉铜产品纯度低(97%左右),产品颜色随时间而发生变化,质量不稳定,不适用于高端产品市场。
《喹啉铜的合成工艺设计》等文献中采用上述方法合成8-羟基喹啉,再与铜盐反应合成喹啉铜,上述方法得到的8-羟基喹啉铜产品纯度都较低,质量不稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种8-羟基喹啉铜的制备方法,方法收率高,制备的8-羟基喹啉铜纯度高,产品质量稳定,颜色稳定,适用于高端产品市场。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8-羟基喹啉;
(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8-羟基喹啉完全溶解于水中,加入五水硫酸铜反应得到8-羟基喹啉铜。
步骤(1)中发烟硫酸的浓度为65%。
步骤(1)中喹啉与发烟硫酸的反应温度为130~150℃,反应时间为1~3 小时。
步骤(1)中发烟硫酸与喹啉的质量比为2~4:1,喹啉与水的质量比为1:4~8。
优选的步骤(1)中发烟硫酸与喹啉的质量比为3:1,喹啉与水的质量比为1:6。
步骤(1)中水解后降温至10~40℃过滤得到喹啉-8-磺酸,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的质量比为1:1.2~2.0,喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应温度为330~360℃。
步骤(1)中喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应结束后加硫酸调节pH值为6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉。
步骤(2)中将8-羟基喹啉、氢氧化钠和水升温到40~90℃至8-羟基喹啉完全溶解。
60~150r/min转速下滴加五水硫酸铜,反应完毕后降温至25~30℃,过滤,干燥得到8-羟基喹啉铜;
8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为100~150:20~50:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为80~120:125。
优选的8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为125:35.4:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为107.5:125。
水蒸汽冲馏是指直接将蒸汽通入含有8-羟基喹啉粗品的溶液中,蒸出的物料中含有8-羟基喹啉和蒸汽,冷凝分层后得到8-羟基喹啉。
喹啉-8-磺酸,结构式为
采用本技术方案首先制备出高纯度(99.5%以上)8-羟基喹啉,颜色为白色固体,长时间存放颜色不会变化;而邻氨基苯酚法生产的8-羟基喹啉中含有少量的氨基类化合物,随着时间的变化颜色逐渐加深直至变成深褐色,也正是这个原因,两种方法生产出的8-羟基喹啉铜颜色不同,本技术方案生产的8-羟基喹啉铜不容易变色,品质稳定。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明方法收率高,制备的8-羟基喹啉铜纯度高,产品质量稳定,颜色稳定,适用于高端产品市场。
本发明以喹啉为原料经过磺化、碱熔、中和得到8-羟基喹啉,然后以8-羟基喹啉、硫酸铜为原料进行络合反应得到8-羟基喹啉铜,此方法生产的8-羟基喹啉铜产品纯度高(99%以上),产品颜色不随时间而发生变化。
具体实施方式
实施例1
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)8-羟基喹啉的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入750g65%(质量浓度)的发烟硫酸,100度以下滴加250g99%喹啉,升温到140℃,并保持2小时,倒入1500g水中水解,降温至10~40℃过滤,得到的300g喹啉-8-磺酸,与450gNaOH在345℃反应,待反应完毕后用硫酸中和至pH在6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉125g。
(2)8-羟基喹啉铜的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入125g8-羟基喹啉、35.4g氢氧化钠,1500g水,升温到40~90℃,确定8-羟基喹啉全部溶解后,调整搅拌转速在60~150r/min之间,加入107.5g五水硫酸铜,加完后保持1小时,反应结束,降温到25~30度,过滤,干燥后得到8-羟基喹啉铜产品150.5g。产品纯度为99.7%、粒度在5~40um之间,收率为99.3%。
实施例2
