一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法.pdf

本发明公开了一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法，属于湿法冶金技术领域。其包括以下步骤：(1)将硫酸铅渣用氢氧化钠溶液浸出，得浸出液和浸出渣；(2)将步骤(1)中浸出液电解获得电解残液、阳极泥和金属铅；(3)将步骤(2)中阳极泥用硫酸浸出，从浸出液中回收锗，浸出渣进行挥发处理；(4)将步骤(1)中的浸出渣用双氧水和硫酸氧化浸出，从浸出液中回收锌和铟，浸出渣备用；(5)将步骤(4)中浸出渣用硫脲和尿素浸出，从浸出液中回收金属银，浸出渣进行挥发处理。本发明的铅、锌、铟、锗以及银的回收率较高，均达到90％以上，且生产的产品质量较高，生产成本较低。

权利要求书
1.  一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法，其 特征在于，包括以下步骤：
(1)碱浸：将质量分数为20～40％的氢氧化钠溶液加入到装有硫 酸铅渣原料的容器中，调节液固比为5～10，控制浸出温度80～95℃， 浸出时间2～4h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)电解：将步骤(1)中得到的浸出液在常温下电解，获得电 解残液、阳极泥和金属铅；
(3)硫酸浸出：将步骤(2)中的阳极泥用硫酸浸出1～3次，控 制硫酸的质量浓度为100～150g/L，温度为80～95℃，液固比为2～4， 时间为2～4h，从浸出液中回收锗，浸出渣进行挥发处理；
(4)硫酸氧化浸出：配制双氧水质量分数为10～50％，H2SO4质量浓度为100～150g/L的酸性溶液，将步骤(1)中的浸出渣用该酸 性溶液氧化浸出1～3次，调节液固比为5～10，温度为80～95℃，时间 为3～5h，从获得的浸出液中回收锌和铟，浸出渣备用；
(5)硫脲和尿素浸出：将步骤(4)中的浸出渣用硫脲和尿素浸 出1～5次，硫脲的用量为50～70g/L，尿素用量为4～8g/L，控制液固 比为5～10，pH值为0.5～2，温度为80～95℃，从获得的浸出液中回收 金属银，浸出渣进行挥发处理。

2.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的浸出渣，还可用氢氧 化钠溶液浸出1～2次，调节液固比为5～10，控制浸出温度80～95℃， 浸出时间2～4h，将获得的浸出液用作硫酸铅渣的浸出剂，获得的浸 出渣用步骤(4)以及步骤(5)处理。

3.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电解是在常温下进行， 控制电解槽压为2～2.5V，电流密度150～180A/m2。

4.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(2)中获得的电解残液用作硫 酸铅渣的浸出剂。

5.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，从浸出液中回收锗所 采用的方法为萃取法。

6.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，从浸出液中回收锗的 方法为丹宁沉淀法。

7.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，还可以将步骤(1)中 的浸出渣用硫酸并通入氧气加压氧化浸出，调节液固比为5～10，控 制温度为150～200℃，浸出时间为3～5h。

8.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将获得的浸出液先采 用萃取的方法回收铟，然后再电解浸出液回收锌。

9.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟 和锗的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将步骤(4)中的浸出 渣先用清水清洗后再用硫脲和尿素浸出。

10.  如权利要求1所述的从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和 锗的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，先在浸出液中用水合肼 将金属银还原出来，然后再将金属银回收。

