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1、(10)申请公布号 CN 104211303 A (43)申请公布日 2014.12.17 CN 104211303 A (21)申请号 201410420807.0 (22)申请日 2014.08.25 C03C 10/04(2006.01) (71)申请人 浙江大学 地址 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路 866 号 (72)发明人 周时凤 郭强兵 郑彬彬 邱建荣 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 33200 代理人 林超 (54) 发明名称 良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻 璃及制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种良好光学透过性的含大 尺寸微晶相的微。
2、晶玻璃及制备方法。该微晶玻 璃的化学成分的摩尔百分比如下 ： SiO2(3550)、 Al2O3(1020)、 BaO(1525)、 LaF3(1025)。制备方 法是将 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3原料按比例研磨混 合均匀， 熔融后淬冷压制成玻璃， 然后经过热处理 制得。该玻璃能够析出大尺寸的圆盘状单晶体微 晶相， 并且仍然保持良好的光学透过性， 透过率为 玻璃的 95% 以上。本发明制得的微晶玻璃既具有 良好光学透过性又含有大尺寸微晶相， 有利于提 高发光材料的光学性能 ； 制备方法的生产工艺简 单， 条件易控制， 成本低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 。
3、说明书 4 页 附图 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104211303 A CN 104211303 A 1/1 页 2 1. 一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特征是 ： 该微晶玻璃的化学 组成如下 ： 成分 mol% SiO2 3550 Al2O3 1020 BaO 1525 LaF3 1025。 2. 根据权利要求 1 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特 征是 ： 所述的微晶玻璃的微晶相为 BaAl2Si2O8。 3. 根据权利要求 1 所述的一种。
4、良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特 征是 ： 所述的微晶玻璃的微晶相尺寸大小至少为 80 m。 4. 根据权利要求 1 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特 征是 ： 所述的微晶玻璃的微晶相为圆盘状。 5. 根据权利要求 1 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特 征是 ： 所述的微晶玻璃的微晶相为单晶体。 6. 根据权利要求 1 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃， 其特 征是 ： 所述的微晶玻璃的光学透过率为玻璃的 95% 以上。 7. 用于制备权利要求 1 所述微晶玻璃的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微 晶玻璃。
5、的制备方法， 其特征在于包含以下步骤 ： 1） 将 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3原料根据玻璃组成按比例研磨混合均匀 ； 2） 将混合好的原料放入刚玉坩埚内熔融， 得到玻璃熔液 ； 3） 将玻璃熔液倒在一块不锈钢钢板上， 再用另一块不锈钢钢板常温下压平， 即得到透 明玻璃 ； 4） 将得到的玻璃放在马弗炉中热处理， 然后冷却到常温取出即制得该微晶玻璃。 8. 根据权利要求 7 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃的制备 方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 1） 中的 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3的摩尔比百分比为 3550 ： 1020 ： 1。
6、525 ： 1025。 9. 根据权利要求 7 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃的制备 方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 2） 中刚玉坩埚内的熔融温度为 14501550， 熔融时间为 30min。 10. 根据权利要求 7 所述的一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃的制 备方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 3） 中马弗炉的热处理温度为 750900， 热处理时间为 0.510 小时。 权 利 要 求 书 CN 104211303 A 2 1/4 页 3 良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种微晶玻璃及其制备方法， 。
7、特别是涉及一种良好光学透过性的含大 尺寸微晶相的微晶玻璃及制备方法。 背景技术 0002 微晶玻璃一般由特定化学成分的玻璃， 经过可控地析晶而得到的有晶体和玻璃相 均匀分布的复合材料， 也称玻璃陶瓷。作为复合材料， 微晶玻璃兼有玻璃和晶体的优异性 能， 又有传统玻璃和陶瓷所没有的一系列优异性能， 在热学、 光学、 化学、 生物学、 力学以及 电磁学等方面的性能往往优于金属和有机聚合物材料， 因此引起了研究者的广泛关注。 0003 在光学应用方面， 一般都希望得到透明的微晶玻璃材料， 如作为光源和光学增益 介质都需要减少自身对光的吸收和散射等。 根据瑞利散射理论， 微晶相的尺寸越小， 对光的 散。
