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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410647245.3 (22)申请日 2014.11.14 C25D 3/38(2006.01) (71)申请人 无锡信大气象传感网科技有限公司 地址 214135 江苏省无锡市无锡国家高新技 术产业开发区菱湖大道 97 号创新研发 楼二期南楼 101 室 (72)发明人 禹胜林 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 张惠忠 (54) 发明名称 一种铜电镀液及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种铜电镀液及制备方法， 该 电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 80-150g/L， 氯化铜 50-90g。
2、/L， 硫酸钠 40-70g/L， 硫酸钾 60-120g/L， 光亮剂5-30g/L， 湿润剂5-20g/L， 缓冲剂25-55g/ L， 加去离子水至 1000ml， 取去离子水置于容器 中， 称取适量的光亮剂、 湿润剂， 搅拌至溶解 ； 再 称取适量的硫酸铜、 硫氯化铜加入到溶液中， 常温 下搅拌至溶解 ； 再将硫酸钠、 硫酸钾加入到溶液 中， 将上述溶液加热至 55-65， 边加热边搅拌， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 本发明形成的镀层 延展性好、 无脆性， 表面光亮， 平整度高， 均镀和深 镀能力强， 电流效率高， 电镀液无毒性， 镀层高密 度区不会烧焦。 (51)Int.Cl.。
3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104388991 A (43)申请公布日 2015.03.04 CN 104388991 A 1/1 页 2 1. 一种铜电镀液， 其特征在于 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 80-150g/L， 氯化铜 50-90g/L， 硫酸钠 40-70g/L， 硫酸钾 60-120g/L， 光亮剂 5-30g/L， 湿润剂 5-20g/L， 缓冲剂 25-55g/L， 加去离子水至 1000ml。 2. 按照权利要求 1 所述的铜电镀液， 其特征在于 ： 所述光亮剂选自氨基磺酸钾、。
4、 苯亚甲 基丙酮、 糖精的一种。 3. 按照权利要求 1 所述的铜电镀液， 其特征在于 ： 所述湿润剂为溴化钾。 4. 按照权利要求 1 所述的铜电镀液， 其特征在于 ： 所述缓冲剂选自硼酸、 乙酸钠的一 种。 5. 一种如权利要求 1 所述的铜电镀液的制备方法， 其特征在于 ： 取去离子水置于容 器中， 按配方称取适量的光亮剂、 湿润剂， 搅拌至溶解 ； 再称取适量的硫酸铜、 硫氯化铜加入 到溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 再将硫酸钠、 硫酸钾加入到溶液中， 然后将上述溶液加热至 55-65， 边加热边搅拌， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值。 权 利 要 求 书 CN 104388991 A。
5、 2 1/4 页 3 一种铜电镀液及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种铜电镀液及制备方法， 属于电镀液技术领域。 背景技术 0002 电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程， 是 利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧 化 （如锈蚀） ， 提高耐磨性、 导电性、 反光性、 抗腐蚀性 ( 硫酸铜等） 及增进美观等作用。不少 硬币的外层亦为电镀。 0003 电镀时， 镀层金属或其他不溶性材料做阳极， 待镀的工件做阴极， 镀层金属的阳离 子在待镀工件表面被还原形成镀层。为排除其它阳离子的干扰， 且使镀层均匀、 牢固， 需用 。
6、含镀层金属阳离子的溶液做电镀液， 以保持镀层金属阳离子的浓度不变。电镀的目的是在 基材上镀上金属镀层， 改变基材表面性质或尺寸。电镀能增强金属的抗腐蚀性 ( 镀层金属 多采用耐腐蚀的金属 )、 增加硬度、 防止磨耗、 提高导电性、 光滑性、 耐热性和表面美观。 0004 电镀需要一个向电镀槽供电的低压大电流电源以及由电镀液、 待镀零件 ( 阴极 ) 和阳极构成的电解装置。其中电镀液成分视镀层不同而不同， 但均含有提供金属离子的主 盐， 能络合主盐中金属离子形成络合物的络合剂， 用于稳定溶液酸碱度的缓冲剂， 阳极活化 剂和特殊添加物 ( 如光亮剂、 晶粒细化剂、 整平剂、 润湿剂、 应力消除剂和。