说明书一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体来说，涉及一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法。
背景技术
铅锌冶炼过程中排出硫酸铅渣一般含Pb30～41％，其中PbSO4占80～95％，PbS占10～20％，含Zn5～18％，其中90％以上为ZnS，含Ag100g/t以上，含In300g/t以上，含Ge50g/t以上。
目前，对于硫酸铅渣的综合回收利用，传统的方法是采用火法的鼓风炉还原熔炼粗铅，硅氟酸电解精铅，从电铅阳极泥中回收Ag。而Zn、In、Ge等成分在鼓风炉还原熔炼过程中挥发进入烟尘，再用H2SO4浸出，分离提取Zn、In、Ge。该工艺不仅流程长，能耗高，处理过程中有大量的SO2排放污染环境，而且Pb、Zn、In、Ag、Ge等回收率低，生产成本高。为了克服火法炼铅的缺点，有人研究了硅氟酸浸出法，NaCl和HCl浸出法，碳酸盐转化法，醋酸盐浸出法，硝酸浸出法等湿法冶金处理技术。上述湿法冶炼技术都存在浸出率不高，生产金属铅流程复杂及Zn、In、Ag、Ge回收不易的问题。特别是氯化浸出，硝酸浸出还存在设备腐蚀严重，氯化废水，硝酸废水处理困难的问题。于是有人又研究了NaOH碱浸并在碱性条件中电铅的工艺。该工艺将电耗降低至700～1000KW h/t，将电铅质量提高到了95％以上，取得显著的经济效益。但该工艺对其它成分如Zn、In、Ag、Ge等金属元素并未进行提取，导致大量金属元素的流失。因此，有必要 研究一种能耗低、对环境污染小、回收率高且能综合回收Pb、Zn、In、Ag以及Ge的方法。
通过在网上检索，申请号为201310316443.7公开了“一种用富氧顶吹炉处理硫酸铅渣的方法”，其是将硫酸铅渣、铅精矿、烟尘和原煤按照一定的配比连续加入吹炉内熔炼，调节富氧浓度和给煤量控制炉内气氛和温度，在650～850℃的高温下冶炼1～2h，然后再升温至900～1100℃冶炼，即获得金属铅。然后降低煤的供应量至0.5～1t/h，继续冶炼1～2h后放出粗铅，烟气经过余热回收以及收尘后用于制酸。该工艺的环保效果较好，且能大量的处理硫酸铅渣。但是，其并未对硫酸铅渣中所含的其他金属如铟、银以及锌等进行回收，导致金属元素的流失，并且其对铅的回收率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法，以解决现有技术对于硫酸铅渣的综合回收利用存在的能耗高、回收率低、对环境污染大、工艺流程长等技术问题的不足。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种从硫酸铅渣中提取金属铅、银、锌、铟和锗的方法，包括以下步骤：
(1)碱浸：将质量分数为20～40％的氢氧化钠溶液加入到装有硫酸铅渣原料的容器中，调节液固比为5～10，控制浸出温度80～95℃，浸出时间2～4h，过滤得到浸出液和浸出渣；
(2)电解：将步骤(1)中得到的浸出液在常温下电解，获得电解残液、阳极泥和金属铅；
(3)硫酸浸出：将步骤(2)阳极泥用硫酸浸出1～3次，控制硫酸的质量浓度为100～150g/L，温度为80～95℃，液固比为2～4，时间为 2～4h，从浸出液中回收锗，浸出渣进行挥发处理；
(4)硫酸氧化浸出：配制双氧水质量分数为10～50％，H2SO4质量浓度为100～150g/L的酸性溶液，将步骤(1)中的浸出渣用该酸性溶液氧化浸出1～3次，调节液固比为5～10，温度为80～95℃，时间为3～5h，从获得的浸出液中回收锌和铟，浸出渣备用；
(5)硫脲和尿素浸出：将步骤(4)中的浸出渣用硫脲和尿素浸出1～5次，硫脲的用量为50～70g/L，尿素用量为4～8g/L，控制液固比为5～10，pH值为0.5～2，温度为80～95℃，从获得的浸出液中回收金属银，浸出渣进行挥发处理。
可选地，所述步骤(1)中的浸出渣，还可用氢氧化钠溶液浸出1～2次，调节液固比为5～10，控制浸出温度80～95℃，浸出时间2～4h，将获得的浸出液用作硫酸铅渣的浸出剂，获得的浸出渣用步骤(4)以及步骤(5)的方法处理。
优选地，所述步骤(2)中，电解是在常温下进行，控制电解槽压为2～2.5V，电流密度150～180A/m2。
优选地，所述步骤(2)中获得的电解残液用作硫酸铅渣的浸出剂。
优选地，所述步骤(3)中，从浸出液中回收锗所采用的方法为萃取法。
优选地，所述步骤(3)中，从浸出液中回收锗的方法为丹宁沉淀法。
可选地，所述步骤(4)中，还可以将步骤(1)中的浸出渣用硫酸并通入氧气加压氧化浸出，调节液固比为5～10，控制温度为150～200℃，浸出时间为3～5h。
优选地，所述步骤(4)中，将获得的浸出液先采用萃取的方法回收铟，然后再电解浸出液回收锌。
优选地，所述步骤(5)中，将步骤(4)中的浸出渣先用清水清 洗后再用硫脲和尿素浸出。
优选地，所述步骤(5)中，先在浸出液中用水合肼将金属银还原出来，然后再将金属银回收。