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)8-羟基喹啉的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入500g65%(质量浓度)的发烟硫酸,100度以下滴加250g99%喹啉,升温到150℃,并保持2小时,倒入1000g水中水解,降温至10~40℃过滤,得到的290g喹啉-8-磺酸,与435gNaOH在330℃反应,待反应完毕后用硫酸中和至pH在6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉120g。
(2)8-羟基喹啉铜的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入120g8-羟基喹啉、34g氢氧化钠,1500g水,升温到40~90℃,确定8-羟基喹啉全部溶解后,调整搅拌转速在60~150r/min之间,加入103.2g五水硫酸铜,加完后保持1小时,反应结束,降温到25~30度,过滤,干燥后得到8-羟基喹啉铜产品144g。产品纯度为99.8%、粒度在5~40um之间,收率为99.0%。
实施例3
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)8-羟基喹啉的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入1000g65%(质量浓度)的发烟硫酸,100度以下滴加250g99%喹啉,升温到130℃,并保持3小时,倒入2000g水中水解,降温过滤,得到的295g喹啉-8-磺酸,与442.5gNaOH在360℃反应,待反应完毕后用硫酸中和至pH在6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉123g。
(2)8-羟基喹啉铜的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入123g8-羟基喹啉、35.4g氢氧化钠,1500g水,升温到40~90℃,确定8-羟基喹啉全部溶解后,调整搅拌转速在60~150r/min之间,加入105.8g五水硫酸铜,加完后保持1小时,反应结束,降温到25~30度,过滤,干燥后得到8-羟基喹啉铜产品147.8g。产品纯度为99.6%、粒度在5~40um之间,收率为99.1%。
实施例4
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)8-羟基喹啉的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入65%(质量浓度)的发烟硫酸,100度以下滴加99%喹啉,升温到135℃,并保持3小时,倒入水中水解,降温过滤,得到的喹啉-8-磺酸,与NaOH在350℃反应,待反应完毕后用硫酸中和至pH在6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉。
发烟硫酸与喹啉的质量比为2.5:1,喹啉与水的质量比为1:7;
喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的质量比为1:1.8。
(2)8-羟基喹啉铜的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入8-羟基喹啉、氢氧化钠,和水,升温到40~90℃,确定8-羟基喹啉全部溶解后,调整搅拌转速在60~150r/min之间,加入五水硫酸铜,加完后保持至反应结束,降温到25~30度,过滤,干燥后得到8-羟基喹啉铜产品。
8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为110:40:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为80:125。
实施例5
一种8-羟基喹啉铜的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)8-羟基喹啉的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入65%(质量浓度)的发烟硫酸,100度以下滴加99%喹啉,升温到140℃,并保持2小时,倒入水中水解,降温过滤,得到的喹啉-8-磺酸,与NaOH在355℃反应,待反应完毕后用硫酸中和至pH在6~9,水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉。
发烟硫酸与喹啉的质量比为3.5:1,喹啉与水的质量比为1:5;
喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的质量比为1:1.5。
(2)8-羟基喹啉铜的合成
在一个带搅拌装置的反应器中,加入8-羟基喹啉、氢氧化钠,水,升温到40~90℃,确定8-羟基喹啉全部溶解后,调整搅拌转速在60~150r/min之间,加入五水硫酸铜,加完后保持1小时,反应结束,降温到25~30度,过滤,干燥后得到8-羟基喹啉铜产品。
8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为125:40:1500,五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为100:125。