7、抑雾剂等 )。电镀 过程是镀液中的金属离子在外电场的作用下， 经电极反应还原成金属原子， 并在阴极上进 行金属沉积的过程。 因此， 这是一个包括液相传质、 电化学反应和电结晶等步骤的金属电沉 积过程。 0005 在盛有电镀液的镀槽中， 经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极， 用镀覆金属 制成阳极， 两极分别与直流电源的负极和正极联接。 电镀液由含有镀覆金属的化合物、 导电 的盐类、 缓冲剂、 pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。 通电后， 电镀液中的金属离子， 在电位 差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液， 以保持被镀覆 的金属离子的浓度。 在有些情况下， 如镀铬， 。
8、是采用铅、 铅锑合金制成的不溶性阳极， 它只起 传递电子、 导通电流的作用。 电解液中的铬离子浓度， 需依靠定期地向镀液中加入铬化合物 来维持。电镀时， 阳极材料的质量、 电镀液的成分、 温度、 电流密度、 通电时间、 搅拌强度、 析 出的杂质、 电源波形等都会影响镀层的质量， 需要适时进行控制。电镀原理包含四个方面 ： 电镀液、 电镀反应、 电极与反应原理、 金属的电沉积过程。 电镀反应中的电化学反应 ： 下图是 电镀装置示意图， 被镀的零件为阴极， 与直流电源的负极相连， 金属阳极与直流电源的正极 联结， 阳极与阴均浸入镀液中。当在阴阳两极间施加一定电位时， 则在阴极发生如下反应 ： 从镀。
9、液内部扩散到电极和镀液界面的金属离子 Mn+ 从阴极上获得 n 个电子， 还原成金属 M。 另一方面， 在阳极则发生与阴极完全相反的反应， 即阳极界面上发生金属 M 的溶解， 释放 n 个电子生成金属离子 Mn+。 0006 电镀液是指可以扩大金属的阴极电流密度范围、 改善镀层的外观、 增加溶液抗氧 化的稳定性等特点的液体。 说 明 书 CN 104388991 A 3 2/4 页 4 0007 电镀液通常包括 ： 主盐 ： 含有沉积金属的盐类， 提供电沉积金属的离子， 它以络合 离子形式或水化离子形式存在于不同的电镀液中 ； 主盐的浓度越高电流效率会越高， 金属 的沉积速度也会加快， 同时镀。
10、层晶粒较粗， 溶液分散能力下降。 0008 导电盐 ： 用于增加溶液的导电能力， 从而扩大允许使用的电流密度范围。 0009 阳剂活性剂 ： 能促进阳极溶解、 提高阳极电流密度的物质， 从而保证阳极处于活化 状态而能正常的溶解。 0010 缓冲剂 : 用来调节和控制溶液酸碱度的物质。这类物质具有良好的缓冲作用， 但 不应过多。 0011 添加剂 : 能改善镀层的性能和电镀质量的作用， 如整平剂、 光亮剂、 抗针孔剂等。 光亮剂主要用来增加镀层的光亮度， 少去了抛光的工序。润湿剂的作用是加你各地金属和 溶液间的界面张力。整平剂能够改变金属表面的微观平整性。应力消除剂则能降镀层的内 应力， 提高镀。
11、层的韧性。 0012 电镀液种类数不胜数， 曾经在制造实验中应用过的种类就有十余之多。 目前， 在生 产中常用的镀液有四种 ： 氰化镀锌、 锌酸盐镀锌、 氯化物镀锌和硫酸盐镀锌。根据主盐和其 他成分的不同， 而演化出众多镀液来只不过是大同小异而已。 0013 中国发明专利说明书 CN 103046089 A 公开这样一种功能性铜的电镀液及其方 法， 该电镀液主要包含主盐、 稳定剂、 络合剂、 阴极活化剂， 促进剂和还原剂针， 其 pH 值为 9.011.0。 本发明解决了现有的电镀铜工艺， 镀液的覆盖能力和分散能力差的问题 ； 通过在 电镀液中加入还原剂， 提供一种功能性铜的电镀液， 该电镀液。
12、具有覆盖能力和分散能力强 的优点。但是这种电镀液形成的镀层延展性差， 电流效率差， 电镀液有毒性， 电流高密度区 容易烧焦。 0014 中国发明专利说明书CN 103014787 A公开这样一种铜电镀液及其电镀工艺， 属于 电镀技术领域。所述电镀液主要包含络合剂、 主盐、 导电盐、 光亮剂， 其 pH 值为 9.011.0。 针对现有的碱性镀铜工艺， 镀液通常含有氰化物造成环境污染的问题， 本发明通过一种无 氰碱性镀铜工艺， 提供一种电镀铜的环保工艺。该电镀液镀铜层与基体结合力强。但是这 种电镀液形成的镀层延展性差， 电流效率差， 电镀液有毒性， 电流高密度区容易烧焦。 发明内容 0015 本。
13、发明要解决的技术问题是提供一种铜电镀液及制备方法， 该铜电镀液形成的镀 层延展性好、 无脆性， 表面光亮， 平整度高， 均镀和深镀能力强， 电流效率高， 电镀液无毒性， 镀层高密度区不会烧焦。 0016 为了解决上述技术问题， 本发明的一种铜电镀液， 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 80-150g/L， 氯化铜50-90g/L， 硫酸钠40-70g/L， 硫酸钾60-120g/L， 光亮剂5-30g/L， 湿润剂 5-20g/L， 缓冲剂 25-55g/L， 加去离子水至 1000ml。 0017 所述光亮剂选自氨基磺酸钾、 苯亚甲基丙酮、 糖精的一种。 0018 所述湿润剂为溴化钾。 001。
14、9 所述缓冲剂选自硼酸、 乙酸钠的一种。 0020 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 说 明 书 CN 104388991 A 4 3/4 页 5 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0021 采用这种铜电镀液具有以下优点 ： 电镀液形成的镀层延展性好、 无脆性， 表面光 亮， 平整度高， 均镀和深镀能力强， 电流效率高， 电镀液无毒性， 镀层高密度区不会烧焦。加 入缓冲剂可以很好的调节溶。