本发明的有益效果在于：本发明用氢氧化钠碱浸硫酸铅渣，得到铅酸钠和偏锗酸钠，然后电解金属铅，氢氧化钠得到再生，并富含氧气，将其再返回用氢氧化钠浸出，提高铅的浸出率2％以上。被二氧化硅包裹的锗，被氢氧化钠溶解得到偏锗酸钠，电解过程中在阳极被氧化为二氧化锗进入阳极泥，再将其用硫酸浸出，使得锗的回收变得更加容易。硫酸铅渣中的锌、铟是以硫化锌和三硫化二铟的形式存在而不被氢氧化钠浸出，留在了碱浸渣中，采用硫酸加氧化剂进行氧化浸出，或在150至200℃加压氧化浸出能够较好地回收锌和铟。先通过碱浸，再用硫酸氧化浸出后硫酸铅渣中，银得到富集，此时用硫脲浸出银，锌、铅、锗和铟等元素对硫脲浸出的干扰大大降低，因而银的浸出率高，硫脲消耗较少。本发明采用碱性浸出并在碱性环境下电解铅，对设备的防腐无特殊要求。本发明最终剩下的废渣主要成分是硅钙渣，将其返回回转窑进行处理，避免了废弃物的排放对环境造成污染。经过多次试验统计，本发明的铅、锌、铟、锗以及银的回收率较高，均达到90％以上；生产的产品质量较高，电铅的质量为95～99％，金属银达到99.95％；生产成本较低，电铅能耗1000KW·h/t，生产成本为电铅4000～6000元/t，银400元/Kg，锗500～800元/Kg。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的 限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
第一步，称取硫酸铅渣原料600g，将质量分数为30％的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅渣原料的容器中，调节液固比为5，控制浸出温度85℃，浸出时间3小时，经过滤获得的第一次浸出液含Pb59.9g/L，将滤渣再次用质量分数为30％的氢氧化钠溶液浸出，调节浸出液固比为5，控制浸出温度85℃，浸出时间3小时，第二次浸出液含Pb4.6g/L，碱浸渣含Pb18.30％，Pb的总浸出率82.8％。将第一次浸出液进行电解，电解温度：常温，电解槽压：2V，电流密度150A/m2，电解液流量300mL/小时，电解电流效率77.8％，电解能耗1002KWh/tPb，电铅质量98.6％。
第二步，再称取硫酸铅渣原料600g，用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出，用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出，两次浸出的液固比相同且为5，浸出温度相同且为85℃，浸出时间相同且为3小时，第三次浸出液含Pb61.3g/L，第四次浸出液含Pb42.9g/L，Pb的总浸出率80.0％。
第三步，按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用7次，最终得到的浸出液含Pb86.1g/L，含Ge227mg/L，电解残液含Pb16g/L，含Ge93.2mg/L，浸出渣平均含Pb15.5％，Zn19.03％，In1144g/t，Ag260g/t，Ge521g/t，平均浸出率为Pb72.66％、Zn41.41％、Ge41.13％、In1.69％和Ag4.9％。阳极泥含Pb59.32％、Zn2.44％和Ge519g/t。
第四步，配制H2O2质量分数为50％，H2SO4质量浓度为150g/L的酸性溶液，将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出，调节液固比为5，温度为85℃，时间4小时，浸出液含Zn70.24g/L，含In716mg/L，Zn浸出率为83.5％，In浸出率为86.2％，浸出渣含Ag390g/t。先将浸 出液用萃取的方法提取In，然后用电解的方法回收Zn。
第五步，将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出，硫脲的用量为60g/L，尿素用量为6g/L，控制液固比为5，pH值为1，温度为85℃，时间6小时。浸出液含Ag232mg/L，浸出率97.87％，接着进行4次硫脲循环浸出，Ag的平均浸出率97.33％，每生产1kgAg消耗硫脲25.812kg以及尿素2.58kg，浸出成本为286.6元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
第六步，将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出，控制硫酸的质量浓度为150g/L，温度为85℃，液固比为3，时间3小时，浸出液含Ge100mg/L。接着进行第二次浸出，H2SO4质量浓度为100g/L，液固比为3，温度为85℃，时间2小时，浸出液含Ge65mg/L，浸出渣含Ge30g/t，Ge的总浸出率为98.2％。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
实施例二
第一步，称取硫酸铅渣原料600g，将质量分数为20％的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中，调节液固比为10，控制浸出温度80℃，浸出时间2小时，经过滤获得的第一次浸出液含pb50.41g/L，将滤渣再次用质量分数为20％的氢氧化钠溶液浸出，调节浸出液固比为10，控制浸出温度80℃，浸出时间2小时，第二次浸出液含pb23.21g/L，碱浸渣含pb18.4％，Pb的总浸出率77.5％。将第一次浸出液进行电解，电解温度：常温，电解槽压：2.5V，电流密度180A/m2，电解液流量310mL/小时，电解电流效率76.2％，电解能耗1005KWh/tPb，电铅质量99.2％。