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1、(10)申请公布号 CN 104230800 A (43)申请公布日 2014.12.24 CN 104230800 A (21)申请号 201410410410.3 (22)申请日 2014.08.20 C07D 215/30(2006.01) (71)申请人 邯郸惠达化工有限公司 地址 056500 河北省邯郸市磁县煤化工产业 聚集区滏新街 10 号 (72)发明人 杜海林 (74)专利代理机构 北京同辉知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11357 代理人 刘洪勋 (54) 发明名称 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 8- 羟基喹啉铜的制备方 法, 。

2、属于有机合成技术领域。 制备方法包括以下步 骤 : (1) 喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹 啉-8-磺酸, 喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反 应制得 8- 羟基喹啉 ; (2) 将氢氧化钠和步骤 (1) 制备的 8- 羟基喹啉完全溶解于水中, 加入无水硫 酸铜反应得到 8- 羟基喹啉铜。本发明方法收率 高, 制备的 8- 羟基喹啉铜纯度高, 产品质量稳定, 颜色稳定, 适用于高端产品市场。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104230800 A C。

3、N 104230800 A 1/1 页 2 1. 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于制备方法包括以下步骤 : (1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸, 喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠 加热反应制得 8- 羟基喹啉 ; (2) 将氢氧化钠和步骤 (1) 制备的 8- 羟基喹啉完全溶解于水中, 加入五水硫酸铜反应 得到 8- 羟基喹啉铜。 2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤(1)中发烟硫酸 的浓度为 65。 3.根据权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤(1)中喹啉 与发烟硫酸的反应温度为 130 150, 反应时间为。

4、 1 3 小时。 4.根据权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤(1)中发烟 硫酸与喹啉的质量比为 2 4:1, 喹啉与水的质量比为 1:4 8。 5.根据权利要求4所述的8-羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤(1)中发烟硫酸 与喹啉的质量比为 3:1, 喹啉与水的质量比为 1:6。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤 (1) 中水 解后降温到 10 40过滤得到喹啉 -8- 磺酸, 喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的质量比为 1:1.2 2.0, 喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的反应温度为 330 360。 7.。

5、 根据权利要求 6 所述的 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤 (1) 中喹 啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应结束后加硫酸调节pH值为69, 水蒸汽冲馏得到8-羟 基喹啉。 8. 根据权利要求 1 所述的 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于步骤 (2) 中将 8- 羟 基喹啉、 氢氧化钠和水升温到 40 90至 8- 羟基喹啉完全溶解。 9.根据权利要求8所述的8-羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于60150r/min转速 下滴加五水硫酸铜, 反应完毕后降温至 25 30, 过滤, 干燥得到 8- 羟基喹啉铜 ; 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠和水的质量比为 100 150:20 。

6、50:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟 基喹啉的质量比为 80 120:125。 10. 根据权利要求 9 所述的 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 其特征在于 8- 羟基喹啉、 氢氧 化钠和水的质量比为 125:35.4:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟基喹啉的质量比为 107.5:125。 权 利 要 求 书 CN 104230800 A 2 1/4 页 3 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及有机合成技术领域, 尤其是一种喹啉铜的合成方法。 背景技术 0002 8- 羟基喹啉铜为黄绿色结晶粉末, 无臭无味, 不挥发, 不潮解, 在高温下分解变黑, 不溶于水和大。

7、多数有机溶剂。主要用作杀菌防霉剂 ; 农药、 医药合成金属缓蚀剂 ; 农业上用 作杀菌剂, 也用作绳索、 线、 皮革、 乙烯基塑料的防霉剂。 0003 常用的生产方法主要是以邻氨基苯酚、 邻硝基苯酚、 丙烯醛为主要原料通过环化、 中和、 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹啉 ( 简称邻氨基苯酚法 ), 然后以 8- 羟基喹啉、 硫酸铜为 原料进行络合反应得到 8- 羟基喹啉铜, 此方法生产的 8- 羟基喹啉铜产品纯度低 (97左 右 ), 产品颜色随时间而发生变化, 质量不稳定, 不适用于高端产品市场。 0004 喹啉铜的合成工艺设计 等文献中采用上述方法合成8-羟基喹啉, 再与铜盐反应 合成喹啉铜。

8、, 上述方法得到的 8- 羟基喹啉铜产品纯度都较低, 质量不稳定。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 方法收率高, 制 备的 8- 羟基喹啉铜纯度高, 产品质量稳定, 颜色稳定, 适用于高端产品市场。 0006 为解决上述技术问题, 本发明所采取的技术方案是 : 0007 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 0008 (1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸, 喹啉-8-磺酸与固体氢氧 化钠加热反应制得 8- 羟基喹啉 ; 0009 (2) 将氢氧化钠和步骤 (1) 制备的 8- 羟基喹啉完全溶解于水中, 。

9、加入五水硫酸铜 反应得到 8- 羟基喹啉铜。 0010 步骤 (1) 中发烟硫酸的浓度为 65。 0011 步骤 (1) 中喹啉与发烟硫酸的反应温度为 130 150, 反应时间为 1 3 小时。 0012 步骤 (1) 中发烟硫酸与喹啉的质量比为 2 4:1, 喹啉与水的质量比为 1:4 8。 0013 优选的步骤 (1) 中发烟硫酸与喹啉的质量比为 3:1, 喹啉与水的质量比为 1:6。 0014 步骤 (1) 中水解后降温至 10 40过滤得到喹啉 -8- 磺酸, 喹啉 -8- 磺酸与固 体氢氧化钠的质量比为 1:1.2 2.0, 喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的反应温度为 330 3。