15、液的酸碱度 ； 加入光亮剂可以保持镀层外部的洁净、 光泽度、 色 牢度 ； 加入湿润剂可以降低水的表面张力或界面张力 , 使固体表面能被水所润湿。 具体实施方式 0022 所述的铜电镀液， 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 80-150g/L， 氯化铜 50-90g/L， 硫 酸钠 40-70g/L， 硫酸钾 60-120g/L， 光亮剂 5-30g/L， 湿润剂 5-20g/L， 缓冲剂 25-55 g/L， 加 去离子水至 1000ml。 0023 所述光亮剂选自氨基磺酸钾、 苯亚甲基丙酮、 糖精的一种。 0024 所述湿润剂为溴化钾。 0025 所述缓冲剂选自硼酸、 乙酸钠的一种。 002。
16、6 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0027 实施例 1 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 80g/L， 氯化铜 50g/L， 硫酸钠 40g/L， 硫酸钾 60g/L， 光亮 剂 5g/L， 湿润剂 5g/L， 缓冲剂 25g/L， 加去离子水至 1000ml。 0028 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至。
17、溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0029 实施例 2 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 97g/L， 氯化铜 60g/L， 硫酸钠 47g/L， 硫酸钾 75g/L， 光亮 剂 11 g/L， 湿润剂 8.5g/L， 缓冲剂 32g/L， 加去离子水至 1000ml。 0030 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常。
18、温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0031 实施例 3 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜114g/L， 氯化铜70g/L， 硫酸钠54g/L， 硫酸钾90g/L， 光亮 剂 17 g/L， 湿润剂 12g/L， 缓冲剂 39 g/L， 加去离子水至 1000ml。 0032 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂。
19、， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 说 明 书 CN 104388991 A 5 4/4 页 6 0033 实施例 4 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜 131g/L， 氯化铜 80g/L， 硫酸钠 62g/L， 硫酸钾 105g/L， 光 亮剂 23 g/L， 湿润剂 16 g/L， 缓冲剂 47g/L， 加去离子水至 1000ml。 0034 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再。
20、用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0035 实施例 5 ： 该电镀液的配方如下 ： 硫酸铜50g/L， 氯化铜90g/L， 硫酸钠70g/L， 硫酸钾120g/L， 光亮 剂 30g/L， 湿润剂 20g/L， 缓冲剂 55g/L， 加去离子水至 1000ml。 0036 所述的铜电镀液的制备方法， 按配方称取适量的湿润剂， 加入去离子水， 搅拌至溶 解 ； 再称取适量的硝酸银、 硫酸钾、 硫酸钠加入到上述溶液中， 常温下搅拌至溶解 ； 然后将 上述溶液用水浴锅加热至 65， 加入适量光亮添加剂， 再用缓冲剂调节溶液的 PH 值， 搅拌 均匀。 0037 对实施例 1-5 和对比例。
21、 1-2 所得铜电镀液进行电镀性能测试， 结果见表 1 ： 表 1 实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4 实施例 5 相对例 1 相对例 2 电镀性能89.5%91.7%93.8%95.2%97.1%86.1%85.5% 由上表可知， 该铜电镀液形成的镀层延展性好、 无脆性， 表面光亮， 平整度高， 均镀和深 镀能力强， 电流效率高， 电镀液无毒性， 镀层高密度区不会烧焦。 0038 本申请中没有详细说明的技术特征为现有技术。 上述实施例仅例示性说明本申请 的原理及其功效， 而非用于限制本申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本申请的精 神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因此， 所属技术领域中具有通常知识者在未脱 离本申请所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变， 仍应由本申请的权利 要求所涵盖。 说 明 书 CN 104388991 A 6 。