第二步，再称取硫酸铅渣原料600g，用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出，用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出，两次浸出的液固比相同且为10，浸出温度相同且为80℃，浸出时间相同且为2小时，第三次浸出液含Pb79g/L，第 四次浸出液含pb25.4g/L，Pb的总浸出率78.58％。
第三步，按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用3次，最终得到的浸出液含pb79.1g/L，含Ge128.3mg/L，电解残液含Pb16.1g/L，含Ge24.5mg/L，浸出渣平均含Pb9.7％，Zn19.2％，In984g/t，Ag420g/t，Ge41.2g/t，平均浸出率为Pb79.5％、Zn1.2％、Ge77.4％、In0.8％和Ag0。阳极泥含Pb45.2％、Zn1.3％和Ge620g/t。
第四步，配制H2O2质量分数为10％，H2SO4质量浓度为100g/L的酸性溶液，将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出，调节液固比为10，温度为80℃，时间5小时，浸出液含Zn75g/L，含In530mg/L，Zn浸出率为92.1％，In浸出率为88.2％，浸出渣含Ag410g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In，然后用电解的方法回收Zn。
第五步，将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出，硫脲的用量为50g/L，尿素用量为4g/L，控制液固比为10，pH值为2，温度为80℃，时间5小时。浸出液含Ag189mg/L，浸出率97.8％，接着进行2次硫脲循环浸出，Ag的平均浸出率96.75％，每生产1kgAg消耗硫脲27.5kg以及尿素2.8kg，浸出成本为304元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
第六步，将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出，控制硫酸的质量浓度为100g/L，温度为80℃，液固比为2，时间2小时，浸出液含Ge215mg/L。接着进行第二次浸出，H2SO4质量浓度为100g/L，液固比为2，温度为80℃，时间2小时，浸出液含Ge72mg/L，浸出渣含Ge38.4g/t，Ge的总浸出率为98.6％。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
实施例三
第一步，称取硫酸铅渣原料600g，将质量分数为40％的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中，调节液固比为8，控制浸出温度95℃，浸出时间4小时，经过滤获得的第一次浸出液含 Pb78.35g/L，将滤渣再次用质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸出，调节浸出液固比为8，控制浸出温度95℃，浸出时间4小时，第二次浸出液含Pb25.5g/L，碱浸渣含Pb8.9％，Pb的总浸出率87.8％。将第一次浸出液进行电解，电解温度：常温，电解槽压：2.2V，电流密度160A/m2，电解液流量310mL/小时，电解电流效率79.5％，电解能耗998KWh/tPb，电铅质量99.3％。
第二步，再称取硫酸铅渣原料600g，用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出，用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出，两次浸出的液固比相同且为8，浸出温度相同且为95℃，浸出时间相同且为4小时，第三次浸出液含Pb79.1g/L，第四次浸出液含Pb30g/L，Pb的总浸出率79.5％。
第三步，按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用5次，最终得到的浸出液含Pb76.1g/L，含Ge175mg/L，电解残液含Pb21g/L，含Ge85mg/L，浸出渣平均含Pb18.8％，Zn20.1％，In940g/t，Ag395g/t，Ge52g/t，平均浸出率为Pb79.5％、Zn0.8％、Ge77.4％、In0和Ag0。阳极泥含Pb51％、Zn1.2％和Ge590g/t。
第四步，配制H2O2质量分数为30％，H2SO4质量浓度为120g/L的酸性溶液，将前三步得到的浸出渣用该酸性溶液浸出，调节液固比为8，温度为95℃，时间7小时，浸出液含Zn72g/L，含In380mg/L，Zn浸出率为95.3％，In浸出率为97.2％，浸出渣含Ag410g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In，然后用电解的方法回收Zn。