10、60。 0015 步骤 (1) 中喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的反应结束后加硫酸调节 pH 值为 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹啉。 0016 步骤(2)中将8-羟基喹啉、 氢氧化钠和水升温到4090至8-羟基喹啉完全溶 解。 0017 60 150r/min 转速下滴加五水硫酸铜, 反应完毕后降温至 25 30, 过滤, 干燥 得到 8- 羟基喹啉铜 ; 说 明 书 CN 104230800 A 3 2/4 页 4 0018 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠和水的质量比为 100 150:20 50:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟基喹啉的质量比为 80 120:125。 0019 。

11、优选的 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠和水的质量比为 125:35.4:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟基喹啉的质量比为 107.5:125。 0020 水蒸汽冲馏是指直接将蒸汽通入含有 8- 羟基喹啉粗品的溶液中, 蒸出的物料中 含有 8- 羟基喹啉和蒸汽, 冷凝分层后得到 8- 羟基喹啉。 0021 喹啉 -8- 磺酸, 结构式为 0022 采用本技术方案首先制备出高纯度 (99.5以上 )8- 羟基喹啉, 颜色为白色固体, 长时间存放颜色不会变化 ; 而邻氨基苯酚法生产的 8- 羟基喹啉中含有少量的氨基类化合 物, 随着时间的变化颜色逐渐加深直至变成深褐色, 也正是这个原因, 两种方法生产。

12、出的 8- 羟基喹啉铜颜色不同, 本技术方案生产的 8- 羟基喹啉铜不容易变色, 品质稳定。 0023 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 : 本发明方法收率高, 制备的 8- 羟基喹 啉铜纯度高, 产品质量稳定, 颜色稳定, 适用于高端产品市场。 0024 本发明以喹啉为原料经过磺化、 碱熔、 中和得到8-羟基喹啉, 然后以8-羟基喹啉、 硫酸铜为原料进行络合反应得到 8- 羟基喹啉铜, 此方法生产的 8- 羟基喹啉铜产品纯度高 (99以上 ), 产品颜色不随时间而发生变化。 具体实施方式 0025 实施例 1 0026 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 002。

13、7 (1)8- 羟基喹啉的合成 0028 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 750g65 ( 质量浓度 ) 的发烟硫酸, 100 度 以下滴加 250g99喹啉, 升温到 140, 并保持 2 小时, 倒入 1500g 水中水解, 降温至 10 40过滤, 得到的300g喹啉-8-磺酸, 与450gNaOH在345反应, 待反应完毕后用硫酸中和 至 pH 在 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹啉 125g。 0029 (2)8- 羟基喹啉铜的合成 0030 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入125g8-羟基喹啉、 35.4g氢氧化钠, 1500g水, 升温到 40 90, 确定 8- 羟。

14、基喹啉全部溶解后, 调整搅拌转速在 60 150r/min 之间, 加 入 107.5g 五水硫酸铜, 加完后保持 1 小时, 反应结束, 降温到 25 30 度, 过滤, 干燥后得到 8- 羟基喹啉铜产品 150.5g。产品纯度为 99.7、 粒度在 5 40um 之间, 收率为 99.3。 0031 实施例 2 0032 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 0033 (1)8- 羟基喹啉的合成 0034 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 500g65 ( 质量浓度 ) 的发烟硫酸, 100 度 以下滴加 250g99喹啉, 升温到 150, 并保持 2 小时, 。

15、倒入 1000g 水中水解, 降温至 10 说 明 书 CN 104230800 A 4 3/4 页 5 40过滤, 得到的290g喹啉-8-磺酸, 与435gNaOH在330反应, 待反应完毕后用硫酸中和 至 pH 在 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹啉 120g。 0035 (2)8- 羟基喹啉铜的合成 0036 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 120g8- 羟基喹啉、 34g 氢氧化钠, 1500g 水, 升温到 40 90, 确定 8- 羟基喹啉全部溶解后, 调整搅拌转速在 60 150r/min 之间, 加 入 103.2g 五水硫酸铜, 加完后保持 1 小时, 反应结束,。