8、射作用越小， 因此一般要求微晶相的尺寸为纳米级别。目前大多数研究都集中在纳米尺 度的小尺寸的光学透明微晶玻璃， 但是由于纳米级别的微晶相存在丰富的界面缺陷， 这对 于如稀土 / 过渡金属离子等发光中心的发光是很不利的， 大大降低了其量子效率。但是微 晶相尺寸稍微增大由于散射增强就容易变成半透明甚至失透， 透明性很快降低。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃及制备 方法， 得到既具有良好光学透过性又含有大尺寸微晶相的微晶玻璃， 有利于提高发光材料 的光学性能。 0005 本发明的技术方案是 ： 0006 一、 一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微。
9、晶玻璃， 其化学组成如下 ： 0007 0008 所述的微晶玻璃的微晶相为 BaAl2Si2O8。 0009 所述的微晶玻璃的微晶相尺寸大小至少为 80m。 0010 所述的微晶玻璃的微晶相为圆盘状。 0011 所述的微晶玻璃的微晶相为单晶体。 0012 所述的微晶玻璃的光学透过率为玻璃的 95以上。 0013 二、 一种良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃的制备方法， 包含以下步 骤 ： 说 明 书 CN 104211303 A 3 2/4 页 4 0014 1) 将 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3原料根据玻璃组成按比例研磨混合均匀 ； 0015 2) 将混合好的原料放。
10、入刚玉坩埚内熔融， 得到玻璃熔液 ； 0016 3) 将玻璃熔液倒在一块不锈钢钢板上， 再用另一块不锈钢钢板常温下压平， 即得 到透明玻璃 ； 0017 4) 将得到的玻璃放在马弗炉中热处理， 然后冷却到常温取出即制得该微晶玻璃。 0018 所述的步骤 1) 中的 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3的摩尔比百分比为 35 50 ： 10 20 ： 15 25 ： 10 25。 0019 所述的步骤 2) 中刚玉坩埚内的熔融温度为 1450 1550， 熔融时间为 30min。 0020 所述的步骤3)中马弗炉的热处理温度为750900， 热处理时间为0.510小 时。 0021 。
11、本发明的有益效果是 ： 0022 1.能够得到在玻璃基质中析出大小至少为80m的圆盘状单晶体BaAl2Si2O8的微 晶玻璃， 且该微晶玻璃的透过率为玻璃的 95以上。 0023 2. 微米级别大尺寸微晶相相对于纳米微晶相大大减小了界面效应， 有望进一步掺 杂稀土 / 过渡金属离子实现更高效率的发光。 0024 3. 微米尺度的单晶体微晶， 可以为研究块状单晶体光学或其他性能提供良好的研 究载体。 0025 4. 生产工艺简单， 条件易控制， 成本低。 附图说明 0026 图 1 为实施例 1 对应的微晶玻璃的 XRD 图谱。 0027 图 2 为实施例 1 对应的微晶玻璃的透射光谱。 002。
12、8 图 3 为实施例 1 对应的微晶玻璃的光学显微照片。 具体实施方式 0029 本发明微晶玻璃的化学组成 ( 摩尔百分比 ) 如下 ： 0030 0031 0032 制得的微晶玻璃的微晶相为 BaAl2Si2O8， 其尺寸大小至少为 80m， 呈圆盘状， 为 单晶体。通过实验测试制得的微晶玻璃仍然保持良好的光学透过性， 光学透过率为玻璃的 95以上。 0033 本发明方法包含以下步骤 ： 0034 1) 将 SiO2、 Al2O3、 BaCO3、 LaF3原料根据玻璃组成按比例研磨混合均匀 ； 说 明 书 CN 104211303 A 4 3/4 页 5 0035 优选的 SiO2、 Al2。
13、O3、 BaCO3、 LaF3的摩尔比百分比为 35 50 ： 10 20 ： 15 25 ： 10 25。 0036 2) 将混合好的原料放入刚玉坩埚内熔融， 得到玻璃熔液 ； 0037 优选的刚玉坩埚内的熔融温度为 1450 1550， 熔融时间为 30min。 0038 3) 将玻璃熔液倒在一块不锈钢钢板上， 再用另一块不锈钢钢板常温下压制， 即得 到透明玻璃。 0039 4) 将得到的玻璃放在马弗炉中热处理， 然后冷却到常温取出即制得该微晶玻璃。 0040 优选的马弗炉的热处理温度为 750 900， 热处理时间为 0.5 10 小时。 0041 本发明微晶玻璃析出大尺寸微晶相并保持良。
14、好光学透过性的原理是 ： 熔融淬冷法 制备的玻璃处于热力学上的非平衡态， 在一定温度下热处理， 玻璃网络结构发生弛豫， 局部 结构发生调整向自由能低的晶相转变， 经过形核、 长大而得到微晶相。 由于本发明涉及的微 晶玻璃中晶相和玻璃相的组分和结构很接近， 因此析晶过程只需近程的原子迁移和结构的 调整， 利于得到大尺寸的微晶相， 并且体积变化小而不会引起界面处出现空洞等缺陷而降 低散射作用， 并且微晶相与玻璃相的折射率差别较小， 因而该大尺寸微晶相的微晶玻璃仍 然保持良好的光学透过性。 0042 下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明， 但不应以此限制本发明的保护 范围。 0043 表1列出。
15、了本发明的6个实施例的化学成分、 熔融温度、 热处理制度、 微晶相尺寸、 透过率 ( 相对玻璃 )。附图 1、 2、 3 分别为实施例 1 对应微晶玻璃的 XRD 图谱、 透射光谱、 光 学显微照片。 0044 本发明实施例 1 6 所提供的微晶玻璃按照以下方法制备 ： 0045 根据实施例 1 6 对应的玻璃化学组成按比例将原料研磨混合均匀， 放入刚玉坩 埚内于14501550下熔融30分钟， 然后将玻璃熔液倒在一块不锈钢钢板上， 并用另一块 不锈钢钢板压平， 待冷却到常温即得到透明玻璃， 最后于相应的热处理制度下处理得到符 合要求的微晶玻璃。 0046 表 1 0047 说 明 书 CN 104211303 A 5 4/4 页 6 0048 上述具体实施例用来解释说明本发明， 而不是对本发明进行限制， 在本发明的精 神和权利要求的保护范围内， 对本发明作出的任何修改和改变， 都落入本发明的保护范围。 说 明 书 CN 104211303 A 6 1/3 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 104211303 A 7 2/3 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 104211303 A 8 3/3 页 9 图 3 说 明 书 附 图 CN 104211303 A 9 。