第五步，将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出，硫脲的用量为70g/L，尿素用量为8g/L，控制液固比为8，pH值为0.5，温度为95℃，时间7小时。浸出液含Ag390mg/L，浸出率96.8％，接着进行1次硫脲循环浸出，Ag的平均浸出率97.1％，每生产1kgAg消耗硫脲28kg以及尿素3.1kg，浸出成本为309元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
第六步，将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出，控制硫酸的质量浓度为120g/L，温度为95℃，液固比为4，时间4小时，浸出液含Ge250mg/L。接着进行第二次浸出，H2SO4质量浓度为100g/L，液固比为2，温度为95℃，时间4小时，浸出液含Ge89mg/L，浸出渣含Ge43g/t，Ge的总浸出率为98.5％。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
实施例四
第一步，称取硫酸铅渣原料600g，将质量分数为25％的氢氧化钠溶液加入到装有上述硫酸铅原料的容器中，调节液固比为6，控制浸出温度90℃，浸出时间3小时，经过滤获得的第一次浸出液含Pb74.1g/L，将滤渣再次用质量分数为35％的氢氧化钠溶液浸出，调节浸出液固比为6，控制浸出温度90℃，浸出时间3小时，第二次浸出液含Pb27.6g/L，碱浸渣含Pb18.2％，Pb的总浸出率76.6％。将第一次浸出液进行电解，电解温度：常温，电解槽压：2.3V，电流密度170A/m2，电解液流量300mL/小时，电解电流效率76.8％，电解能耗1004KWh/tPb，电铅质量97.8％。
第二步，再称取硫酸铅渣原料600g，用上述第二次浸出液将该硫酸铅渣进行第三次浸出，用上述电解后的残液对第三次浸出的浸出渣进行第四次浸出，两次浸出的液固比相同且为6，浸出温度相同且为90℃，浸出时间相同且为3小时，第三次浸出液含Pb78.3g/L，第四次浸出液含Pb42g/L，Pb的总浸出率78.08％。
第三步，按照第二步的方法将浸出液和电解后的残液再循环利用5次，最终得到的浸出液含Pb77.5g/L，含Ge195mg/L，电解残液含Pb15g/L，含Ge63mg/L，浸出渣平均含Pb14.2％，Zn19.5％，In1005g/t，Ag398g/t，Ge53g/t，平均浸出率为Pb79.5％、Zn0.5％、Ge78.4％、In0和Ag0。阳极泥含Pb48％、Zn1.3％和Ge520g/t。
第四步，将前三步得到的浸出渣用硫酸并通入氧气加压氧化浸 出，调节液固比为5，温度为150℃，时间3小时，浸出液含Zn85g/L，含In620mg/L，Zn浸出率为97.8％，In浸出率为98.5％，浸出渣含Ag520g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In，然后用电解的方法回收Zn。
第五步，将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出，硫脲的用量为55g/L，尿素用量为5g/L，控制液固比为6，pH值为1.5，温度为90℃，时间6小时。浸出液含Ag430mg/L，浸出率98.2％，接着进行3次硫脲循环浸出，Ag的平均浸出率97.8％，每生产1kgAg消耗硫脲27kg以及尿素3.2kg，浸出成本为299元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
第六步，将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出，控制硫酸的质量浓度为130g/L，温度为90℃，液固比为2，时间3小时，浸出液含Ge250mg/L。接着进行第二次浸出，H2SO4质量浓度为130g/L，液固比为3，温度为90℃，时间3小时，浸出液含Ge54mg/L，浸出渣含Ge35g/t，Ge的总浸出率为98.5％。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
实施例五
前三步与实施例四一样。
第四步，将前三步得到的浸出渣用硫酸并通入氧气加压氧化浸出，调节液固比为10，温度为200℃，时间5小时，浸出液含Zn75g/L，含In630mg/L，Zn浸出率为97.2％，In浸出率为98.7％，浸出渣含Ag480g/t。先将浸出液用萃取的方法提取In，然后用电解的方法回收Zn。
第五步，将第四步得到的浸出渣用硫脲浸出，硫脲的用量为55g/L，尿素用量为5g/L，控制液固比为6，pH值为1.5，温度为90℃，时间6小时。浸出液含Ag410mg/L，浸出率97.2％，接着进行3次硫脲循环浸出，Ag的平均浸出率96.9％，每生产1kgAg消耗硫脲28.5kg 以及尿素3.5kg，浸出成本为315元/kgAg。在浸出液中用水合肼还原金属银并将其回收。
第六步，将上述第三步中获得的阳极泥用硫酸浸出，控制硫酸的质量浓度为130g/L，温度为90℃，液固比为2，时间3小时，浸出液含Ge230mg/L。接着进行第二次浸出，H2SO4质量浓度为130g/L，液固比为3，温度为90℃，时间3小时，浸出液含Ge67mg/L，浸出渣含Ge35g/t，Ge的总浸出率为98.7％。在浸出液中用萃取的方法回收Ge。
以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。