16、 降温到 25 30 度, 过滤, 干燥后得到 8- 羟基喹啉铜产品 144g。产品纯度为 99.8、 粒度在 5 40um 之间, 收率为 99.0。 0037 实施例 3 0038 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 0039 (1)8- 羟基喹啉的合成 0040 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 1000g65 ( 质量浓度 ) 的发烟硫酸, 100 度 以下滴加 250g99喹啉, 升温到 130, 并保持 3 小时, 倒入 2000g 水中水解, 降温过滤, 得 到的 295g 喹啉 -8- 磺酸, 与 442.5gNaOH 在 360反应, 待反应完毕后。

17、用硫酸中和至 pH 在 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹啉 123g。 0041 (2)8- 羟基喹啉铜的合成 0042 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入123g8-羟基喹啉、 35.4g氢氧化钠, 1500g水, 升温到 40 90, 确定 8- 羟基喹啉全部溶解后, 调整搅拌转速在 60 150r/min 之间, 加 入 105.8g 五水硫酸铜, 加完后保持 1 小时, 反应结束, 降温到 25 30 度, 过滤, 干燥后得到 8- 羟基喹啉铜产品 147.8g。产品纯度为 99.6、 粒度在 5 40um 之间, 收率为 99.1。 0043 实施例 4 0044 一种 8- 。

18、羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 0045 (1)8- 羟基喹啉的合成 0046 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 65 ( 质量浓度 ) 的发烟硫酸, 100 度以下滴 加 99喹啉, 升温到 135, 并保持 3 小时, 倒入水中水解, 降温过滤, 得到的喹啉 -8- 磺酸, 与 NaOH 在 350反应, 待反应完毕后用硫酸中和至 pH 在 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹 啉。 0047 发烟硫酸与喹啉的质量比为 2.5:1, 喹啉与水的质量比为 1:7 ; 0048 喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的质量比为 1:1.8。 0049 (2)8- 羟基喹啉铜的合。

19、成 0050 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠, 和水, 升温到 40 90, 确定 8- 羟基喹啉全部溶解后, 调整搅拌转速在 60 150r/min 之间, 加入五水硫酸 铜, 加完后保持至反应结束, 降温到 25 30 度, 过滤, 干燥后得到 8- 羟基喹啉铜产品。 0051 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠和水的质量比为 110:40:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟基喹啉 的质量比为 80:125。 0052 实施例 5 0053 一种 8- 羟基喹啉铜的制备方法, 制备方法包括以下步骤 : 0054 (1)8- 羟基喹啉的合成 0055 在一个带搅拌装置。

20、的反应器中, 加入 65 ( 质量浓度 ) 的发烟硫酸, 100 度以下滴 加 99喹啉, 升温到 140, 并保持 2 小时, 倒入水中水解, 降温过滤, 得到的喹啉 -8- 磺酸, 说 明 书 CN 104230800 A 5 4/4 页 6 与 NaOH 在 355反应, 待反应完毕后用硫酸中和至 pH 在 6 9, 水蒸汽冲馏得到 8- 羟基喹 啉。 0056 发烟硫酸与喹啉的质量比为 3.5:1, 喹啉与水的质量比为 1:5 ; 0057 喹啉 -8- 磺酸与固体氢氧化钠的质量比为 1:1.5。 0058 (2)8- 羟基喹啉铜的合成 0059 在一个带搅拌装置的反应器中, 加入 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠, 水, 升温到 40 90, 确定 8- 羟基喹啉全部溶解后, 调整搅拌转速在 60 150r/min 之间, 加入五水硫酸 铜, 加完后保持1小时, 反应结束, 降温到2530度, 过滤, 干燥后得到8-羟基喹啉铜产品。 0060 8- 羟基喹啉、 氢氧化钠和水的质量比为 125:40:1500, 五水硫酸铜与 8- 羟基喹啉 的质量比为 100:125。 说 明 书 CN 104230800 A 6 。

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